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💧 Wassergehalt nach dem Destillationsverfahren

Petrochemie PN-ISO 3733

Kurz gefasst

Bestimmung des Wassergehalts in Mineralölerzeugnissen, Bitumen und Teeren durch azeotrope Destillation mit Dean-Stark-Vorlage. Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 3733:2008 (wersja polska; wprowadza ISO 3733:1999 [IDT]); Bestimmungsbereich: 0,01–25 % v/v (0–25 % m/m). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 3 Std. 28 Min.–4 Std. 28 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Qualitätskontrolle von Schmier- und Hydraulikölen, Prüfung von Kraftstoffen — Dieselkraftstoff, Heizöle, Analyse von Bitumen und Bitumenemulsionen (Straßenbau).

Auf einen Blick

  • Norm: PN-ISO 3733:2008 (wersja polska; wprowadza ISO 3733:1999 [IDT])
  • Kategorie: Petrochemie
  • Verfahrensschritte: 10
  • Gesamtdauer der Schritte: 3 Std. 28 Min.–4 Std. 28 Min.
  • Bestimmungsbereich: 0,01–25 % v/v (0–25 % m/m)
  • Ableseauflösung: 0,05 mL (Vorlage 10 mL), 0,1 mL (25 mL)
  • Wiederholbarkeit: ±0,03 mL (bis 1 mL Wasser), ±5 % des Werts (>1 mL)

Übersicht

Das Destillationsverfahren (Dean-Stark) ist eine klassische Technik zur Bestimmung des Wassergehalts in Mineralölerzeugnissen, bituminösen Stoffen, Teeren und Emulsionen. Es beruht auf der azeotropen Destillation — Wasser und ein organisches Lösemittel (meist Xylol oder Toluol) bilden ein Azeotrop, das bei einer niedrigeren Temperatur siedet als jeder Bestandteil für sich, was ein quantitatives Abdestillieren des Wassers aus der Probe ermöglicht.

Das Verfahren ist auf Proben mit einem Wassergehalt von 0,01 % bis 25 % (Volumenanteil) anwendbar. Es wird überall dort eingesetzt, wo Wasser die Produktqualität beeinflusst: Schmieröle (Lagerkorrosion, Emulgierung), Kraftstoffe (Tankkorrosion, Gefrieren), Bitumen (Blasen in der Fahrbahndecke), Transformatorenöle (Verminderung der elektrischen Durchschlagfestigkeit) sowie Altöle (erschwerte Aufbereitung).

Die Dean-Stark-Apparatur wurde 1920 von Ernest W. Dean und David D. Stark entwickelt und ist bis heute das Referenzverfahren in ISO-, ASTM- und EN-Normen. Vorteile des Verfahrens sind Einfachheit, geringe Kosten und die Möglichkeit, Wasser in dunklen, viskosen und heterogenen Proben zu bestimmen, in denen das Karl-Fischer-Verfahren verfälschte Ergebnisse liefern kann.

Die Norm PN-ISO 3733 entspricht ASTM D95 mit gewissen verfahrenstechnischen Unterschieden (z. B. Wahl des Lösemittels). Beide Verfahren liefern vergleichbare Ergebnisse und sind im internationalen Handel anerkannt.

DER SCHLÜSSEL DES REITERS TRAF NICHTS — KORRIGIERT (23.09.2026). Das Schlüsselfeld lautete „PN-EN ISO 3733“ und ergab NULL Positionen bei NULL Laboren. Die Ursache ist dieselbe wie bei PN-ISO 2176 und PN-ISO 760 (eigene Einträge in dieser Datenbank): MINERALÖL- UND SCHMIERSTOFFNORMEN WERDEN IN DAS PN-NORMENWERK ALS „PN-ISO“ ÜBERNOMMEN, OHNE DAS GLIED „EN“ — weil sie kein europäisches Gegenstück haben. In den Akkreditierungsumfängen kommt bei dieser Nummer kein einziger Eintrag mit dem Glied EN vor; alle haben die Form „PN-ISO 3733“. Der Schlüssel wurde auf die tatsächlich vorkommende Form gesetzt.

Prinzip der Methode

Eine eingewogene Probe des Mineralölerzeugnisses wird zusammen mit einem nicht mit Wasser mischbaren Lösemittel (Xylol oder Toluol) in einen Destillationskolben gegeben. Der Kolben wird erhitzt — Lösemittel und Wasser destillieren gemeinsam als Azeotrop über. Die Dämpfe kondensieren im Rückflusskühler und fließen in die kalibrierte Vorlage (Dean-Stark-Falle). Das Wasser, das schwerer als das Lösemittel ist, setzt sich am Boden der Vorlage in der unteren Schicht ab, und überschüssiges Lösemittel fließt in den Kolben zurück. Die Destillation wird fortgesetzt, bis das Wasservolumen in der Vorlage nicht mehr zunimmt. Der Wassergehalt wird volumetrisch an der Skala der Vorlage abgelesen und als Prozent der Masse oder des Volumens der Probe berechnet.

Anwendungen

Schlüsselparameter

ParameterWert
Bestimmungsbereich0,01–25 % v/v (0–25 % m/m)
Ableseauflösung0,05 mL (Vorlage 10 mL), 0,1 mL (25 mL)
Wiederholbarkeit±0,03 mL (bis 1 mL Wasser), ±5 % des Werts (>1 mL)
LösemittelXylol (Siedepunkt 138–144 °C) oder Toluol (Siedepunkt 111 °C)
Destillationstemperatur110–160 °C (abhängig von Lösemittel und Probe)

Norm

Normnummer
PN-ISO 3733:2008 (wersja polska; wprowadza ISO 3733:1999 [IDT])
Titel (PL)
Przetwory naftowe i materiały asfaltowe — Oznaczanie zawartości wody — Metoda destylacyjna
Title (EN)
Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

  1. Vorbereitung der Apparatur

    Destillationsapparatur zusammenbauen: Kolben + Dean-Stark-Vorlage + Rückflusskühler. Dichtheit der Schliffe prüfen. Vorlage reinigen und trocknen.

    ⏱ Zeit: 10 min

  2. Einwaage der Probe

    100–200 g Probe des Mineralölerzeugnisses einwiegen (Masse abhängig vom erwarteten Wassergehalt). Bei Proben mit niedrigem Wassergehalt — größere Einwaage.

    ⏱ Zeit: 5 min

  3. Zugabe des Lösemittels

    100–200 mL Xylol (oder Toluol) in den Kolben geben. Verhältnis Lösemittel zu Probe ~1:1. Vorsichtig mischen.

    ⏱ Zeit: 3 min

  4. Inbetriebnahme des Kühlers

    Kühlwasserkreislauf anschließen (Temperatur 15–25 °C, Durchfluss ~0,5 L/min). Ordnungsgemäße Funktion des Kühlers prüfen.

    ⏱ Zeit: 5 min

  5. Destillation

    Kolben mit dem Heizpilz erhitzen. Heizleistung so einstellen, dass die Destillationsgeschwindigkeit 2–5 Tropfen Kondensat/s beträgt. Die Wasser-Xylol-Dämpfe kondensieren im Kühler und fließen in die Vorlage.

    ⏱ Zeit: 60–120 min • 🌡 Temperatur: 138–144 °C

  6. Überwachung der Destillation

    Wasserstand in der Vorlage beobachten. Das Wasser sammelt sich am Boden (untere Schicht), das Lösemittel fließt in den Kolben zurück. Destillieren, bis sich das Wasservolumen 5 min lang nicht ändert.

    ⏱ Zeit: 10 min

  7. Reinigen der Vorlagenwände

    Haben sich an den Wänden der Vorlage Wassertröpfchen abgesetzt, mit einigen mL heißem Lösemittel aus dem Kühler abspülen oder einen PTFE-Draht verwenden.

    ⏱ Zeit: 5 min

  8. Abkühlen und Ablesen

    Apparatur auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Wasservolumen in der Vorlage auf 0,05 mL (Vorlage 10 mL) bzw. 0,1 mL (25 mL) genau ablesen.

    ⏱ Zeit: 15 min

  9. Berechnungen

    Wassergehalt [% v/m] = (V_Wasser [mL] / m_Probe [g]) × 100. Alternativ [% v/v] = (V_Wasser / V_Probe) × 100. Ergebnis auf 0,05 % genau.

    ⏱ Zeit: 5 min

  10. Qualitätskontrolle

    Blindversuch durchführen (nur Lösemittel) — Ergebnis ≤0,05 mL. Wiederfindung prüfen: bekannte Wassermenge zum Lösemittel geben, destillieren, Wiederfindung ≥95 %.

    ⏱ Zeit: 90 min

Erforderliche Geräte und Apparatur

GerätBeispielRichtpreis
Dean-Stark-DestillationsapparaturKoehler K45000, Normalab NDS 450, Laborglas DURAN3 000–15 000 PLN
Kalibrierte Dean-Stark-VorlageVolumen 10 mL oder 25 mL, Teilung 0,05 / 0,1 mL, DURAN/Simax200–600 PLN
Rundkolben 500 mLDURAN, Schliff NS 29/32, mit seitlichem Tubus80–200 PLN
Rückflusskühler (Liebig/Graham)Länge 400–600 mm, Schliff NS 29/32, DURAN150–400 PLN
Heizpilz oder elektrische HeizplatteElectrothermal EME, Bibby EM, Falc MA1 500–5 000 PLN
Laborwaage (0,1 g)Kern EW, Radwag PS1 500–4 000 PLN

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

ReagenzCASDetails
Xylol (Isomerengemisch)1330-20-7Destillationslösemittel, p. a., Siedepunkt 138–144 °C, nicht mit Wasser mischbar
Toluol (alternatives Lösemittel)108-88-3P. a., Siedepunkt 110,6 °C, austauschbar mit Xylol verwendet
Destilliertes Wasser (zur Kalibrierung)7732-18-5Zur Prüfung der Dichtheit und Kalibrierung der Vorlage — bekanntes Wasservolumen, dem Lösemittel zugegeben

Arbeitsschutz und Sicherheit

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-ISO 3733:2008 (wersja polska; wprowadza ISO 3733:1999 [IDT]) — „Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method“.

Wie funktioniert diese Methode?

Eine eingewogene Probe des Mineralölerzeugnisses wird zusammen mit einem nicht mit Wasser mischbaren Lösemittel (Xylol oder Toluol) in einen Destillationskolben gegeben. Der Kolben wird erhitzt — Lösemittel und Wasser destillieren gemeinsam als Azeotrop über.

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Bestimmungsbereich: 0,01–25 % v/v (0–25 % m/m); Ableseauflösung: 0,05 mL (Vorlage 10 mL), 0,1 mL (25 mL); Wiederholbarkeit: ±0,03 mL (bis 1 mL Wasser), ±5 % des Werts (>1 mL); Lösemittel: Xylol (Siedepunkt 138–144 °C) oder Toluol (Siedepunkt 111 °C).

Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 3 Std. 28 Min.–4 Std. 28 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.

Welche Geräte werden benötigt?

Dean-Stark-Destillationsapparatur, Kalibrierte Dean-Stark-Vorlage, Rundkolben 500 mL, Rückflusskühler (Liebig/Graham), Heizpilz oder elektrische Heizplatte, Laborwaage (0,1 g). Richtpreis für das Kerngerät (Dean-Stark-Destillationsapparatur): 3 000–15 000 PLN.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Qualitätskontrolle von Schmier- und Hydraulikölen; Prüfung von Kraftstoffen — Dieselkraftstoff, Heizöle; Analyse von Bitumen und Bitumenemulsionen (Straßenbau); Bewertung von Transformatorenölen (Energiewirtschaft); Kontrolle von Altölen vor der Aufbereitung; Prüfung von Schmierfetten und technischen Vaselinen; Analyse von Rohöl (Abnahmekontrolle).

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Xylol / Toluol — leicht entzündlich, Dämpfe bilden mit Luft explosionsfähige Gemische, Arbeit unter dem Abzug; Xylol — gesundheitsschädlich beim Einatmen (H312, H332), reizend, Nitrilhandschuhe und Schutzbrille verwenden; Heiße Apparatur — Verbrennungsgefahr, bei der Bedienung des Heizpilzes Hitzeschutzhandschuhe; Mineralölerzeugnisse — oft leicht entzündlich, offenes Feuer in der Nähe vermeiden; Destillationsrückstände — als gefährliche organische Abfälle entsorgen.

Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-ISO 3733.

🔍 Labor finden, das diese Prüfung durchführt