🔥 Feuchte in der Analysenprobe von Steinkohle — Trocknung in Stickstoff

Petrochemie PN-ISO 11722

Übersicht

Die Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Feuchte in der Probe für die allgemeine Analyse von Steinkohle durch Trocknung in Stickstoff fest. Die Bestimmung der Feuchte in der Analysenprobe wird benötigt, um die Ergebnisse anderer Bestimmungen (z. B. der flüchtigen Bestandteile und des Wasserstoffs) um den Einfluss des Wassers zu berichtigen und um alle Ergebnisse auf den wasserfreien Zustand umzurechnen. Da Steinkohle hygroskopisch ist, ändert sich ihre Feuchte mit der Luftfeuchte, deshalb ist die Feuchte jedes Mal zu bestimmen, wenn Portionen für andere Analysen eingewogen werden; werden sie gleichzeitig eingewogen, genügt eine gleichzeitige Bestimmung der Feuchte. Die Beschreibung stützt sich auf die Vorschau der ISO 11722:2013 (einer geringfügigen Überarbeitung der ISO 11722:1999, die durch PN-ISO 11722:2009 übernommen wird).

Die Trocknung in einer Luftatmosphäre darf für leicht oxidierende feste Brennstoffe nicht angewendet werden, weil die durch die Oxidation verursachte Massenänderung das Ergebnis der Feuchtebestimmung beeinflusst — für solche Brennstoffe wird die Trocknung in einer Inertgasatmosphäre (Stickstoff oder Argon) oder das Destillationsverfahren verwendet. Das Stickstoffverfahren schließt diesen Fehler aus: der Stickstoff soll frei von Feuchte sein, mit einem Sauerstoffanteil unter 30 µl/l (handelsüblicher Stickstoff mit einem Wassergehalt unter 5 µl/l bedarf keiner weiteren Trocknung).

Das Ergebnis wird als Mittelwert zweier Bestimmungen auf 0,1 Massenprozent angegeben. Da die Feuchtebedingungen in verschiedenen Laboratorien unterschiedlich sind, gibt die Norm keine Vergleichsgrenze an — nur die Wiederholbarkeit (0,10 % für Feuchte unter 5 %, 0,15 % für Feuchte ≥ 5 %).

Prinzip der Methode

Eine bekannte Masse Kohle wird im Stickstoffstrom bei einer Temperatur von 105–110 °C erhitzt und bei dieser Temperatur bis zur Massekonstanz gehalten; der Feuchtegehalt wird aus dem Masseverlust der Kohle berechnet: wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100, wobei m1 die Masse des leeren Wägegläschens mit Deckel, m2 die Masse des Gläschens mit Deckel und Kohle vor dem Erhitzen und m3 die Masse nach dem Erhitzen ist. Der Trockenschrank muss einen Stickstoffdurchfluss von etwa 15 Schrankvolumina je Stunde bei möglichst kleinem freiem Raum ermöglichen; das Wägegläschen ist flach, aus Glas oder aus einem korrosionsbeständigen Metall, mit einem gut passenden Deckel, sodass die Kohleschicht 0,20 g/cm² nicht überschreitet.

Anwendungen

• Berichtigung der Ergebnisse der Bestimmungen der flüchtigen Bestandteile, des Wasserstoffs und anderer Analysen von Steinkohle um den Wassergehalt
• Umrechnung der Analysenergebnisse auf den wasserfreien Zustand
• Bestimmung der Feuchte in leicht oxidierenden Brennstoffen, bei denen die Trocknung an der Luft das Ergebnis verfälscht
• Routinemäßige technische Analyse von Steinkohle in den Laboratorien der Bergwerke, der Kraftwerke und des GIG

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 11722:2009

Titel (PL)

Paliwa stałe — Węgiel kamienny — Oznaczanie wilgoci w próbce do analizy ogólnej metodą suszenia w azocie

Title (EN)

Solid mineral fuels — Hard coal — Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Probe

   Die Probe für die allgemeine Analyse verwenden; sich vergewissern, dass ihre Feuchte im Gleichgewicht mit der Laboratmosphäre ist (nötigenfalls für die kürzestmögliche Zeit in dünner Schicht ausbreiten). Vor der Bestimmung mindestens 1 min sorgfältig mischen, am besten mechanisch.

2. Einwaage

   Das saubere, trockene, leere Gläschen mit seinem Deckel auf 0,1 mg genau wägen; 1 ± 0,1 g Kohle in gleichmäßiger Schicht zugeben und erneut wägen.

3. Trocknung

   Das offene Gläschen im Trockenschrank bei 105–110 °C mindestens 60 min bei einem Stickstoffdurchfluss von etwa 15 Schrankvolumina je Stunde erhitzen. Die Tür des Trockenschranks während der Trocknung nicht öffnen.

   ⏱ Zeit: ≥ 60 min • 🌡 Temperatur: 105–110 °C

4. Abkühlen

   Das Gläschen herausnehmen und sofort den Deckel aufsetzen (wenn der Trockenschrank es erlaubt — noch im Schrank). 10 min auf der dicken Metallplatte abkühlen, dann im Abkühlgefäß auf Raumtemperatur (beim Abkühlen im Stickstoffstrom darf das Gläschen unmittelbar überführt werden).

   ⏱ Zeit: 10 min

5. Wägen

   Unmittelbar nach dem Erreichen der Raumtemperatur auf 0,1 mg genau wägen. Bestehen Zweifel an der Vollständigkeit der Trocknung, bei 105–110 °C in Abschnitten von 30 min nachtrocknen, bis die Massenänderung 1 mg nicht überschreitet.

6. Berechnung und Prüfbericht

   wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100; den Mittelwert zweier Bestimmungen auf 0,1 % mit einem Verweis auf die Norm, der Kennzeichnung der Probe und den Ergebnissen angeben.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Stickstoff verdrängt in einem geschlossenen Raum den Sauerstoff — für Lüftung sorgen, das Gas aus dem Trockenschrank nach außen oder in den Abzug führen
• Trockenschrank bei 110 °C — Thermohandschuhe; die Gläschen auf einer Metallplatte abkühlen
• Kohlenstaub — Schutzbrille und Staubmaske beim Mischen und Einwägen

Häufige Fragen