🍎 Bestimmung des Rohfasergehalts in Tee mit einem gravimetrischen Verfahren — 2–3 g auf eine Korngröße unter 1 mm gemahlene Probe werden 30 min mit 200 ml Schwefelsäure (c(½H2SO4) = 0,255 mol/l) gekocht, durch ein nasses Filter filtriert, in einen Kolben mit 200 ml Natronlauge (0,313 mol/l) überführt und 30 min gekocht, der Rückstand in einen Glasfiltertiegel überführt, mit Wasser, Salzsäure, Ethanol und Aceton gewaschen, bei 103 °C bis zur Massekonstanz getrocknet (m1) und bei 550 °C mindestens 1 h verascht (m2); Rohfaser = (m1 − m2) in Massenprozent der Probe bezogen auf die Trockenmasse (aus dem Wassergehalt nach ISO 1573), PN-ISO 15598

Lebensmittelchemie PN-ISO 15598

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 15598:1999 (englischer Text, erste Ausgabe): Vorwort, Abschnitte 1–12, Anhang A (Ergebnisse des Ringversuchs) und Literatur — die Leseprobe umfasst die gesamte Norm. Ein Teil eines Satzes in 11.1 ist durch ein Wasserzeichen verdeckt.

NACH DEM TEXT DER ISO 15598:1999. Die Norm erarbeitete ISO/TC 34 „Landwirtschaftliche Lebensmittelerzeugnisse“, Unterkomitee SC 8 „Tee“; Anhang A ist informativ. Anwendungsbereich (1): Bestimmung des Rohfasergehalts in Tee. Verweisungen (2): ISO 1573:1980 (Masseverlust bei 103 °C), ISO 3696 (Wasser). Begriff (3.1): Rohfaser — alle unter den Bedingungen dieser Norm unlöslichen und brennbaren Stoffe, in Massenprozent des Erzeugnisses bezogen auf die Trockenmasse. Prinzip (4): eine geeignet gemahlene Probe wird nacheinander mit siedender Schwefelsäure und Natronlauge behandelt, der Rückstand abfiltriert, gewaschen, getrocknet, gewogen und verascht; der Glühverlust ist der Rohfasergehalt. Reagenzien (5): Wasser Qualität 3 nach ISO 3696; Schwefelsäure Stammlösung c(½H2SO4) = 2,040 ± 0,040 mol/l (100 g/l; 275 ml konzentrierte Säure auf 5 l) und Gebrauchslösung 0,255 ± 0,005 mol/l (12,5 g/l; 125 ml Stammlösung auf 1 l); Natronlauge Stammlösung 2,504 ± 0,040 mol/l (100 g/l; 500 g auf 5 l) und Gebrauchslösung 0,313 ± 0,005 mol/l (12,5 g/l); Octan-1-ol als Antischaummittel; Salzsäure 1 % (Volumenanteil); Ethanol mindestens 95 %; Aceton; bei Säuren und Lauge — Handschuhe und Gesichtsschutz. Geräte (6): Hammer- oder Zentrifugalmühle mit 1-mm-Sieb; 1-l-Erlenmeyerkolben; Dosierer für 200 ml heiße Flüssigkeit; Heizeinheit für 1-l-Kolben; Fingerkühler (oder Rückflusskühler mit Schliff); Saugflaschen mit Hartley-Trichtern für 12,5-cm-Filter und Adaptern für 70-ml-Tiegel; Glasfiltertiegel der Porosität Nr. 1 oder P 160 (Poren 100–160 µm), Plattendurchmesser 40 mm, 70 ml; Trockenschrank mit Gebläse 103 ± 2 °C; Muffelofen 550 ± 10 °C; Exsikkator; Filter 12,5 cm, gehärtet, aschefrei, Porosität 20–25 µm (z. B. Whatman Nr. 541). Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens, empfohlenes Vorgehen in ISO 1839. Vorbereitung (8): Mahlen bis zum Durchgang durch ein 1-mm-Sieb. Durchführung (9): bei Prüfung der Wiederholbarkeit — zwei Bestimmungen; die Trockenmasse (wD) wird aus dem Masseverlust bei 103 °C nach ISO 1573 berechnet; Prüfportion 2–3 g auf 0,001 g genau (m0) im 1-l-Kolben; 200 ml zum Sieden gebrachte Schwefelsäure-Gebrauchslösung; 2–3 Tropfen Octan-1-ol, Kühler, Erhitzen zum Sieden innerhalb von 2 min und schwaches Sieden für 30 min unter Schwenken des Kolbens — die Zeiten sind kritisch; das Hydrolysat wird auf ein nasses Filter im Hartley-Trichter mit einer flachen Schicht heißen Wassers gegossen, unter leichtem Sog — die Filtration muss innerhalb von 10 min beendet sein, sonst wird die Bestimmung mit kleinerer Einwaage wiederholt; der Kolben wird zweimal mit etwa 50 ml siedendem Wasser gespült; der Rückstand wird mit 200 ml zum Sieden gebrachter Natronlauge-Gebrauchslösung vom Filter in denselben Kolben gespült, Octan-1-ol zugegeben und 30 min wie bei der Säure gekocht (Zeiten kritisch); der Rückstand wird mit siedendem Wasser in einen Glasfiltertiegel überführt; nacheinander gewaschen mit etwa 50 ml siedendem Wasser, Salzsäurelösung und erneut siedendem Wasser, zweimal mit Ethanol und dreimal mit Aceton (im Text verweisen die Querverweise in 9.3.9 auf Salzsäure als 5.6, Ethanol als 5.7 und Aceton als 5.8, obwohl sie in Abschnitt 5 die Nummern 5.7, 5.8 und 5.9 tragen); Trocknen bei 103 °C für 2 h, Abkühlen im Exsikkator, Wägen auf 0,001 g, dann jeweils nach 1 h bis die Differenz aufeinanderfolgender Wägungen höchstens 0,001 g beträgt (Trocknen über Nacht zulässig) — m1; Veraschen im Ofen bei 550 °C mindestens 1 h, Abkühlen und Wägen — m2. Berechnung (10): w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD, in Massenprozent bezogen auf die Trockenmasse. Präzision (11): Daten aus dem Ringversuch gelten möglicherweise nicht für andere Bereiche und Matrices; r und R in Tabelle A.1. Prüfbericht (12): Probenidentifizierung, Probenahmeverfahren (falls bekannt), Verweis auf die Norm, nicht in der Norm erfasste Einzelheiten und Vorkommnisse, Ergebnis (oder Endergebnis bei Prüfung der Wiederholbarkeit). Anhang A: Versuch von 1994 unter ISO-Schirmherrschaft, 11 Laboratorien, fünf Proben schwarzen Tees; Mittelwerte 28,63; 9,67; 18,95; 22,85 und 9,35 % der Trockenmasse; Wiederholgrenze r (2,8 × sr) von 0,430 5 bis 1,214 6, Vergleichsgrenze R (2,8 × sR) von 1,512 3 bis 3,459 1; Variationskoeffizient der Wiederholbarkeit 0,94–2,42 %, der Vergleichbarkeit 3,85–6,98 %; Daten ausgewertet nach der zurückgezogenen ISO 5725:1986.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „15598“, 03.10.2026) hat PN-ISO 15598:2002 (polnische Fassung, „Führt ein: ISO 15598:1999 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; das zweite Ergebnis, PN-EN 15598:2008, betrifft Textilien. Karte: Veröffentlichung 18.10.2002, 9 Seiten, KT 229 Kaffee, Tee und Kakao, ICS 67.140.10, ohne Rückzugsvermerk. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 15598:1999 den Status „Published“, Stufe 90.20 (internationale Norm in systematischer Überprüfung), mit Datum 15.07.2026.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 15598 steht in 3 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 285, AB 592, AB 1179. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 592 Ausgabe Nr. 24 vom 06.02.2026, AB 1179 Ausgabe Nr. 21 vom 08.07.2026) steht die Nummer in 3 Zeilen bei denselben 3 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Die Form ist stets „PN-ISO 15598:2002“, bei AB 1179 zusammen mit „Indian Standard, Tea – determination of crude fiber content, 2012“. Die Zeilen mit der Nummer sind nicht ausgesetzt (im Dokument von AB 1179 betrifft eine Aussetzung auf Antrag vom 24.04.2026 bis 21.10.2026 andere, fett-kursiv markierte Positionen). Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-ISO 15598“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Gegenstand: Tee (alle drei). Merkmal und Bereich: Rohfasergehalt (8,0–28,9) % (AB 285); bezogen auf die Trockenmasse (10–30) % (m/m) (AB 592); (12,0–16,0) % (AB 1179). Technik: gravimetrisches Verfahren.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Bezugsbasis: die Norm gibt das Ergebnis bezogen auf die Trockenmasse an, aus dem Wassergehalt nach ISO 1573 (9.1, 10); AB 592 schreibt das ausdrücklich, AB 285 und AB 1179 geben „%“ ohne diese Angabe. Bei der Zeit: Kochen mit Säure und Lauge je 30 min, Erhitzen zum Sieden innerhalb von 2 min — die Zeiten sind kritisch (9.3.2, 9.3.7); eine Filtration länger als 10 min erfordert eine Wiederholung mit kleinerer Einwaage (9.3.4). Bei den Konzentrationen: Gebrauchslösungen 0,255 und 0,313 mol/l mit Toleranz ± 0,005 (5.3, 5.5). Beim Waschen: die Querverweise in 9.3.9 sind gegenüber der Nummerierung der Reagenzien um eins verschoben — die Reihenfolge des Waschens (Wasser, Salzsäure, Wasser, Ethanol, Aceton) ergibt sich aus den Namen, nicht aus den Nummern. Bei der Präzision: die Daten betreffen nur schwarzen Tee im Bereich 9,35–28,63 % der Trockenmasse (Anhang A, 11.1); die Bereiche der Laboratorien liegen in diesem Intervall oder nahe daran (8,0–28,9, 10–30, 12,0–16,0 %).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. ISO 1573 und die von AB 1179 angeführte indische Norm haben wir nicht gelesen. Anforderungen an Tee aus Rechtsvorschriften oder Produktnormen geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Gemahlener Tee wird nacheinander 30 min mit der Schwefelsäure-Gebrauchslösung und 30 min mit der Natronlauge-Gebrauchslösung gekocht, wodurch die unter diesen Bedingungen löslichen Bestandteile entfernt werden. Der Rückstand wird mit Wasser, Salzsäure, Ethanol und Aceton gewaschen, bei 103 °C bis zur Massekonstanz getrocknet und bei 550 °C verascht; der Glühverlust ist die Rohfaser, angegeben in Massenprozent der Probe bezogen auf die Trockenmasse.

Anwendungen

• Rohfasergehalt in Tee (1)
• Schwarzer Tee — Bereich, in dem die Präzision ermittelt wurde: 9,35–28,63 % der Trockenmasse (Anhang A)
• Tee — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 15598:2002

Titel (PL)

Herbata — Oznaczanie zawartości włókna surowego

Title (EN)

Tea — Determination of crude fibre content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Mahlen auf 1 mm; Trockenmasse nach ISO 1573; Prüfportion 2–3 g (8, 9.1, 9.2). PN-ISO 15598:2002 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Saure Hydrolyse

   200 ml siedende Säure, Octan-1-ol, 30 min; Filtration auf nassem Filter ≤ 10 min, Spülen mit siedendem Wasser (9.3.1–9.3.5).

3. Alkalische Hydrolyse

   Abspülen des Rückstands mit 200 ml siedender NaOH, 30 min; Überführen in den Tiegel (9.3.6–9.3.8).

4. Waschen und Trocknen

   Wasser, HCl, Wasser, Ethanol ×2, Aceton ×3; 103 °C bis Massekonstanz — m1 (9.3.9, 9.3.10).

5. Veraschen und Ergebnis

   550 °C ≥ 1 h — m2; w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD (9.3.11, 10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Siedende Schwefelsäure und Natronlauge — Handschuhe und Gesichtsschutz, Vorsicht vor Spritzern (Warnungen in 5 und 9.3)
• Ethanol und Aceton — entzündlich; Muffelofen 550 °C — heiße Tiegel

Häufige Fragen