⛽ Gesamtverschmutzung in Dieselkraftstoff

Petrochemie PN-EN 12662

Übersicht

Die Gesamtverschmutzung in Dieselkraftstoff ist der Gesamtgehalt an festen, im Kraftstoff unlöslichen Partikeln, ausgedrückt in mg/kg. Dieser Parameter ist entscheidend für den ordnungsgemäßen Betrieb von Einspritzsystemen in Hochdruck-Dieselmotoren, insbesondere bei modernen Common-Rail-Systemen, bei denen die Toleranzen zwischen den Arbeitselementen der Einspritzdüsen im Bereich weniger Mikrometer liegen.

Die Norm PN-EN 12662 definiert eine Methode zur Filtration einer Kraftstoffprobe (800 mL) durch eine vorgewogene Filtermembran mit 0,8 µm Porengröße. Nach der Filtration wird die Membran mit Heptan gespült, um Ölreste zu entfernen, getrocknet und erneut gewogen. Die Massendifferenz der Membran stellt den Verschmutzungsgehalt dar. Die Methode ist anwendbar auf Mitteldestillate, Dieselkraftstoffe mit bis zu 30 % (V/V) FAME-Zusatz und reine Methylester.

Die Qualitätsanforderungen für Dieselkraftstoff nach PN-EN 590 legen einen maximalen Gesamtverschmutzungsgehalt von 24 mg/kg fest. Eine Überschreitung dieses Wertes kann zu Verstopfung von Kraftstofffiltern, beschleunigtem Verschleiß von Pumpen und Einspritzdüsen sowie Ausfall des Kraftstoffversorgungssystems des Motors führen. Im Zeitalter von Biokraftstoffkomponenten (B7, B10, B20) ist die Überwachung dieses Parameters besonders wichtig, da FAME zur Ablagerungsbildung und erhöhter Verschmutzung neigt.

Der Arbeitsbereich der Methode liegt zwischen 12 und 26 mg/kg, festgelegt auf Grundlage internationaler Studien gemäß EN ISO 4259-1. Die Methode ist anwendbar auf Produkte mit kinematischer Viskosität von nicht mehr als 8 mm²/s bei 20°C oder 5 mm²/s bei 40°C.

Prinzip der Methode

Die Methode besteht darin, ein gemessenes Volumen der Kraftstoffprobe (800 mL) durch eine zuvor getrocknete und gewogene Filtermembran mit nomineller Porengröße von 0,8 µm zu filtrieren, wobei ein von einer Vakuumpumpe erzeugtes Vakuum verwendet wird. Unlösliche Stoffe werden auf der Membranoberfläche zurückgehalten. Nach Abschluss der Filtration wird die Membran mit Lösungsmittel (Heptan) gespült, um adsorbiertes Öl zu entfernen, dann in einem Ofen getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen. Die Massendifferenz der Membran vor und nach der Filtration, bezogen auf die Masse der filtrierten Probe, ergibt das Ergebnis der Gesamtverschmutzungsbestimmung in mg/kg.

Anwendungen

• Qualitätskontrolle von Dieselkraftstoff nach PN-EN 590 (max. 24 mg/kg)
• Prüfung von Kraftstoffen mit FAME-Biokomponenten (B7, B10, B20, B100)
• Überwachung der Kraftstoffreinheit in der Logistikkette (Raffinerie-Terminal-Station)
• Kontrolle der Auswirkung der Lagerung auf die Kraftstoffqualität
• Bewertung der Filtersystemeffizienz in Kraftstoffanlagen
• Qualitätsreklamationen und Handelsstreitigkeiten bezüglich Kraftstoffen
• Typprüfung und Homologationsprüfung von Kraftstoffen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 12662:2014

Titel (PL)

Ciekle przetwory naftowe — Oznaczanie zanieczyszczenia ogolnego destylatow srednich, olejow napedowych i estrow metylowych kwasow tluszczowych

Title (EN)

Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Membranvorbereitung

   Membran mit Heptan spülen, im Ofen trocknen (105°C, 30 min), im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen. Mit 0,1 mg Genauigkeit wiegen.

   ⏱ Zeit: 45 min • 🌡 Temperatur: 105°C

2. Montage des Filtrationssets

   Membran auf Frittentrichter platzieren, Trichter auf Saugflasche befestigen. Vakuumpumpe anschließen. Verbindungen auf Dichtheit prüfen.

3. Probenvorbereitung

   Kraftstoffprobe durch Umdrehen des Behälters gründlich mischen. 800 mL mit Messzylinder abmessen.

   ⏱ Zeit: 5 min

4. Probenfiltration

   Vakuumpumpe einschalten. Probe langsam auf Membran gießen, konstanten Flüssigkeitsstand über Membran beibehalten. Gesamte 800 mL filtrieren.

   ⏱ Zeit: 15–30 min

5. Membranspülung

   Nach Filtration der gesamten Probe Membran 3 × 20 mL mit Heptan spülen, um adsorbiertes Öl zu entfernen. Absaugen fortsetzen bis Lösungsmittel entfernt ist.

   ⏱ Zeit: 5 min

6. Membrantrocknung

   Membran mit Pinzette vom Trichter nehmen, in Ofen legen (105°C, 30 min). Im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen (min. 30 min).

   ⏱ Zeit: 60 min • 🌡 Temperatur: 105°C

7. Membranwägung

   Membran auf Analysenwaage mit 0,1 mg Genauigkeit wiegen. Endmasse aufzeichnen.

   ⏱ Zeit: 5 min

8. Ergebnisberechnung

   Verschmutzung [mg/kg] = (m2 - m1) × 1000 / (V × d), wobei m2 = Endmasse, m1 = Anfangsmasse der Membran [mg], V = Probenvolumen [mL], d = Probendichte [g/mL].

   ⏱ Zeit: 5 min

9. Qualitätskontrolle

   Blindprobe durchführen (Filtration von Heptan durch Membran). Membranmassendifferenz sollte 0,3 mg nicht überschreiten.

   ⏱ Zeit: 60 min

10. Aufzeichnung und Berichterstattung

    Ergebnis in mg/kg mit Genauigkeit von 1 mg/kg aufzeichnen. Mit PN-EN 590 Grenzwert (max. 24 mg/kg) vergleichen. Daten zu Probentemperatur und -dichte beifügen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• n-Heptan — leicht entzündlich (R11), fernab von Zündquellen verwenden, unter Abzug arbeiten
• Toluol — giftig beim Einatmen (R20), ausschließlich unter Abzug verwenden
• Aceton — leicht entzündlich, kann Augenreizungen verursachen
• Dieselkraftstoff — gesundheitsschädlich, Hautkontakt vermeiden, Nitrilhandschuhe verwenden
• Vakuumpumpe — Explosionsgefahr durch Lösungsmitteldämpfe, Belüftung gewährleisten

Häufige Fragen