⛽ Gesamtverschmutzung in Dieselkraftstoffen und Mitteldestillaten — Membranfiltration

Petrochemie PN-EN 12662-1

Übersicht

Die Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Gesamtverschmutzung als Gehalt an ungelösten Stoffen in Mitteldestillaten und Dieselkraftstoffen fest, die bis zu 30 % (V/V) Fettsäuremethylester (FAME) enthalten. Eine übermäßige Verschmutzung des Kraftstoffsystems führt zum vorzeitigen Verstopfen der Filter und zu Ausfällen, deshalb ist die Bestimmung der ungelösten Stoffe ein Weg, dieses Problem zu beherrschen. Die Ausgabe 2024 ersetzte EN 12662:2014 und teilte den Anwendungsbereich in zwei Teile: Teil 1 umfasst Mitteldestillate und Dieselkraftstoffe mit FAME bis 30 % (V/V) und Teil 2 (eine gesonderte Norm) reinen FAME — denn die 2014 eingeführten Änderungen bereiteten den Laboratorien Schwierigkeiten bei der Prüfung von FAME und bei der Korrelation der Ergebnisse mit der vorigen Fassung; auch die Präzisionsangaben wurden nach einer neuen statistischen Auswertung nach EN ISO 4259-1 aktualisiert (ohne FAME-Proben).

Nach der früheren Ausgabe (EN 12662:2014) gilt das Verfahren für Verschmutzungsgehalte von etwa 12 mg/kg bis etwa 30 mg/kg und für Erzeugnisse mit einer kinematischen Viskosität von höchstens 8 mm²/s bei 20 °C oder 5 mm²/s bei 40 °C (z. B. Dieselkraftstoff nach EN 590); für Erzeugnisse höherer Viskosität ist ein gesondertes Verfahren vorgesehen. Die Gesamtverschmutzung sind die ungelösten Stoffe, die nach der Filtration unter den Prüfbedingungen auf dem Filter zurückgehalten werden.

In der polnischen Praxis ist die Prüfung für Diesel- und Heizöle Routine (akkreditierte Laboratorien geben einen Bereich von 1–30 mg/kg nach dem gravimetrischen Verfahren an), und das Erdöl- und Erdgasinstitut wendet sie unter anderem in Untersuchungen der Stabilität von B10-Kraftstoffen während der Lagerung an. Nach den Anforderungen der PN-EN 590 soll Dieselkraftstoff nicht mehr als 24 mg/kg feste Verunreinigungen enthalten.

Prinzip der Methode

Eine Portion der Probe von 800 ml Volumen wird gewogen und unter Anwendung von Vakuum durch einen zuvor gewogenen Membranfilter filtriert. Der Filter mit dem Rückstand wird gewaschen, getrocknet und gewogen, und der Verschmutzungsgehalt wird aus der Differenz der Massen der Filter berechnet und in mg/kg auf die Masse der Probe bezogen. Die Norm legt die Reinigung der Probenbehälter und der Filtrationsapparatur, die Vorbereitung der Portion (gesondert für Mitteldestillate und Dieselkraftstoffe und für Erzeugnisse mit einer Viskosität über 8 mm²/s bei 20 °C oder 5 mm²/s bei 40 °C), die Vorbereitung der Filtrationsapparatur und des Filters sowie die Berechnungen und die Angabe der Ergebnisse fest.

Anwendungen

• Qualitätskontrolle von Dieselkraftstoff nach PN-EN 590 (Grenzwert 24 mg/kg) und von Heizölen
• Prüfung von B7–B30-Kraftstoffen mit FAME (bis 30 % V/V)
• Beurteilung der Sauberkeit des Kraftstoffs nach der Lagerung und in der Verteilung (das Verstopfen der Filter)
• Überwachung der Kraftstoffqualität an Tankstellen (die Handelsinspektion, die Verordnung über die Verfahren zur Prüfung der Qualität flüssiger Kraftstoffe)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 12662-1:2024-11

Titel (PL)

Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie całkowitej zawartości zanieczyszczeń — Część 1: Średnie destylaty i oleje napędowe

Title (EN)

Liquid petroleum products — Determination of total contamination — Part 1: Middle distillates and diesel fuels

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme

   Die Probe nach EN ISO 3170, EN ISO 3171 oder — an einer Tankstelle — EN 14275 in einen nach Abschnitt 7 der Norm gereinigten Behälter entnehmen.

2. Vorbereitung des Filters

   Den Membranfilter waschen, trocknen, im Exsikkator abkühlen und wägen (Abschnitt 10.2).

3. Vorbereitung der Portion

   Eine Analysenportion von 800 ml vorbereiten (für Mitteldestillate und Dieselkraftstoffe nach 9.2; für Erzeugnisse mit einer Viskosität > 8 mm²/s bei 20 °C oder > 5 mm²/s bei 40 °C nach 9.3) und wägen.

4. Filtration

   Die Portion unter Vakuum durch den gewogenen Membranfilter in der vorbereiteten Filtrationsapparatur filtrieren (10.1, Abschnitt 11).

5. Waschen und Trocknen

   Den Filter mit dem Rückstand mit Lösungsmittel waschen, trocknen und im Exsikkator abkühlen.

6. Wägen und Berechnung

   Den Filter mit dem Rückstand wägen; den Verschmutzungsgehalt aus der Differenz der Massen der Filter und der Masse der Probe berechnen und in mg/kg angeben (Abschnitte 12–13).

7. Prüfbericht

   Das Ergebnis in mg/kg mit einem Verweis auf PN-EN 12662-1, der Kennzeichnung der Probe und den Abweichungen angeben; mit der Anforderung der PN-EN 590 (≤ 24 mg/kg) vergleichen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Dieselkraftstoff und die Waschlösungsmittel — Arbeit unter dem Abzug, Nitrilhandschuhe, keine Zündquellen
• Filtration unter Vakuum — eine unterdruckfeste Saugflasche, eine Schutzscheibe
• Die Filter nach der Prüfung und die Waschflüssigkeiten als Mineralölabfall entsorgen

Häufige Fragen