饲料中碳酸盐:官方方法在被删除一年后重新纳入条例152/2009——以盐酸(1.10 g/ml)分解,用Scheibler-Dietrich装置或碳酸盐测定仪测量CO₂体积,以0.5 g纯CaCO₃为对照、结果以碳酸钙表示;称样量0.5 g、1 g或2–3 g
欧盟委员会实施条例(EU)2025/782于2025年4月24日公布,在条例(EC)No 152/2009附件III中增加P部分——饲料中碳酸盐的测定。同一方法曾被实施条例2024/771删除,理由是欧盟饲料法规已不再要求对此进行合规检查。委员会予以恢复,因为已获批饲料添加剂八水碳酸镧中的碳酸盐需要定量,而饲料原料目录(条例No 68/2013)要求某些饲料原料强制申报碳酸钙。
- 范围和原理:本方法测定饲料中的碳酸盐,约定以碳酸钙表示——含碳酸铁的饲料除外。碳酸盐用盐酸分解,释放的CO₂收集于刻度管中,其体积与相同条件下0.5 g纯碳酸钙释放的体积比较。试剂:密度1.10 g/ml的盐酸、纯碳酸钙、约0.05 mol/l并以甲基红着色的硫酸(装置管内液体)。
- 称样量取决于碳酸盐含量(以CaCO₃计):50–100 %时0.5 g,40–50 %时1 g,其他产品2–3 g。所有测定在相同条件下进行,以免对温度和压力差异进行校正——最好在控温房间内。使用Scheibler-Dietrich装置且样品超过2 g时,先在烧瓶中加入15 ml蒸馏水,对照试验同样处理;装置容积不同时须相应调整称样量和计算。
- 计算:X = V × 100 / (V₁ × 2m),其中X——以碳酸钙表示的碳酸盐质量分数(%),V——样品释放的CO₂ ml数,V₁——0.5 g CaCO₃释放的CO₂ ml数,m——样品质量(g)。附录逐步说明操作:烧瓶内放置装有10 ml酸的不易破碎小管,用三通旋塞调零,缓慢加酸,用活动管平衡压力,摇动至CO₂停止释放,数分钟后气体体积恒定时读数;以0.5 g碳酸钙做对照试验。
- 背景:2024年2月29日的实施条例2024/771全部替换了条例152/2009的附件,删除了挥发性含氮碱和碳酸盐等测定方法(无合规控制要求),替换了地克珠利方法,并将游离和总棉酚的测定改为引用EN标准。一年后碳酸盐方法作为P部分恢复,位于O部分(氯化物中的氯)之后。条例2025/782于公布后第二十天生效。