⛽ Prüfung auf freies Wasser in Flüssiggas (LPG) durch Sichtprüfung — die Probe wird aus dem Probenzylinder in einen durchsichtigen 250-ml-Druckzylinder überführt, der etwa zur Hälfte gefüllt ist, mindestens 1 h unter 0 °C im Gefrierschrank gekühlt und auf Eisklümpchen am Boden geprüft; Ergebnis „bestanden“ (kein Eis) oder „nicht bestanden“ (Eis), PN-EN 15469

Petrochemie PN-EN 15469

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 15469:2009 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Es wird ein Verfahren angegeben, bei dem ein Druckzylinder verwendet wird, um das Vorhandensein von freiem Wasser in Flüssiggas (LPG) durch Sichtprüfung bei einer Temperatur unter 0 °C festzustellen“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe von SIST EN 15469:2008 (Text von EN 15469:2007 unverändert) vollständig: Vorwort und Abschnitte 1–9 (Anwendungsbereich, Begriff, Prinzip, Bedeutung, Geräte, Vorbereitung der Geräte, Durchführung, Bericht, Präzision); außerhalb der Leseprobe bleibt nur die Literaturliste, aus der der Text EN ISO 3993 als Eintrag [1] zitiert.

NACH DEM TEXT VON EN 15469:2007 (Vorwort, Abschnitte 1–9). Die Norm wurde von CEN/TC 19 „Gasförmige und flüssige Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mineralölstämmigen, synthetischen und biologischen Ursprungs“ (Sekretariat NEN) erarbeitet; vom CEN am 7. Oktober 2007 angenommen. Anwendungsbereich (1): Verfahren mit einem Druckzylinder zur Feststellung von freiem Wasser in LPG durch Sichtprüfung unter 0 °C. Begriff (2.1): Flüssiggase (LPG) — Mineralölgase, die bei mäßigem Druck und Umgebungstemperatur in flüssiger Phase gelagert oder gehandhabt werden können und überwiegend aus Propan und Butanen mit geringen Anteilen an Propen, Butenen und Pentanen/Pentenen bestehen. Prinzip (3): die LPG-Probe wird in einen durchsichtigen Druckzylinder überführt, der zu 50 % seines Fassungsvermögens gefüllt ist, mindestens 1 h unter 0 °C belassen und auf Eisklümpchen geprüft; das Ergebnis wird als „bestanden“ bei Abwesenheit von Eis oder „nicht bestanden“ bei Anwesenheit angegeben. Eine LPG-Probe mit gelöstem und/oder freiem Wasser ist bei Sättigungsdampfdruck und über 0 °C klar und trübt sich nicht, was die Unterscheidung der beiden flüssigen Phasen erschwert — beide Flüssigkeiten sind farblos, und die Trennfläche ist bei Labortemperatur nur in einem durchsichtigen Behälter bei optimaler Beleuchtung zu erkennen; Eis ist viel weniger durchsichtig als Wasser, daher verbessert Gefrieren die Sichtbarkeit des Wassers. Bedeutung (4): die Prüfung weist mit LPG transportiertes flüssiges Wasser nach; zu viel Wasser in LPG kann Korrosion an Einrichtungen verursachen und sich zudem abscheiden und gefrieren und Ventile, Pumpen und Regler blockieren. Geräte (5): Probenzylinder vorzugsweise mit Bodenventil, dessen Schaft so kurz ist, dass er beim Überführen der Probe kein freies Wasser zurückhält — ist das nicht möglich, wird ein herkömmlicher Zylinder mit dem Vorgehen nach 7.1.2 verwendet; Prüfzylinder — durchsichtiger Behälter mit 250 ml Fassungsvermögen, für den Druck des Produkts geeignet, mit Thermometer in Kontakt mit der Flüssigkeit, Bodenventil und oberem Entlüftungsventil (Anmerkung: ein durchsichtiger Kunststoff- oder Glasbehälter wie in EN ISO 3993 oder ein anderer durchsichtiger LPG-Behälter mit Boden- und Entlüftungsventil darf verwendet werden); ein Gefrierschrank, der leicht eine Temperatur unter 0 °C hält (Anmerkung: ein Kühlbad ist für dieses Verfahren nicht geeignet). Vorbereitung der Geräte (6): vor der Reinigung wird der Prüfzylinder von der vorherigen Probe durch Entnahme der flüssigen, nicht der Gasphase entleert, damit keine Rückstände an den Wänden bleiben; Reinigung mit einem geeigneten Lösemittel (z. B. Ethanol oder Isopropanol), Trocknung mit Stickstoff oder trockener Luft, die anschließend durch Vakuum entfernt wird; das Vakuum wird mit trockenem verdampftem Butan aufgehoben; der verschlossene Zylinder wird trocken gelagert; es darf kein Verdacht bestehen, dass im Bodenventil Flüssigkeit (Wasser oder Lösemittel) verbleibt. Durchführung (7.1): Prüfzylinder mindestens 30 min vor dem Überführen der Probe in den Gefrierschrank; wenn die Form des Schafts des Bodenventils des Probenzylinders abgesetztes Wasser zurückhalten kann — Probe kräftig schütteln, um die Tröpfchen zu verteilen; sofort das Bodenventil des senkrecht stehenden Probenzylinders mit dem Einlassventil des Prüfzylinders über Leitungen kleinen Durchmessers verbinden (um wenig Luft einzubringen) und auf Dichtheit prüfen; Bodenventil des Probenzylinders, dann Einlassventil des Prüfzylinders öffnen, falls nötig das Entlüftungsventil leicht öffnen und den Prüfzylinder auf etwa 50 % seines Fassungsvermögens füllen; alle Ventile schließen, Zylinder abtrennen, bei geschlossenen Ventilen auf Dichtheit prüfen — bei Undichtheit wird die Probe verworfen und die Probenahme mit einem reparierten Zylinder wiederholt. Prüfung (7.2): der Zylinder mit Probe wird mindestens 1 h waagerecht in den Gefrierschrank gelegt (Anmerkung: je nach Masse des Zylinders und Produktmenge kann mehr Zeit nötig sein); nach der Entnahme sicherstellen, dass die Temperatur unter 0 °C liegt, und sofort die Flüssigkeit auf kleine Eisklümpchen an der unteren Mantellinie oder am Boden prüfen; wenn die Wände rasch mit Reif aus der Luftfeuchte belegt werden, diesen so schnell wie möglich abwischen und erneut prüfen; jedes Vorhandensein von Eis aufzeichnen. Schulungshinweis: es ist nützlich, ein „nicht bestanden“ durch Zugabe von 1 ml Wasser in den Prüfzylinder zu simulieren und das gesamte Verfahren durchzuführen — Eisklümpchen erscheinen sicher, und der Prüfer weiß, wonach er sucht; dieselbe Prüfung wird mit 1 ml Wasser im Probenzylinder durchgeführt, um zu prüfen, ob Wasser darin nicht zurückgehalten wird. Bericht (8): „bestanden“ ohne Eis, „nicht bestanden“ mit Eis. Präzision (9): sie kann nicht angegeben werden, da die Prüfung eine Bestanden/Nicht-bestanden-Prüfung und keine quantitative Messung ist.

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 15469:2009 (polnische Fassung, veröffentlicht 28-01-2009, 9 Seiten, Preisgruppe E) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Chemie, KT 222 Mineralölerzeugnisse und ähnliche Produkte biologischen und synthetischen Ursprungs, ICS 75.160.20, „Führt ein: EN 15469:2007 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 15469:2008 — englische Fassung“. Die Karte PN-EN 15469:2008 (englische Fassung) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Rückzugsdatum 28-01-2009, „Ersetzt durch: PN-EN 15469:2009“. Beide führen dieselbe EN 15469:2007 ein — die Änderung betrifft die Sprachfassung, nicht den Inhalt. Die PKN-Suche (Begriff „PN-EN 15469“, 03.10.2026) zeigt keine weiteren Ausgaben. Die Karte PN-C-96008:1998 (Flüssiggase C3–C4 — Anforderungen und Prüfverfahren, KT 223), die zwei Laboratorien gemeinsam zitieren, hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“; laut ihrem Anwendungsbereich gilt die Norm nicht für Flüssiggase als Kraftstoff für Fahrzeuge.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 15469 steht in 9 Datensätzen bei 7 Laboratorien: AB 009, AB 079, AB 103, AB 474, AB 484, AB 1275, AB 1278. In den aktuellen Umfängen auf der PCA-Website (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 18.02.2026 bis 25.09.2026) geben AB 079, AB 103, AB 484 und AB 1275 „PN-EN 15469:2009“ an, AB 009 und AB 1278 — nur die Bezeichnung ohne Jahr; für AB 474 (Akkreditierung gültig bis 16-12-2027) stellt die PCA-Seite kein Umfangsdokument bereit — hier stützen wir uns nur auf die Datenbankkopie (Ausgabe 2009). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 15469“) zeigt 6 Laboratorien — alle außer AB 103, bei dem die Bezeichnung nach „PN-EN 589:2024-08 p. 6.2“ steht; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA-Umfängen). „Vorhandensein von Wasser“, „Sichtverfahren“, in gasförmigen Brennstoffen — Flüssiggasen (LPG); AB 009 erfasst auch die Biokomponente Bio-Propan-Butan. In der Datenbankkopie nennt AB 474 diese Position „Wassergehalt“. AB 079 und AB 1275 zitieren die Norm zusammen mit PN-C-96008:1998 p. 4.4.5, bei derselben Methodik (Vorhandensein von Wasser, Sichtverfahren); AB 103 — zusammen mit PN-EN 589:2024-08 p. 6.2. In denselben Umfängen stehen daneben u. a. Vorhandensein von Schwefelwasserstoff (PN-EN ISO 8819), Kupferkorrosion (PN-EN ISO 6251), Kohlenwasserstoffzusammensetzung (PN-EN 27941) und Geruch (PN-EN 589, Anhang A).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Probenahme und Überführung: im langen Schaft des Bodenventils des Probenzylinders zurückgehaltenes abgesetztes Wasser gelangt nicht in den Prüfzylinder — ein „bestanden“ trotz Wasser in der Probe; daher das Schütteln der Probe (7.1.2) und die Kontrolle mit 1 ml Wasser im Probenzylinder (Satz unter der Anmerkung zu 7.2.4). Geräte: nach der Reinigung im Bodenventil verbliebenes Wasser oder Lösemittel ergibt Eis, das nicht aus der Probe stammt — ein „nicht bestanden“ ohne Verschulden der Probe (6); ein über die Gasphase statt über die flüssige Phase entleerter Zylinder hinterlässt Rückstände an den Wänden (6). Kühlung: ein Kühlbad ist nicht geeignet (5.3); 1 h ist das Minimum — ein schwererer Zylinder oder mehr Produkt brauchen länger, und nicht ausreichend gekühltes Wasser gefriert nicht (7.2.1); die Sichtprüfung muss sofort nach der Entnahme bei einer Temperatur unter 0 °C erfolgen (7.2.2). Sichtprüfung: Reif an den Wänden verdeckt den Inhalt — abwischen und erneut prüfen (7.2.3); ein Prüfer, der nie Eisklümpchen gesehen hat, kann sie übersehen — daher die Schulungsprüfung mit 1 ml Wasser. Ergebnis: das Verfahren liefert nur „bestanden/nicht bestanden“ und hat keine Präzision (3, 9) — ein mit diesem Verweis angegebener Zahlenwert „Wassergehalt“ stammt nicht aus diesem Verfahren.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext haben wir vollständig gelesen (ohne Literaturliste); die Norm gibt außer der Bedingung „unter 0 °C“ keine Gefrierschranktemperatur, keine Nachweisgrenze für Wasser und keine Präzision an — daher geben auch wir sie nicht an. Ebenso geben wir die Anforderungen an freies Wasser aus Produktnormen (PN-EN 589, PN-C-96008) nicht an, weil wir deren Text nicht gelesen haben.

Prinzip der Methode

Gelöstes oder freies Wasser in LPG ist bei Sättigungsdampfdruck und über 0 °C unsichtbar, weil beide Flüssigkeiten farblos und klar sind; nach Abkühlen der Probe in einem durchsichtigen Druckzylinder unter 0 °C gefriert freies Wasser zu Eisklümpchen, die an der unteren Mantellinie oder am Boden sichtbar sind — ihr Fehlen ergibt „bestanden“, ihr Vorhandensein „nicht bestanden“.

Anwendungen

• Flüssiggase (LPG, Propan-Butan) — Qualitätskontrolle gasförmiger Brennstoffe; 7 Laboratorien in PCA-Umfängen
• Nachweis von mit LPG transportiertem flüssigem Wasser, das Korrosion verursachen sowie gefrieren und Ventile, Pumpen und Regler blockieren kann (Abschnitt 4)
• Biokomponente Bio-Propan-Butan — im Umfang eines Laboratoriums

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15469:2009

Titel (PL)

Przetwory naftowe — Wizualna metoda sprawdzania obecności wolnej wody w skroplonych gazach węglowodorowych

Title (EN)

Petroleum products — Test method for free water in liquefied petroleum gas by visual inspection

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung des Zylinders

   Über die flüssige Phase von der vorherigen Probe entleeren, mit Ethanol oder Isopropanol reinigen, mit Stickstoff oder trockener Luft trocknen, diese durch Vakuum entfernen, Vakuum mit trockenem Butan aufheben; Bodenventil ohne Flüssigkeit. PN-EN 15469:2009 gültig (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Kühlen und Füllen

   Leeren Prüfzylinder ≥ 30 min im Gefrierschrank; falls nötig Probenzylinder schütteln; Bodenventil des senkrechten Probenzylinders mit dem Einlass des Prüfzylinders verbinden und auf etwa 50 % füllen.

3. Dichtheit

   Ventile schließen, abtrennen, auf Dichtheit prüfen; bei Undichtheit Probe verwerfen und erneut in einen reparierten Zylinder entnehmen.

4. Gefrieren und Sichtprüfung

   Zylinder waagerecht ≥ 1 h im Gefrierschrank (länger bei schwerem Zylinder); nach der Entnahme prüfen, dass die Temperatur < 0 °C ist, und sofort nach Eisklümpchen an der unteren Mantellinie oder am Boden suchen; Reif abwischen.

5. Ergebnis

   „Bestanden“ — kein Eis, „nicht bestanden“ — Eis vorhanden; ohne Zahlenwert und ohne Präzision.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• LPG ist hochentzündlich und steht unter Druck — dichte Verbindungen, keine Zündquellen, Dichtheitsprüfung des Zylinders vor und nach dem Füllen (7.1.3, 7.1.6); der gelesene Normtext enthält keine eigenen Warnhinweise
• Ein Prüfzylinder aus Kunststoff oder Glas muss für den Druck des Produkts geeignet sein (5.2); die Lagerung von LPG-Proben im Gefrierschrank erfordert ein für entzündbare Stoffe zugelassenes Gerät

Häufige Fragen