⚗️ Wasseralkalinität
Titrimetrische Bestimmung der Gesamt- und Teilalkalinität des Wassers durch Titration mit Salzsäurelösung auf pH 8,3 und 4,5. Wichtiger Parameter für die Pufferkapazität des Wassers.
Übersicht
Die Wasseralkalinität ist ein Maß für die Fähigkeit, Säuren zu neutralisieren – sie spiegelt den Gehalt an Hydrogencarbonaten (HCO₃⁻), Carbonaten (CO₃²⁻) und Hydroxiden (OH⁻) wider. Sie ist ein wichtiger Pufferparameter des Wassers – sie bestimmt die Wasserbeständigkeit gegen pH-Änderungen unter Einfluss von sauren Substanzen.
Die Norm PN-EN ISO 9963-1 beschreibt eine titrimetrische Methode zur Alkalinität-Bestimmung. Die Probe wird mit standardisierter Salzsäurelösung (HCl) auf festgelegte pH-Werte titriert: 8,3 (Phenolphthalein-Alkalinität – p-Alkalinität) und 4,5 (Gesamtalkalinität – m-Alkalinität). Diese pH-Werte entsprechen den Äquivalenzpunkten der drei Hauptkomponenten: Hydrogencarbonat, Carbonat und Hydroxid.
Anwendungsbereich: 0,4–20 mmol/L. Methode vorgesehen für die Analyse von natürlichen, aufbereiteten Gewässern und Abwasser. Die Alkalinität ist ein wichtiger Parameter in der Wasseraufbereitungstechnologie (Koagulation, Desinfektion), zur Beurteilung der Korrosivität des Wassers und im Umweltmonitoring.
Prinzip der Methode
Die Wasserprobe wird mit standardisierter Salzsäurelösung (HCl 0,1 mol/L) titriert. Der Endpunkt wird potentiometrisch (pH-Meter) oder visuell mit Farbindikatoren festgestellt. Titration auf pH 8,3 (Phenolphthalein – farblos unterhalb pH 8,3) zeigt Phenolphthalein-Alkalinität (p) an – umfasst Hydroxide und die Hälfte der Carbonate. Titration auf pH 4,5 (Methylorange oder gemischter Indikator – Farbumschlag von gelb nach orange/rosa) zeigt Gesamtalkalinität (m) an – umfasst alle drei Komponenten: HCO₃⁻, CO₃²⁻, OH⁻.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle – Beurteilung der Pufferkapazität
- Wasseraufbereitungstechnologie (Koagulationsmittel-, Kalkdosierung)
- Beurteilung der Korrosivität des Wassers in Installationen (Langelier-Index)
- Oberflächenwassermonitoring – Neutralisationskapazität für sauren Regen
- Abwasserkontrolle – Neutralisationsprozesse
- Grundwassermonitoring – Calcium-Carbonat-Gleichgewicht
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,4–20 mmol/L |
| p-Alkalinität Endpunkt | pH 8,3 |
| m-Alkalinität Endpunkt | pH 4,5 |
| Genauigkeit | ±2% (bei Konzentration >2 mmol/L) |
| Indikatoren | Phenolphthalein (pH 8,3), Methylorange (pH 4,5) |
| Analysezeit | 5–10 Minuten pro Probe |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 9963-1:2001
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie zasadowości — Część 1: Oznaczanie zasadowości ogólnej i zasadowości wobec fenoloftaleiny
- Title (EN)
- Water quality — Determination of alkalinity — Part 1: Determination of total and composite alkalinity
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Probenvorbereitung
Probe so schnell wie möglich nach Entnahme analysieren (max 24h). Nicht filtrieren, nicht ansäuern. Auf Raumtemperatur bringen.
2. Probenabmessung
100 mL Probe mit Pipette in 250-mL-Erlenmeyerkolben pipettieren. Für Wasser mit hoher Alkalinität – Volumen reduzieren.
3. p-Alkalinität-Bestimmung (optional)
2–3 Tropfen Phenolphthalein zugeben. Wenn Lösung rosa wird – mit HCl 0,1 mol/L bis zur Entfärbung (pH 8,3) titrieren. V₁ notieren.
4. m-Alkalinität-Bestimmung
Zur selben Probe (oder neuer Portion) 2–3 Tropfen Methylorange zugeben. Mit HCl 0,1 mol/L bis zum Farbumschlag von gelb nach orange (pH 4,5) titrieren. V₂ (oder Vgesamt) notieren.
5. Alternative – potentiometrische Methode
pH-Elektrode in Probe eintauchen. Mit HCl unter pH-Registrierung titrieren. HCl-Volumina entsprechend pH 8,3 und pH 4,5 aus Titrationskurve ablesen.
6. Berechnungen
Alkalinität [mmol/L] = (V_HCl × c_HCl × 1000) / V_Probe. p-Alkalinität aus V₁, m-Alkalinität aus V₂ (oder Vgesamt). In mg CaCO₃/L umrechnen durch Multiplikation mit 50,04.
7. Qualitätskontrolle
Blindwert mit gekochtem deionisiertem Wasser. Duplikate – Differenz max ±0,1 mL. CRM-Kontrollprobe jede Serie.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Bürette 25 mL (Klasse A) | Brand, Hirschmann, mit PTFE-Hahn | 200–600 PLN |
| pH-Meter (zur potentiometrischen Endpunktbestimmung) | Mettler Toledo SevenCompact S220, WTW inoLab pH 7310 | 3.000–15.000 PLN |
| Erlenmeyerkolben 250 mL | DURAN / Simax Borosilikat | 10–30 PLN/Stück |
| Messpipetten 100 mL (Klasse A) | Brand, Hirschmann | 40–100 PLN/Stück |
| Magnetrührer | IKA C-MAG MS 4 | 1.500–4.000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Salzsäure (HCl) 0,1 mol/L | 7647-01-0 | Standardisierte Titrantlösung. Aus Fixanal zubereiten oder gegen Na₂CO₃ (Borax) titrieren. Fest verschlossen aufbewahren. |
| Phenolphthalein – Indikatorlösung | 77-09-8 | 1%ige Lösung in 60% Ethanol. Farbumschlag: farblos (pH<8,3) → rosa (pH>8,3). 2–3 Tropfen zugeben. |
| Methylorange – Indikatorlösung | 547-58-0 | 0,1%ige Lösung in Wasser. Farbumschlag: gelb (pH>4,4) → orange/rosa (pH<3,1). 2–3 Tropfen zugeben. |
| Deionisiertes Wasser | — | Frisch gekocht und abgekühlt (CO₂-Entfernung) – frei von CO₂. Leitfähigkeit <0,1 mS/m. |
| Natriumcarbonat (Na₂CO₃) p.a. | 497-19-8 | Ursubstanz zur HCl-Standardisierung. Getrocknet bei 270°C für 1 h. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Salzsäure (HCl) 0,1 mol/L – verdünnt, aber Augenkontakt vermeiden. Brille verwenden.
- Phenolphthalein – Lösung in Ethanol – entzündlich. Von Feuer fernhalten.
- Methylorange – Azofarbstoff, verdächtigt mutagen zu sein. Handschuhe verwenden.
- Bei Herstellung von HCl aus konzentrierter Säure – unter Abzug arbeiten (HCl-Dämpfe reizend).
- Schutzbrille und Laborkittel erforderlich.