🔥 Feuchtigkeit in der Analysenprobe von Koks — gravimetrisches Verfahren, Trocknung von 1 g an Luft bei 120–200 °C bis zur Massenkonstanz; PN-ISO 687

Petrochemie PN-ISO 687:

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. ISO 687:2010 (Abschnitt 1): ein Verfahren zur Bestimmung der Feuchtigkeit in der Analysenprobe (general analysis test sample) von Koks; anwendbar auf Hochofenkoks, Gießereikoks und andere Produkte der Hochtemperaturverkokung (Karbonisierung). Laut Einleitung wird die Bestimmung benötigt, um die Ergebnisse einiger Bestimmungen (z. B. flüchtige Bestandteile und Wasserstoff) um den Einfluss des Wassers zu korrigieren und alle Ergebnisse auf den wasserfreien Zustand umzurechnen. Koks ist hygroskopisch — seine Feuchtigkeit ändert sich mit der Luftfeuchte — daher wird die Feuchtigkeit immer dann bestimmt, wenn Proben für andere Analysen eingewogen werden; werden sie gleichzeitig eingewogen, genügt eine einzige gleichzeitige Feuchtigkeitsbestimmung. Das Feld „Zakres“ (Anwendungsbereich) der PKN-Karte von PN-ISO 687:2005, vollständig (unsere Übersetzung): „Festgelegt wird ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in der Analysenprobe von Koks. Es ist anwendbar zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in Hochofenkoks, Gießereikoks und in anderen Produkten der Hochtemperaturkarbonisierung“ (auf der Karte ohne Schlusspunkt).

WELCHEN TEXT WIR GELESEN HABEN. PN-ISO 687:2005 übernimmt ISO 687:2004 (Ausgabe 2). Den Text der Ausgabe 2004 hatten wir nicht; vollständig gelesen haben wir die Ausgabe 3, ISO 687:2010, die laut ihrem Vorwort eine GERINGFÜGIGE Überarbeitung der Ausgabe 2004 ist — die Beschreibung des Ablaufs unten stammt aus der Ausgabe 2010, und die Unterschiede zwischen 2004 und 2010 kennen wir nicht. Die frühere polnische Norm PN-ISO 687:2002 (übernahm ISO 687:1974, zurückgezogen am 22-09-2005) trocknete laut dem Feld „Zakres“ ihrer Karte den Koks an Luft bei 190–210 °C.

ABLAUF (ISO 687:2010, Abschnitte 4–9 — vollständiger Normtext gelesen). Prinzip: Eine bekannte Masse Koks wird an Luft bei 120–200 °C bis zur Massenkonstanz erhitzt; die Feuchtigkeit wird aus dem Massenverlust berechnet; unter diesen Bedingungen oxidiert Koks nicht. Geräte: Analysenwaage mit einer Ablesegenauigkeit von 0,1 mg; Trockenschrank, regelbar im Bereich 120–200 °C, mit der Möglichkeit eines Luft- oder Stickstoffdurchflusses; flache Wägeschale aus Glas oder korrosionsbeständigem Metall mit gut passendem Deckel, so groß, dass die Koksschicht 0,20 g/cm² nicht überschreitet; Kühlgefäß, z. B. ein Exsikkator OHNE Trockenmittel, mit einer Porzellan- oder Metallplatte (vorzugsweise Aluminium oder Kupfer). Probe: Analysenprobe von Koks (ISO 1213-2) im Feuchtigkeitsgleichgewicht mit der Laborluft (falls nötig für die kürzeste erforderliche Zeit in dünner Schicht ausgebreitet), mindestens 1 min gemischt, vorzugsweise mechanisch. Bestimmung: saubere, trockene Schale mit Deckel auf 0,1 mg wägen, 1 g ± 0,1 g Koks in gleichmäßiger Schicht zugeben, wägen; offen bei 120–200 °C trocknen; nach dem Trocknen sofort abdecken (wenn möglich noch im Trockenschrank), 10 min auf einer dicken Metallplatte abkühlen, dann im Kühlgefäß auf Raumtemperatur und wägen. Bei Zweifel, ob die Trocknung abgeschlossen ist — weitere Perioden von 30 min, bis die Massenänderung zwischen den Wägungen 1 mg nicht überschreitet. Die zur Massenkonstanz im jeweiligen Trockenschrank nötige Trocknungsdauer ist experimentell zu prüfen; Anmerkung 2: in der Regel genügen 4 h. Die Bestimmung lässt sich durch Trocknung bei 320 °C in Stickstoffatmosphäre erheblich verkürzen (in der Regel genügt 1 h; ein Trockenschrank mit minimalem freiem Raum darf verwendet werden); falls nötig kann niedriger getrocknet werden, z. B. bei 105–110 °C wie Steinkohle — die Zeit bis zur Massenkonstanz ist dann experimentell zu prüfen. Ergebnis: Feuchtigkeit in der Analysenprobe in Massenprozent = (m2 − m3) / (m2 − m1) × 100, wobei m1 — Masse der Schale mit Deckel, m2 — mit Koks vor dem Trocknen, m3 — nach dem Trocknen; angegeben wird der Mittelwert aus zwei Bestimmungen auf 0,1 % genau. Wiederholgrenze: 0,2 % (absoluter Wert); eine Vergleichsgrenze gibt die Norm nicht an, da die Feuchtebedingungen in verschiedenen Laboratorien unterschiedlich sind.

AUSGABE 2024 (ISO 687:2024, Vorwort und Inhaltsverzeichnis). Die vierte Ausgabe (15.03.2024) ersetzte ISO 687:2010 als technisch überarbeitete Fassung; wichtigste Änderung: Ergänzung der optionalen Verwendung von Stickstoff und eines Trockenschranks mit minimalem freiem Raum (in der Ausgabe 2010 war die Trocknung bei 320 °C in Stickstoff, auch in einem solchen Trockenschrank, bereits in Abschnitt 7 als Möglichkeit zur Verkürzung der Bestimmung beschrieben). Das Inhaltsverzeichnis hat einen neuen Abschnitt „Reagenzien“ und einen informativen Anhang A mit einem Beispiel für einen Trockenschrank zur Trocknung in Stickstoff. Der Titel lautet „Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample“ (ohne „Solid mineral fuels“), das Komitee ISO/TC 27 heißt jetzt „Coal and coke“. Der Anwendungsbereich der Ausgabe 2024 lautet laut der Katalogkarte von iTeh (gelesen am 10.10.2026) genauso wie in der Ausgabe 2010. Den Inhalt der Abschnitte 2–11 der Ausgabe 2024 hatten wir nicht.

STATUS (Stand der PKN-Karten am 10.10.2026). Die Karte von PN-ISO 687:2005 (polnische Fassung) trägt keinen Rücknahmevermerk: Titel „Paliwa stałe -- Koks -- Oznaczanie wilgoci w próbce do badań do analizy ogólnej“ (Feste mineralische Brennstoffe — Koks — Bestimmung der Feuchtigkeit in der Analysenprobe; unsere Übersetzung), Veröffentlichung 22-09-2005, 8 Seiten, Sektor Bergbau, KT 144 Koks und verarbeitete feste Brennstoffe, „Ersetzt: PN-ISO 687:2002 - polnische Fassung“, „Übernimmt: ISO 687:2004 [IDT]“, ICS 75.160.10. Die Karte von PN-ISO 687:2002 („Koks z węgla kamiennego -- Oznaczanie zawartości wilgoci w próbce analitycznej“, Steinkohlenkoks — Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in der Analysenprobe; unsere Übersetzung): zurückgezogen am 22-09-2005, ersetzt durch PN-ISO 687:2005, übernahm ISO 687:1974. Die Ausgaben ISO 687:2010 und ISO 687:2024 hat PKN nicht übernommen (PKN-Suche, Suchbegriff „ISO 687“, 10.10.2026: mit der Nummer 687 nur diese zwei Karten).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsbereiche vom 10.10.2026 und aktuelle PCA-Dokumente, gelesen am 10.10.2026). Die Nummer 687 als Norm steht in 11 Datensätzen bei 8 Laboratorien: AB 079, AB 081, AB 103, AB 300 (3 Datensätze), AB 313 (2), AB 687, AB 914 und AB 1913; die Norm ist in allen 8 aktuellen PCA-Dokumenten enthalten, keine Position ist ausgesetzt. Schreibweisen: „PN-ISO 687:2005“ — alle Laboratorien; AB 313 daneben auch „ISO 687:2024“ (in beiden Datensätzen), AB 103 — „ISO 687:2024-03“. Der Reiter „Laboratorien“ sucht „PN-ISO 687:“ (mit Doppelpunkt) und zeigt dieselben 8 Laboratorien; ohne Doppelpunkt käme ein Laboratorium mit der Norm PN-ISO 6878 (Phosphor in Wasser) hinzu.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Kopie und PCA-Dokumente). „Feuchtigkeitsgehalt in der Analysenprobe“ nach dem gravimetrischen Verfahren, Gegenstand: Koks, Steinkohlenkoks; AB 313 wendet die Norm auch auf Petrolkoks an. Messbereiche gibt jedes der acht Laboratorien an — von 0,1–1,0 % (AB 300, eine seiner drei Positionen) bis 0,10–20,0 % (AB 687); für Petrolkoks hat AB 313 0,1–2,4 %. AB 300 führt die Norm in einer Position zusammen mit PN-80/G-04511 und PN-G-04611:2020-06, AB 313 — zusammen mit PN-G-04611:2020-06, ISO 687:2024 und ASTM D 3173-17a.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Erstens — eine Probe nicht im Gleichgewicht mit der Laborluft: Eine früher (oder später) als die Proben für andere Analysen bestimmte Feuchtigkeit korrigiert deren Ergebnisse nicht richtig, denn Koks nimmt Feuchtigkeit aus der Luft auf; die Norm verlangt die Bestimmung bei jeder Einwaage. Zweitens — ein Exsikkator mit Trockenmittel: Die Norm sieht ein Kühlgefäß OHNE Trockenmittel vor. Drittens — verkürzte Trocknung: 4 h ist ein in der Regel ausreichender Wert, keine Vorschrift; die Massenkonstanz (Änderung nicht größer als 1 mg) ist für den jeweiligen Trockenschrank nachzuweisen. Viertens — ein Gegenstand außerhalb des Anwendungsbereichs: Der Normtext nennt Hochofenkoks, Gießereikoks und andere Produkte der Hochtemperaturverkokung; Petrolkoks (AB 313) gehört nicht zu dieser Liste — die Anwendung sollte im Bericht beschrieben werden. Fünftens — das Ergebnis „im Analysenzustand“ ist die Feuchtigkeit der Analysenprobe, nicht die Gesamtfeuchtigkeit des Kokses (PN-ISO 579, ein eigener Eintrag dieser Datenbank).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Inhalt der Ausgabe 2024 über Vorwort, Einleitung und Inhaltsverzeichnis hinaus hatten wir nicht — wir geben weder die Bedingungen der Trocknung in Stickstoff nach dieser Ausgabe noch die Beschreibung des Trockenschranks aus Anhang A noch etwaige Änderungen der Wiederholgrenze an.

Prinzip der Methode

Eine bekannte Masse der Analysenprobe von Koks (1 g ± 0,1 g) wird an Luft bei 120–200 °C bis zur Massenkonstanz getrocknet (Änderung nicht größer als 1 mg nach einer weiteren 30-minütigen Trocknung); die Feuchtigkeit ist der Massenverlust bezogen auf die Probenmasse, in Prozent (ISO 687:2010, Abschnitte 4, 7, 8). Unter diesen Bedingungen oxidiert Koks nicht. Die Trocknung lässt sich bei 320 °C in Stickstoff verkürzen (in der Regel 1 h).

Anwendungen

• Hochofenkoks, Gießereikoks und andere Produkte der Hochtemperaturverkokung (ISO 687:2010, Abschnitt 1)
• Umrechnung der Ergebnisse anderer Bestimmungen (z. B. flüchtige Bestandteile, Wasserstoff) auf den wasserfreien Zustand — die Feuchtigkeit wird bei jeder Einwaage von Proben für Analysen bestimmt
• In den Akkreditierungsbereichen: 8 Laboratorien; eines wendet die Norm auch auf Petrolkoks an

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 687:2005 (wersja polska; wprowadza ISO 687:2004 [IDT])

Titel (PL)

Paliwa stałe — Koks — Oznaczanie wilgoci w próbce do badań do analizy ogólnej

Title (EN)

Solid mineral fuels — Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample (ISO 687:2010; 2024 edition: Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Analysenprobe von Koks im Feuchtigkeitsgleichgewicht mit der Laborluft (falls nötig in dünner Schicht ausgebreitet); mindestens 1 min mischen, vorzugsweise mechanisch.

2. Einwaage

   Saubere, trockene Schale mit Deckel wägen (0,1 mg), 1 g ± 0,1 g Koks in gleichmäßiger Schicht zugeben und erneut wägen.

3. Trocknung

   Offene Schale im Trockenschrank bei 120–200 °C (in der Regel genügen 4 h; Zeit bis zur Massenkonstanz für den jeweiligen Trockenschrank prüfen). Verkürzte Variante: 320 °C in Stickstoff, in der Regel 1 h.

   🌡 Temperatur: 120–200 °C (Luft) oder 320 °C (Stickstoff)

4. Abkühlen und Wägen

   Sofort abdecken, 10 min auf einer dicken Metallplatte abkühlen, dann im Kühlgefäß auf Raumtemperatur; auf 0,1 mg wägen. Bei einem Kühlgefäß mit Luft- oder Stickstoffdurchfluss kann die Schale direkt überführt werden.

   ⏱ Zeit: 10 min auf der Platte + bis Raumtemperatur

5. Massenkonstanz

   Im Zweifel in Perioden von 30 min weiter trocknen, bis die Massenänderung 1 mg nicht überschreitet.

6. Ergebnis und Bericht

   Feuchtigkeit = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100 %; Mittelwert aus zwei Bestimmungen auf 0,1 % genau; Wiederholbarkeit 0,2 %. Bericht: Verweis auf die Norm, Identifizierung der Probe, Ergebnis, Datum der Bestimmung. PN-ISO 687:2005 gültig (Stand der PKN-Karte am 10.10.2026).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Trockenschrank bei 120–200 °C (und bei der verkürzten Variante 320 °C) — Handschuhe und Zangen für die Schalen
• Arbeit mit Stickstoff in einem geschlossenen Raum — Lüftung (Gefahr von Sauerstoffmangel)
• FACHLICHER HINWEIS: Kühlgefäß ohne Trockenmittel; Feuchtigkeit bei jeder Einwaage von Proben für andere Analysen bestimmen

Häufige Fragen