🔬 Gesamteisen im Wasser
Kurz gefasst
Spektrophotometrische Bestimmung von Gesamteisen im Wasser nach der 1,10-Phenanthrolin-Methode. Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 6332:2001; Messbereich: 0,01–5,0 mg/L Fe. Das Verfahren umfasst 9 Schritte (insgesamt rund 31 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 200 µg/L), Grundwassermonitoring (Brunnen, Fassungen), Kontrolle von Enteisungsprozessen.
Auf einen Blick
- Norm: PN-ISO 6332:2001
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 9
- Gesamtdauer der Schritte: 31 Min.
- Messbereich: 0,01–5,0 mg/L Fe
- Wellenlänge: 510 nm
- Nachweisgrenze: 0,01 mg/L
Übersicht
Eisen ist einer der am häufigsten bestimmten Wasserqualitätsparameter. In natürlichen Gewässern kommt es hauptsächlich in Form von Fe²⁺ (zweiwertiges Eisen, gelöst) und Fe³⁺ (dreiwertiges Eisen, bildend Niederschläge) vor. Erhöhte Eisenkonzentration (>0,2 mg/L) verursacht rostige Verfärbung des Wassers, metallischen Geschmack, Ablagerungen in Installationen und begünstigt das Wachstum von Eisenbakterien.
Die Norm PN-EN ISO 6332 beschreibt eine spektrometrische Methode zur Eisenbestimmung mit 1,10-Phenanthrolin. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Gesamteisen (nach Reduktion von Fe³⁺ zu Fe²⁺), gelöstem Gesamteisen und gelöstem zweiwertigem Eisen. Anwendungsbereich: 0,01–5 mg/L Fe.
Die zulässige Eisenkonzentration im Trinkwasser in Polen beträgt 0,200 mg/L (Verordnung des Gesundheitsministeriums). Bestimmung erforderlich im Routinemonitoring von Trinkwasser, Grund- und Oberflächenwasser und Abwasser.
Prinzip der Methode
Fe³⁺ in der Probe wird mit Hydroxylaminhydrochlorid (NH₂OH·HCl) zu Fe²⁺ reduziert. Die reduzierten Fe²⁺-Ionen reagieren mit 1,10-Phenanthrolin und bilden einen stabilen orangeroten Tris(1,10-phenanthrolin)eisen(II)-Komplex [Fe(phen)₃]²⁺. Die Komplexabsorption wird spektrophotometrisch bei 510 nm gemessen. Die Farbintensität ist proportional zur Eisenkonzentration (Lambert-Beer-Gesetz). Die Reaktion verläuft optimal bei pH 2,9–3,5 in Anwesenheit von überschüssigem Phenanthrolin.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 200 µg/L)
- Grundwassermonitoring (Brunnen, Fassungen)
- Kontrolle von Enteisungsprozessen
- Oberflächenwasseruntersuchung (Flüsse, Seen)
- Wasserkontrolle in Heiz- und Kühlanlagen
- Untersuchung von Industrie- und Kommunalabwasser
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,01–5,0 mg/L Fe |
| Wellenlänge | 510 nm |
| Nachweisgrenze | 0,01 mg/L |
| Genauigkeit | ±5% im Bereich 0,1–5,0 mg/L |
| Reaktions-pH | 2,9–3,5 |
| Farbentwicklungszeit | 15 Minuten |
Norm
- Normnummer
- PN-ISO 6332:2001
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie żelaza — Metoda spektrometryczna z 1,10-fenantroliną
- Title (EN)
- Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Probenvorbereitung
Probe sofort nach Entnahme mit HCl auf pH < 2 ansäuern (Stabilisierung). Durch 0,45 µm filtrieren, wenn gelöstes Fe bestimmt wird (nicht für Gesamt-Fe filtrieren).
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Probenabmessung
Geeignetes Probenvolumen (z. B. 50 mL) mit Pipette in 100-mL-Messkolben übertragen. Für Proben mit hoher Konzentration – verdünnen.
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Reduktion von Fe³⁺ zu Fe²⁺
2 mL 10%ige Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung zugeben. Mischen. 5 min auf vollständige Reduktion warten.
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Pufferzugabe
5 mL 10%ige Natriumcitrat-Lösung (oder Natriumacetat) zur pH-Einstellung auf 2,9–3,5 zugeben. Mischen.
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Phenanthrolin-Zugabe
5 mL 0,25%ige 1,10-Phenanthrolin-Lösung zugeben. Mit deionisiertem Wasser bis zur Marke auffüllen. Mischen und beiseite stellen.
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Farbentwicklung
Mindestens 15 Minuten auf vollständige Entwicklung der orangeroten Komplexfarbe warten.
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Absorptionsmessung
Absorption bei 510 nm in 10-mm-Küvette gegen Blindwert (deionisiertes Wasser + Reagenzien) messen. Konzentration aus Kalibrierkurve ablesen.
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Kalibrierung
Kalibrierkurve mit min. 5 Standards (0–5 mg/L Fe) analog zu Proben vorbereiten. Korrelationskoeffizient r² > 0,999.
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Qualitätskontrolle
Alle 10 Proben Kontrollprobe (CRM) messen. Blindwert und Duplikate durchführen. Abweichung max ±10%.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| UV-VIS-Spektrophotometer | Hach DR6000, Shimadzu UV-1900i, Agilent Cary 60 | 15.000–60.000 PLN |
| Glasküvetten 10 mm | Hellma 100-QS, optische Borosilikatküvetten | 50–300 PLN/Stück |
| Automatische Pipetten (1–10 mL) | Eppendorf Research Plus, HTL Discovery Comfort | 800–2.500 PLN |
| Messkolben (25, 50, 100 mL) | Klasse A, DURAN / Brand Borosilikat | 30–80 PLN/Stück |
| Wasserbad oder Heizplatte | Memmert WNE 10, IKA C-MAG HP 4 | 3.000–8.000 PLN |
| Analysenwaage (0,1 mg) | Mettler Toledo ME204, Radwag AS 220.R2 | 5.000–15.000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| 1,10-Phenanthrolin (Hydrochlorid-Monohydrat) | 5144-89-8 | 0,25%ige Lösung: 0,5 g in 200 mL Wasser mit einigen Tropfen HCl auflösen. In dunkler Flasche aufbewahren. |
| Hydroxylaminhydrochlorid (NH₂OH·HCl) | 5470-11-1 | 10%ige Lösung: 10 g NH₂OH·HCl in 100 mL Wasser. Reduktionsmittel – konvertiert Fe³⁺ zu Fe²⁺. Wöchentlich frisch zubereiten. |
| Natriumacetat oder Natriumcitrat | 6132-04-3 | 10%ige Pufferlösung: zur pH-Einstellung im Bereich 2,9–3,5. |
| Konzentrierte Salzsäure (HCl) | 7647-01-0 | Zum Ansäuern von Proben und Auflösen von Phenanthrolin. p.a. Reinheit. |
| Eisen-Standardlösung 1000 mg/L Fe | 7782-63-0 | Zertifiziertes CRM (z. B. Merck Certipur). Für Kalibrierkurve: 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mg/L. |
| Deionisiertes Wasser | — | Frei von Eisen, Leitfähigkeit <0,1 mS/m. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Konzentrierte Salzsäure (HCl) – ätzend, verursacht schwere Verätzungen der Haut und Augenschäden (H314). Unter Abzug arbeiten.
- Hydroxylaminhydrochlorid – gesundheitsschädlich (H302, H312). Handschuhe verwenden.
- 1,10-Phenanthrolin – haut- und augenreizend (H315, H319). Handschuhe und Brille verwenden.
- Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel erforderlich.
- Abfall in Chemikalienabfallbehältern sammeln – nicht in Abwasser gießen.
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 6332:2001 — „Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline“.
Wie funktioniert diese Methode?
Fe³⁺ in der Probe wird mit Hydroxylaminhydrochlorid (NH₂OH·HCl) zu Fe²⁺ reduziert. Die reduzierten Fe²⁺-Ionen reagieren mit 1,10-Phenanthrolin und bilden einen stabilen orangeroten Tris(1,10-phenanthrolin)eisen(II)-Komplex [Fe(phen)₃]²⁺.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,01–5,0 mg/L Fe; Wellenlänge: 510 nm; Nachweisgrenze: 0,01 mg/L; Genauigkeit: ±5% im Bereich 0,1–5,0 mg/L.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 31 Min. Das Verfahren umfasst 9 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
UV-VIS-Spektrophotometer, Glasküvetten 10 mm, Automatische Pipetten (1–10 mL), Messkolben (25, 50, 100 mL), Wasserbad oder Heizplatte, Analysenwaage (0,1 mg). Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS-Spektrophotometer): 15.000–60.000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 200 µg/L); Grundwassermonitoring (Brunnen, Fassungen); Kontrolle von Enteisungsprozessen; Oberflächenwasseruntersuchung (Flüsse, Seen); Wasserkontrolle in Heiz- und Kühlanlagen; Untersuchung von Industrie- und Kommunalabwasser.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Konzentrierte Salzsäure (HCl) – ätzend, verursacht schwere Verätzungen der Haut und Augenschäden (H314). Unter Abzug arbeiten.; Hydroxylaminhydrochlorid – gesundheitsschädlich (H302, H312). Handschuhe verwenden.; 1,10-Phenanthrolin – haut- und augenreizend (H315, H319). Handschuhe und Brille verwenden.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel erforderlich.; Abfall in Chemikalienabfallbehältern sammeln – nicht in Abwasser gießen.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-ISO 6332.