🌿 Bestimmung von 16 polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in Boden, Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Abfall — Extraktion, Einengung und Reinigung je nach Matrix (Aluminiumoxid, Kieselgel oder Gelpermeationschromatographie), Messung mit GC-MS mit mindestens vier deuterierten internen Standards oder mit HPLC mit UV-DAD- oder Fluoreszenzdetektion; untere Anwendungsgrenze von 10 µg/kg TM (Böden, Schlämme, Bioabfall) bis 100 µg/kg TM (feste Abfälle), PN-EN 17503

Umwelt PN-EN 17503

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte der PN-EN 17503:2022-07 (englische Fassung) beginnt so (unsere Übersetzung): „Dieses Dokument legt verschiedene Verfahren zur quantitativen Bestimmung von 16 ausgewählten polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) (siehe Tabelle 2) in Boden, Klärschlamm, Schlamm, behandeltem Bioabfall und Abfall mittels GC-MS oder HPLC-UV-DAD/FLD in einem weiten Bereich der PAK-Belastung fest“; danach gibt die Karte den gesamten Abschnitt 1 der Norm wieder — Tabelle 2 mit CAS-Nummern, die unteren Anwendungsgrenzen, den Hinweis auf Entscheidungstabellen, die Möglichkeit der Bestimmung anderer PAK nach Validierung und den Ausschluss der Probenahme (inhaltlich übereinstimmend mit der Beschreibung von Abschnitt 1 unten). Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe von SIST EN 17503:2023 (Text der EN 17503:2022, englisch): vom Titelblatt über das Europäische Vorwort, die Einleitung und die Abschnitte 1–6 bis einschließlich 7.6.5 von Abschnitt 7 (Reagenzien). Außerhalb der Probe bleiben 7.6.6 ff. (weitere Standardlösungen), Abschnitt 8 (Geräte), 9 (Lagerung und Konservierung der Proben), 10 (Durchführung — Extraktion, Reinigung, Messung, Kalibrierung, Entscheidungstabellen), 11 (Leistungsmerkmale), 12 (Präzision), der Prüfbericht sowie die Anhänge A (Wiederhol- und Vergleichbarkeitsdaten) und B (Beispielbedingungen und Chromatogramme für GC-MS, HPLC-FLD und GC-MS/MS).

NACH DEM TEXT DER EN 17503:2022 (Abschnitte 1–6, 7.1–7.6.5). Die Norm wurde von CEN/TC 444 „Umweltcharakterisierung von festen Matrices“ (Sekretariat NEN) erarbeitet; CEN hat sie am 3. Januar 2022 angenommen. Sie ersetzte EN 15527:2008 und EN 16181:2018 — sie entstand durch Zusammenführung der EN 16181 (ursprünglich eine Technische Spezifikation aus dem Projekt „HORIZONTAL“, validiert von CEN/TC 400 mit Unterstützung der BAM) mit EN 15527 (CEN/TC 292); sie stimmt so weit wie möglich mit dem PCB-Verfahren der EN 17322 überein (die polnische PN-EN 17322:2021-01 hat PKN am 08.01.2026 zurückgezogen und durch PN-EN ISO 18475:2026-01 ersetzt — Stand der Karten 03.10.2026) und wurde auf Robustheit geprüft. Validiert wurde an sandigem Boden, Schlamm aus einer kommunalen Kläranlage, Kompost und Abfällen (kontaminierter Boden, Bauschutt, Altholz, Dachteer, Shredderleichtfraktion) — Tabelle 1. Anwendungsbereich (1): quantitative Bestimmung von 16 PAK (Naphthalin, Acenaphthen, Acenaphthylen, Fluoren, Anthracen, Phenanthren, Fluoranthen, Pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen, Benzo[b]fluoranthen, Benzo[k]fluoranthen, Benzo[a]pyren, Indeno[1,2,3-cd]pyren, Dibenz[a,h]anthracen, Benzo[ghi]perylen) in Boden, Schlamm, behandeltem Bioabfall und Abfall mit GC-MS oder HPLC-UV-DAD/FLD; Sedimente — wenn der Anwender die Eignung nachweist; bei Fluoreszenzdetektion kann Acenaphthylen nicht bestimmt werden. Untere Anwendungsgrenze: von 10 µg/kg Trockenmasse für Böden, Schlämme und Bioabfall bis 100 µg/kg Trockenmasse für feste Abfälle; bei manchen Proben (z. B. Bitumen) sind 100 µg/kg nicht erreichbar. Die Matrizes unterscheiden sich so stark, dass sich kein einheitliches Verfahren beschreiben lässt — die Norm enthält Entscheidungstabellen für die Wahl von Extraktion und Reinigung. Andere PAK können nach eigener Validierung bestimmt werden. Die Probenahme gehört nicht zur Norm (z. B. EN 14899, ISO 5667-12, EN ISO 5667-13). Begriffe (3): kritisches Paar — ein in festgelegtem Maß getrenntes PAK-Paar (z. B. R = 0,5); interner Standard — von Beginn an zugesetzt, korrigiert Verluste und Matrixeffekte (meist deuterierte PAK); Injektionsstandard — vor der Injektion in die GC-MS zugesetzt, zur Berechnung der Wiederfindung der internen Standards; Extraktionsstandard — prüft die Extraktionseffizienz, dient nicht der Berechnung. Prinzip (4): Die Module werden nach der Probe gewählt, und das Laboratorium muss nachweisen, dass die Kriterien erfüllt sind; interne Standards kontrollieren die gesamte Modulkombination, sagen aber nichts über die Wirksamkeit der Extraktion matrixgebundener PAK aus; nach der Vorbehandlung — Extraktion, Einengung, bei Bedarf Reinigung, bei HPLC Lösemittelwechsel zu einem polaren, wassermischbaren; GC-MS an einer Kapillarsäule geringer Polarität oder HPLC mit Umkehrphasensäule. Störungen (5): Behälter aus Stahl, Aluminium oder Glas, keine Kunststoffe, lichtgeschützt; bei der Lagerung adsorbieren PAK an den Wänden. GC-MS: Dibenz[a,h]anthracen und Indeno[1,2,3-cd]pyren trennen sich schlecht, unterscheiden sich aber in der Masse; geforderte Auflösung z. B. 0,8 zwischen Benzo[b]- und Benzo[k]fluoranthen sowie zwischen Benzo[a]pyren und Benzo[e]pyren; Benzo[b]fluoranthen und Benzo[j]fluoranthen lassen sich nicht trennen; Triphenylen kann von Benz[a]anthracen und Chrysen ungetrennt bleiben — dies ist im Bericht anzugeben. HPLC: fluoreszierende oder löschende Verbindungen können Naphthalin und Phenanthren überlagern; unvollständig entferntes Extraktionslösemittel führt zu verbreiterten oder doppelten Peaks der 2- und 3-Ring-PAK, Toluol zu einem breiten Peak, der Naphthalin stört; Perylen überlagert Benzo[b]fluoranthen, lässt sich aber durch die Wahl der Wellenlänge unterdrücken. Sicherheit (6): bestimmte PAK sind stark krebserzeugend; Standards am besten fertig kaufen; Kontamination von Gefäßen wird mit UV-Licht 366 nm erkannt; Hexan ist neurotoxisch. Reagenzien (7): Blindwert unter 50 % der niedrigsten Berichtsgrenze; zur Extraktion Aceton, Toluol, Petrolether 40–60 °C (hexanähnliche Lösemittel 40–98 °C zulässig), wasserfreies Natriumsulfat, Natriumchlorid, ein Keeper gegen Eindampfen zur Trockne (z. B. Octan, Nonan). Reinigung A — basisches oder neutrales Aluminiumoxid, mit etwa 100 g/kg Wasser desaktiviert, etwa 16 h konditioniert, zwei Wochen verwendbar; B — Kieselgel 60 (63–200 µm), mindestens 3 h bei 450 °C geglüht, vor Gebrauch mindestens 5 h bei 130 °C und mit 10 % Wasser desaktiviert, zwei Wochen verwendbar; C — Gelpermeationschromatographie (GPC) an einer Packung vom Typ Bio-Beads S-X3 in Cyclohexan mit Ethylacetat 1 : 1. Für HPLC Acetonitril oder Methanol und Reinstwasser. Bei GC-MS mindestens vier deuterierte interne Standards (Tabelle 3 nennt deuterierte Gegenstücke der 16 PAK; 13C-markierte sind ebenfalls zulässig); bei hoch belasteten Proben können die Standards zweistufig zugesetzt werden (zuerst unmarkierte zur Probe — mindestens zwei, dann mindestens vier deuterierte zum Extraktaliquot); bei HPLC kann z. B. 6-Methylchrysen oder 1-Methylnaphthalin als Standard dienen; Injektionsstandards z. B. 1-Methylnaphthalin-d10, Triphenylen-d12, Perylen-d12. Stammlösungen etwa 0,4 mg/ml (etwa 10 mg in 25 ml), dunkel bei (5 ± 3) °C gelagert, mindestens ein Jahr stabil; interne und Injektionsstandards in einer Menge, die einen Peak von mindestens dem Zehnfachen der Nachweisgrenze ergibt.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die Karte der PN-EN 17503:2022-07 (englische Fassung, veröffentlicht 21-07-2022, 55 Seiten, Preisgruppe U) trägt keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 191 Bodenchemie, ICS 13.030.01 und 13.080.10, „Übernimmt: EN 17503:2022 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 16181:2018-09 — englische Fassung, PN-EN 15527:2008 — englische Fassung, PN-EN 16181:2018-09 — polnische Fassung“. Eine polnische Sprachfassung der PN-EN 17503 haben wir im Katalog nicht gefunden (die Karte der polnischen Fassung unter der Adresse mit der Endung „p“ existiert nicht, 03.10.2026). Laut Titelblatt der Leseprobe hat die slowenische SIST EN 17503:2023 SIST EN 15527:2009, SIST EN 16181:2018 und auch SIST ISO 13877:1999 ersetzt — eine ISO-Norm, die das Europäische Vorwort der EN 17503 unter den ersetzten nicht nennt. In der Wissensdatenbank gibt es einen eigenen Eintrag zur PN-ISO 13877 — „Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK, 16 Verbindungen der EPA-Liste) im Boden mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit UV- oder Fluoreszenzdetektion“; AB 165 führt beide Normen in einer Position.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, Abruf 03.10.2026). Die Nummer 17503 steht in 11 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 165, AB 199, AB 418, AB 550, AB 719. In den aktuellen PCA-Dokumenten (Abruf 03.10.2026, Ausgaben vom 26.01.2026 bis 22.09.2026) steht die Nummer in 8 Positionen derselben 5 Laboratorien (AB 550 — 4, die übrigen je 1); Datensätze gibt es in der Kopie mehr, weil die Position von AB 719 mit zwei Verfahren in drei Datensätze und die von AB 199 in zwei aufgeteilt ist. Schreibweise: „PN-EN 17503:2022-07“ bei vier Laboratorien, „PN-EN 17503“ ohne Jahr bei AB 165 (zusammen mit PN-ISO 13877); AB 550 führt in allen vier Positionen zusätzlich das eigene Verfahren IB_SL_38_01 vom 31.03.2025. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 17503“) zeigt dieselben 5 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Boden bzw. Böden und Untergrund — HPLC mit Fluoreszenzdetektion: AB 165 (zusammen mit PN-ISO 13877, ohne Verbindungsliste), AB 199 (15 Verbindungen, (0,001–10) mg/kg, Dibenzo(a,h)anthracen ab 0,002, Naphthalin ab 0,003, Acenaphthen ab 0,007 mg/kg), AB 418 (15 Verbindungen, (0,010–100) mg/kg, und PAK-Summe rechnerisch); AB 719 — HPLC-FLD für 10 Verbindungen (untere Grenzen 0,10 oder 0,20 mg/kg, obere 20 oder 40 mg/kg) und HPLC-DAD für sechs (Fluoren, Phenanthren, Fluoranthen, Pyren, Acenaphthen (2,0–40) mg/kg, Acenaphthylen (4,0–40) mg/kg). Keines der Laboratorien mit Fluoreszenzdetektion führt dabei Acenaphthylen — wie in Abschnitt 1 vorgesehen. AB 550 — GC-MS in Boden und Untergrund, in Sekundärbrennstoffen (SRF) und in Abfällen (Schlüsselnummern und DAB-11-Gruppen, darunter Klärschlamm): 19 Verbindungen je (0,01–100) mg/kg — die 16 der Norm sowie Benzo(e)pyren, Benzo(j)fluoranthen und „Benzo(a)fluoranthen“ — und PAK-Summe rechnerisch; bei der Position der DAB-11-Abfälle trägt das PCA-Dokument die Kennzeichnung „A, C, E, H“, die im gelesenen Teil der Norm nicht vorkommt, daher erklären wir sie nicht.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei Probenahme und Lagerung: Die Norm schließt Kunststoffbehälter und Lichteinwirkung aus, und während der Lagerung gehen PAK durch Adsorption an den Wänden verloren — umso mehr, je länger die Probe wartet (5.1). Bei der GC-MS-Messung: Benzo[b]fluoranthen lässt sich nicht von Benzo[j]fluoranthen trennen (5.2) — das Ergebnis für Benzo[b]fluoranthen umfasst beide Verbindungen, und wenn ein Laboratorium sie getrennt angibt (wie AB 550, das neben der Norm ein eigenes Verfahren führt), muss die Grundlage einer solchen Trennung außerhalb der Norm gesucht werden; Triphenylen, ungetrennt von Benz[a]anthracen und Chrysen, erhöht deren Werte und muss im Bericht angegeben werden. Bei HPLC: Die Fluoreszenz erfasst Acenaphthylen nicht (1), und unvollständig abgedampftes Toluol stört Naphthalin und 3-Ring-PAK (5.3). Bei der Kontrolle des Verfahrens: Gute Wiederfindungen der internen Standards beweisen nicht, dass matrixgebundene PAK extrahiert wurden (4). Bei der Berechnung der PAK-Summe: Eine rechnerische Summe hängt davon ab, welche Verbindungen das Laboratorium misst — bei 15 Verbindungen (ohne Acenaphthylen) und bei 19 Verbindungen sind es verschiedene Summen, obwohl beide in den Umfängen als „PAK-Summe“ stehen.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die Abschnitte 8–12 und die Anhänge haben wir nicht gelesen; daher nennen wir weder die Extraktionsverfahren (Lösemittel, Zeit, Technik), die Entscheidungstabellen für die Modulwahl, die chromatographischen Bedingungen, die Identifizierungskriterien, die Kalibrierung und Berechnung noch Präzisionsdaten. Grenzwerte für PAK in Boden, Schlamm oder Abfall nennen wir ebenfalls nicht — die Texte der Vorschriften haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Eine vorbehandelte Probe von Boden, Schlamm, Bioabfall oder Abfall wird mit einem geeigneten Lösemittel unter Zusatz interner Standards (bei GC-MS mindestens vier deuterierte PAK) extrahiert, der Extrakt eingeengt und bei Bedarf an Aluminiumoxid, Kieselgel oder mittels Gelpermeationschromatographie gereinigt — die Modulkombination wird nach der Matrix gewählt. Die PAK werden an einer Kapillarsäule geringer Polarität getrennt und massenspektrometrisch gemessen (GC-MS) oder nach Wechsel zu einem polaren Lösemittel in Umkehrphase getrennt und mit UV-DAD- oder Fluoreszenzdetektor gemessen (HPLC); Identifizierung und Quantifizierung beruhen auf relativen Retentionszeiten und Signalen gegenüber Standards.

Anwendungen

• Boden, Klärschlamm, behandelter Bioabfall und Abfall — 16 PAK ab 10 µg/kg TM (Böden, Schlämme, Bioabfall) und ab 100 µg/kg TM (feste Abfälle) (1)
• Sedimente — bei nachgewiesener Eignung; andere PAK — nach eigener Validierung (1)
• Boden und Untergrund, Sekundärbrennstoffe, Abfälle — in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien bei PCA (HPLC-FLD, HPLC-DAD, GC-MS)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 17503:2022-07

Titel (PL)

Gleba, osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz odpady — Oznaczanie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) z zastosowaniem chromatografii gazowej (GC) i wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)

Title (EN)

Soil, sludge, treated biowaste and waste — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Lagerung und Vorbehandlung

   Glas- oder Metallbehälter, lichtgeschützt; Probenvorbehandlung nach den zitierten Normen (EN 15002, EN 16179, EN ISO 16720). PN-EN 17503:2022-07 gültig (PKN-Karte, Stand 03.10.2026).

2. Interne Standards und Extraktion

   Zugabe interner Standards vor der Extraktion (bei GC-MS mindestens vier deuterierte); das Extraktionsverfahren wird nach der Matrix gewählt — Einzelheiten (Abschnitt 10) geben wir nicht an.

3. Einengung und Reinigung

   Einengen des Extrakts; Reinigung A (Aluminiumoxid), B (Kieselgel) oder C (GPC) je nach Matrix; bei HPLC Wechsel zu einem polaren Lösemittel.

4. Messung

   GC-MS — mit Prüfung der Auflösung kritischer Paare; HPLC-UV-DAD/FLD — bei Fluoreszenz kein Acenaphthylen; Blindwert unter 50 % der niedrigsten Berichtsgrenze.

5. Bericht

   Ergebnis auf Trockenmasse; Benzo[b]fluoranthen zusammen mit Benzo[j]fluoranthen; Angabe zu ungetrenntem Triphenylen, falls aufgetreten.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Bestimmte PAK sind stark krebserzeugend — Kontakt mit Proben, Extrakten und Standardlösungen vermeiden; Standards am besten fertig kaufen (6)
• PAK-Lösungen in Lösemitteln als giftige Abfälle entsorgen; Kontamination von Gefäßen unter UV-Licht 366 nm erkennbar (6)
• Hexan ist neurotoxisch — Vorsichtsmaßnahmen erforderlich (6)

Häufige Fragen