🔩 Feuchte in der Analysenprobe fester Sekundärbrennstoffe (SRF) — Trockenschrankverfahren bei 105 °C

Werkstoffe und ZfP PN-EN ISO 21660-3

Übersicht

ISO 21660-3:2021 legt ein Verfahren zur Bestimmung der Feuchte in der Probe für die allgemeine Analyse durch Trocknung im Trockenschrank fest; es wird für Proben für die allgemeine Analyse nach CEN/TS 15414-1 und für alle festen Sekundärbrennstoffe (SRF) angewendet. Enthält der Brennstoff große Mengen an Ölfraktionen, so wird das Verfahren nach Karl Fischer empfohlen (z. B. ISO 760); in anderen Fällen — eine niedrigere Temperatur (z. B. 50 ± 10 °C) und eine längere Trocknung bis zur Massenkonstanz. Der Begriff „Feuchtegehalt" kann irreführend sein, denn zurückgewonnene Stoffe (z. B. Biomasse) enthalten veränderliche Mengen flüchtiger Bestandteile (Extraktstoffe), die während der Trocknung verdampfen können. Die Norm erarbeitete das ISO/TC 300 in Zusammenarbeit mit dem CEN/TC 343; geplant ist die Übernahme der Reihe EN 15414 als ISO 21660, und Teil 3 wurde parallel als EN 21660-3 veröffentlicht; in Polen gilt PN-EN ISO 21660-3:2021-08. Die Präzisionsdaten stammen aus einem europäischen Ringversuch von 2008 (13–16 Laboratorien; Proben: zerkleinerte Reifen, Abbruchholz, getrockneter Schlamm, Siedlungsabfälle, Kunststoff-/Papierfraktion): Mittelwerte 2,13–11,79 %, Wiederholgrenze 0,22–0,81 %, Vergleichgrenze 0,62–1,32 % (Massenanteil). Ein ähnliches Trockenschrankverfahren (105–110 °C, etwa 1 g Analysenprobe < 0,2 mm, Trocknung bis zur Massenkonstanz in einem Gefäß mit Deckel, Abkühlen im Exsikkator) wird für Kohle nach PN-80/G-04511 angewendet; das Verfahren der Trocknung an der Luft eignet sich nicht für leicht oxidierbare Brennstoffe, weil die Massenänderung infolge der Oxidation das Ergebnis verfälscht.

Prinzip der Methode

Die Analysenprobe fester Sekundärbrennstoffe wird bei einer Temperatur von 105 °C in einer Luft- oder Stickstoffatmosphäre getrocknet; der Feuchtegehalt wird aus dem Massenverlust der Probe berechnet. Ist der Stoff bei 105 °C oxidationsanfällig, so wird in einer Stickstoffatmosphäre getrocknet (die verwendete Atmosphäre wird im Prüfbericht angegeben). Zulässig sind selbsttätige Geräte (z. B. gravimetrische Analysatoren), sofern sie durch Parallelmessungen mit dem Referenzverfahren validiert wurden und die Anforderungen an die Probenmenge, den Heizablauf, die Temperatur, die Atmosphäre und die Genauigkeit der Wägung erfüllen. Geräte: Trockenschrank, geregelt auf (105 ± 2) °C, mit einem Luftwechsel von 3–5 mal je Stunde und einer Luftgeschwindigkeit, die keine Teilchen aus dem Gefäß reißt; ein Gefäß aus Glas oder aus einem korrosions- und temperaturbeständigen Werkstoff mit einem gut sitzenden Deckel und einer Größe, die eine Probenschicht von ≤ 0,2 g/cm² sichert; eine Waage mit einer Auflösung von 0,1 mg; ein Exsikkator mit Trockenmittel. Probe: Prüfprobe für die allgemeine Analyse mit einer Korngröße von ≤ 1 mm, nach ISO 21646 vorbereitet und vor der Bestimmung (am besten mechanisch) durchmischt. Die Feuchte im analytischen Zustand Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 %, wobei m1 — die Masse des leeren Gefäßes mit Deckel, m2 — mit der Probe vor der Trocknung, m3 — nach der Trocknung; das Einzelergebnis auf zwei Dezimalstellen, für den Prüfbericht — der auf 0,1 % gerundete Mittelwert. Da fein zerkleinerte SRF sehr hygroskopisch sind, wird die Feuchte der Analysenprobe stets gleichzeitig mit dem Einwiegen der Portionen für andere Bestimmungen (Heizwert, Kohlenstoff, Stickstoff) bestimmt, und es wird nach dem Erkalten rasch gewogen.

Anwendungen

• Umrechnung der Ergebnisse der SRF-Analysen (Heizwert, Asche, C, N, S, Cl, Metalle) auf den trockenen Zustand — Abrechnungen in Zementwerken, Heizkraftwerken und Verbrennungsanlagen
• Charakterisierung von Abfallbrennstoffen (RDF/SRF) für die Klassifizierung nach ISO 21640 sowie für die Zwecke des EU-EHS (EU ETS) und des KZR
• Qualitätskontrolle der SRF-Herstellung in Abfallbehandlungsanlagen
• Untersuchungen von Biomasse und Abfallbrennstoffen in akkreditierten Laboratorien (Referenzverfahren für die Validierung selbsttätiger Analysatoren)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021)

Titel (PL)

Stałe paliwa wtórne — Oznaczanie zawartości wilgoci metodą suszarkową — Część 3: Wilgoć w próbce do analizy ogólnej

Title (EN)

Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung des Gefäßes

   Trockne das leere Gefäß mit Deckel bei (105 ± 2) °C bis zur Massenkonstanz, kühle es im Exsikkator auf Raumtemperatur ab und wiege es auf 0,1 mg genau (m1).

2. Einwiegen der Probe

   Durchmische die Probe für die allgemeine Analyse (≤ 1 mm), wiege mindestens 1 g in einer gleichmäßigen Schicht (≤ 0,2 g/cm²) ein und wiege das Gefäß mit Deckel und Probe (m2); führe mindestens zwei Bestimmungen aus.

3. Trocknung

   Trockne das geöffnete Gefäß zusammen mit dem Deckel bei (105 ± 2) °C — an der Luft, bei oxidationsanfälligen Stoffen unter Stickstoff — bis zur Massenkonstanz (Änderung ≤ 1 mg in den folgenden 60 min; gewöhnlich 2–3 h). Achtung: Bei manchen Bestandteilen der SRF besteht bei 105 °C Selbstentzündungsgefahr.

4. Abkühlen und Wägen

   Lege den Deckel noch im Trockenschrank auf, überführe das Gefäß in den Exsikkator, kühle es auf Raumtemperatur ab und wiege rasch (m3).

5. Berechnungen

   Berechne Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 % für jede Bestimmung (zwei Dezimalstellen) und gib den auf 0,1 % gerundeten Mittelwert an.

6. Prüfbericht

   Gib das Laboratorium und das Datum, die Kennzeichnung der Probe, den Bezug auf ISO 21660-3:2021, die Abweichungen, die verwendete Trocknungsatmosphäre, die Ergebnisse im analytischen Zustand und ungewöhnliche Beobachtungen an.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Gefahr der Selbstentzündung mancher SRF-Stoffe während der Trocknung bei 105 °C — lass den Trockenschrank nicht unbeaufsichtigt und verwende für oxidierbare Stoffe Stickstoff
• Beim Trocknen können aus den Abfällen brennbare oder reizende Gase frei werden — Trockenschrank in einem belüfteten Raum
• Heiße Gefäße — Zange und hitzebeständige Handschuhe

Häufige Fragen