橄榄油:国际橄榄理事会发布表征感官缺陷的挥发性化合物SPME-GC测定方法及品评小组新指南
国际橄榄理事会(IOC)于2026年7月底发布了标注日期为2026年6月的文件,其中包括用SPME-GC-FID/MS测定初榨橄榄油挥发性化合物的新方法COI/T.20/Doc. No 37,以及感官分析实验室指南的新版本。欧盟通过理事会(EU)2026/1539号决定,支持在IOC成员理事会第123次会议上修订感官评价相关文件。
- 该方法共涵盖18种化合物:其中15种是表征发酵性和非发酵性缺陷的最少诊断分子组合,例如乙酸、乙酸乙酯和乙醇对应“winey-vinegary”缺陷,丙酸乙酯对应“frostbitten olives”,己醛、壬醛和戊酸对应“rancid”;另外3种——(E)-2-己烯醛、乙酸(Z)-3-己烯酯和1-己醇——因与果香属性相关而纳入。
- 顶空化合物用50/30 µm DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维采集:1.9 g油样加入内标4-甲基-2-戊醇(约2.5 mg/kg),在40 °C下平衡10分钟,纤维暴露40分钟。分离采用60米极性聚乙二醇色谱柱,检测可根据实验室设备选用FID或质谱。
- 在精炼橄榄油中采用内标外标校准,使用两组各12个浓度水平的标准混合物,分别为0.05–10 mg/kg和0.20–25 mg/kg;化合物通过质谱或线性保留指数(C8–C20正构烷烃)鉴定,结果以三次平行测定的平均值报告,单位mg/kg,保留三位小数。方法精密度通过2019年按ISO 5725开展的实验室间研究确定,使用五个样品,包括特级初榨橄榄油和灯油级橄榄油。
- 新版文件涉及感官品评室(COI/T.20/Doc. No 6/Rev.2:20–28 °C,可设10个品评间,无水槽的品评间宽0.75 m,有水槽的宽0.85 m)以及品评小组内部质量控制(Doc. No 17/Rev.3:建议至少对9%的样品进行核查,每月一种参考物质,品评员精密度数和偏差数不超过2.0)。理事会2026/1539号决定涉及两份文件:Doc. No 6第2次修订和关于品评杯的Doc. No 5第3次修订;IOC的决定会影响欧盟橄榄油符合性检查规则。