🌿 PAK im Boden (GC-MS)

Umwelt PN-EN ISO 18287

Kurz gefasst

Bestimmung von 16 EPA-polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) im Boden mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 18287:2008; Messbereich: 0,01–1000 mg/kg. Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 1 Tage 3 Std. 10 Min.–2 Tage 10 Std. 10 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Bewertung der Bodenkontamination auf Altlastenstandorten, Bodenuntersuchungen für Immobilientransaktionen (Due Diligence), Umweltüberwachung um Kokereien, Stahlwerke und Raffinerien.

Auf einen Blick

Norm: PN-EN ISO 18287:2008
Kategorie: Umwelt
Verfahrensschritte: 8
Gesamtdauer der Schritte: 1 Tage 3 Std. 10 Min.–2 Tage 10 Std. 10 Min.
Anzahl der Analyten: 16 EPA-PAK
Nachweisgrenze: 0,01–0,1 mg/kg TM
Messbereich: 0,01–1000 mg/kg

Übersicht

Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) sind eine Gruppe von über 100 organischen Verbindungen, die bei der unvollständigen Verbrennung organischer Substanzen entstehen. 16 PAK aus der EPA-Liste (Naphthalin, Acenaphthylen, Acenaphthen, Fluoren, Phenanthren, Anthracen, Fluoranthen, Pyren, Benzo[a]anthracen, Chrysen, Benzo[b]fluoranthen, Benzo[k]fluoranthen, Benzo[a]pyren, Dibenzo[a,h]anthracen, Benzo[g,h,i]perylen, Indeno[1,2,3-cd]pyren) stellen einen Indikator für Umweltverschmutzung dar.

PAK im Boden stammen aus der Industrie (Kokereien, Gaswerke, Raffinerien), Verkehr, Müllverbrennung und natürlichen Prozessen. Benzo[a]pyren ist ein IARC-Gruppe-1-Karzinogenitätsmarker. Die polnische Verordnung von 2016 legt zulässige PAK-Konzentrationen im Boden fest: 1 mg/kg für Böden der Gruppe I (Wohngebiete) und 20 mg/kg für Gruppe IV (Industriegebiete).

Die ISO 18287-Methode umfasst Lösungsmittelextraktion (Soxhlet, ASE oder Ultraschall), Extraktreinigung an SPE-Säulen (Kieselgel, Florisil) und GC-MS-Analyse im SIM-Modus. Sie ermöglicht die Identifizierung und Quantifizierung einzelner PAK mit Nachweisgrenzen von 0,01–0,1 mg/kg Trockenmasse.

Prinzip der Methode

Die getrocknete und homogenisierte Bodenprobe wird mit organischem Lösungsmittel (Dichlormethan, Aceton/Hexan oder Toluol) extrahiert. Der Extrakt wird an einer SPE-Säule mit Kieselgel gereinigt, um störende Substanzen (Fette, Huminstoffe) zu entfernen. Der gereinigte Extrakt wird mittels Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Detektion (GC-MS) im Selected-Ion-Monitoring-Modus (SIM) analysiert. Die PAK-Identifizierung basiert auf Retentionszeiten und Massenspektren, die Quantifizierung erfolgt mittels interner Standardmethode (deuterierte PAK).

Anwendungen

Bewertung der Bodenkontamination auf Altlastenstandorten
Bodenuntersuchungen für Immobilientransaktionen (Due Diligence)
Umweltüberwachung um Kokereien, Stahlwerke und Raffinerien
Bodensanierung — Fortschrittskontrolle der Reinigung
Bewertung der landwirtschaftlichen Bodenqualität (polnische Verordnung 2016)
Bodenuntersuchungen für Bauprojekte

Schlüsselparameter

Parameter	Wert
Anzahl der Analyten	16 EPA-PAK
Nachweisgrenze	0,01–0,1 mg/kg TM
Messbereich	0,01–1000 mg/kg
B[a]P-Grenzwert (Gruppe I)	1 mg/kg TM
Präzision (CV)	10–20%

Norm

Normnummer: PN-EN ISO 18287:2008
Titel (PL): Jakość gleby — Oznaczanie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) — Metoda chromatografii gazowej z detekcją spektrometryczną (GC-MS)
Title (EN): Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) — Gas chromatographic method with mass spectrometric detection (GC-MS)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

Probenvorbereitung

Bodenprobe bei Raumtemperatur trocknen (nicht >40°C). Durch 2-mm-Sieb sieben. Homogenisieren. 10–20 g in ASE-Zelle oder Soxhlet-Hülse einwiegen.

⏱ Zeit: 24–48 h
Zugabe des internen Standards

Deuterierte PAK (Spike) vor der Extraktion zur Probe geben. Konzentration 100–500 µg/kg.

⏱ Zeit: 5 min
Extraktion

ASE: Aceton/Hexan 1:1, 100°C, 100 bar, 3 Zyklen × 5 min. Soxhlet: DCM, 6–8 h (min. 20 Zyklen).

⏱ Zeit: 1–8 h • 🌡 Temperatur: 100°C (ASE)
Extraktkonzentrierung

Lösungsmittel am Rotationsverdampfer auf ~2 mL eindampfen. Nicht zur Trockne eindampfen!

⏱ Zeit: 30 min
SPE-Reinigung

Extrakt durch SPE-Säule mit Kieselgel leiten. Mit 20 mL DCM/Hexan 1:1 eluieren. Eluat sammeln.

⏱ Zeit: 30 min
Endkonzentrierung

Unter Stickstoffstrom auf ~1 mL eindampfen. 100 µL chromatographischen Standard zugeben.

⏱ Zeit: 15 min
GC-MS-Analyse

Temperaturprogramm: 60°C (2 min) → 8°C/min → 300°C (10 min). Säule: HP-5ms 30 m. SIM-Modus — Qualifier-Ionen für jedes PAK.

⏱ Zeit: 35 min
Berechnungen und Berichterstattung

Konzentrationen mittels interner Standardmethode berechnen. Auf Trockenmasse umrechnen. Wiederfindung des internen Standards prüfen (40–120%).

⏱ Zeit: 15 min

Erforderliche Geräte und Apparatur

Gerät	Beispiel	Richtpreis
Gaschromatograph GC-MS	Agilent 7890B/5977B, Shimadzu GCMS-QP2020 NX, Thermo ISQ 7610	400.000–800.000 PLN
ASE-System (beschleunigte Lösungsmittelextraktion)	Thermo Dionex ASE 350, Büchi E-916	150.000–250.000 PLN
Soxhlet-Apparat	BÜCHI E-812/E-816, VELP SER 148/6	20.000–50.000 PLN
SPE-Säulen (Kieselgel/Florisil)	Supelco LC-Si, Macherey-Nagel Chromabond	20–50 PLN/Stk.
Analysenwaage	Mettler Toledo ME204, Genauigkeit 0,1 mg	5.000–15.000 PLN
Rotationsverdampfer	Büchi R-300, Heidolph Hei-VAP	15.000–35.000 PLN

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Reagenz	CAS	Details
Dichlormethan (DCM)	75-09-2	Pestizidanalysequalität, Extraktionslösungsmittel
Aceton	67-64-1	Pestizidanalysequalität, für Extraktionsgemische
n-Hexan	110-54-3	Pestizidanalysequalität, Lösungsmittel zur Reinigung
16 EPA-PAK-Standard	Mix	200 µg/mL Lösung in Dichlormethan, zertifiziertes CRM (Supelco EPA 610)
Interner Standard (deuterierte PAK)	—	Naphthalin-d8, Acenaphthen-d10, Phenanthren-d10, Chrysen-d12, Perylen-d12
Aktiviertes Kieselgel	112926-00-8	Für SPE-Säulen, Aktivierung 400°C/4h

Arbeitsschutz und Sicherheit

Dichlormethan — Verdacht auf Karzinogenität (Kat. 2), unter Abzug arbeiten
n-Hexan — neurotoxisch bei chronischer Exposition, Dampf brennbar
Bodenproben können toxische Substanzen enthalten — Nitrilhandschuhe obligatorisch
GC-MS — Helium unter Druck, Leitungen nicht beschädigen
Lösungsmittelabfälle in Behältern für gefährliche Abfälle sammeln

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 18287:2008 — „Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) — Gas chromatographic method with mass spectrometric detection (GC-MS)“.

Wie funktioniert diese Methode?

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Anzahl der Analyten: 16 EPA-PAK; Nachweisgrenze: 0,01–0,1 mg/kg TM; Messbereich: 0,01–1000 mg/kg; B[a]P-Grenzwert (Gruppe I): 1 mg/kg TM.

Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Tage 3 Std. 10 Min.–2 Tage 10 Std. 10 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.

Welche Geräte werden benötigt?

Gaschromatograph GC-MS, ASE-System (beschleunigte Lösungsmittelextraktion), Soxhlet-Apparat, SPE-Säulen (Kieselgel/Florisil), Analysenwaage, Rotationsverdampfer. Richtpreis für das Kerngerät (Gaschromatograph GC-MS): 400.000–800.000 PLN.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Bewertung der Bodenkontamination auf Altlastenstandorten; Bodenuntersuchungen für Immobilientransaktionen (Due Diligence); Umweltüberwachung um Kokereien, Stahlwerke und Raffinerien; Bodensanierung — Fortschrittskontrolle der Reinigung; Bewertung der landwirtschaftlichen Bodenqualität (polnische Verordnung 2016); Bodenuntersuchungen für Bauprojekte.

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Dichlormethan — Verdacht auf Karzinogenität (Kat. 2), unter Abzug arbeiten; n-Hexan — neurotoxisch bei chronischer Exposition, Dampf brennbar; Bodenproben können toxische Substanzen enthalten — Nitrilhandschuhe obligatorisch; GC-MS — Helium unter Druck, Leitungen nicht beschädigen; Lösungsmittelabfälle in Behältern für gefährliche Abfälle sammeln.

Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 18287.

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