🌱 Feuchte fester Düngemittel und Kalkdünger — Trocknung bei 105 °C — PN-EN 12048

Physikochemie PN-EN 12048

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE, VOLLSTÄNDIG: „Określono wagową metodę oznaczania zawartości wilgoci z suszeniem w temperaturze (105+-2) stopni C w odniesieniu do nawozów stałych i środków wapnujących“ [Festgelegt wird ein gravimetrisches Verfahren zur Bestimmung des Feuchtegehalts durch Trocknung bei einer Temperatur von (105+-2) Grad C für feste Düngemittel und Kalkdünger].

FÜR WELCHE ERZEUGNISSE — UND FÜR WELCHE NICHT (Abschnitt 1 des Textes von EN 12048:1996). Das Verfahren ist anwendbar auf silicatische und carbonatische Kalkdünger sowie auf Phosphatdünger: Superphosphate, Rohphosphate, gemahlene Rohphosphate und teilaufgeschlossene Rohphosphate. Es ist NICHT anwendbar auf Kalkhydrat und Branntkalk, auf Ammoniumverbindungen und auf Magnesiumsulfate. Dieser Ausschluss ist bei der Auftragserteilung wichtig: In den Akkreditierungsumfängen ist der Prüfgegenstand meist allgemein „wapna nawozowe“ [Düngekalke] — Branntkalk und Kalkhydrat schließt die Norm aber ausdrücklich aus.

PRINZIP (Abschnitt 3): Trocknung der Probe bei (105 ± 2) °C während 5 h und Bestimmung des Masseverlusts.

ABLAUF — DAS GANZE VERFAHREN PASST AUF ZWEI SEITEN (Abschnitte 4–8): • Trockenmittel: Kieselgel mit Indikator, Korngröße 2 mm bis 5 mm, unmittelbar vor Gebrauch aktiviert — etwa 100 g in einer Abdampfschale 2 h im Trockenschrank bei 105 °C, danach im Exsikkator bis zum Erkalten; • Laboratoriumsprobe OHNE MAHLEN (nach EN 1482); bei Bedarf rasch im Mörser zerdrücken — nicht zerreiben —, das gesamte Material mischen und sofort die Einwaage entnehmen; Anmerkung 1 empfiehlt das Zerdrücken in einer Atmosphäre mit einer relativen Luftfeuchte von 40 % bis 60 %; • das Wägeglas (Durchmesser 70 mm bis 80 mm, mit Stopfen) wird 2 h bei 105 °C getrocknet und im Exsikkator abgekühlt; darin werden etwa 10 g Probe auf 0,001 g genau eingewogen; • das offene Wägeglas mit der Probe und der Stopfen werden 5 h bei 105 °C getrocknet, in einen Vakuumexsikkator überführt und auf Umgebungstemperatur abgekühlt; nach dem Öffnen des Exsikkators wird das Wägeglas rasch mit dem Stopfen verschlossen und auf 0,001 g genau gewogen. ERGEBNIS (Abschnitt 8): Feuchtegehalt in Massenprozent = (m₀ − m₁) / m₀ × 100, wobei m₀ die Masse der Einwaage vor dem Trocknen und m₁ nach dem Trocknen ist. Das Ergebnis ist der Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen, gerundet auf 0,1 % (m/m).

WAS EN AN ISO 8190 GEÄNDERT HAT (Anerkennungsnotiz in EN 12048:1996): Titel und Anwendungsbereich wurden um Kalkdünger erweitert; die Verweisung auf ISO 8358:1991 wurde durch EN 1482:1996 ersetzt (Abschnitte 2 und 6); in Abschnitt 9 wurde die Anforderung ergänzt, im Prüfbericht die Art der Probenahme und der Probenvorbereitung anzugeben; ein Literaturverzeichnis wurde ergänzt (Anhang ZA). Deshalb gibt die PKN-Karte „ISO 8190:1992 [MOD]“ an.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karte am 25.09.2026). PN-EN 12048:1999 — polnische Fassung, Veröffentlichung 09-12-1999, 7 Seiten, KT 156 Düngemittel; führt EN 12048:1996 [IDT] und ISO 8190:1992 [MOD] ein; ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]. Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): EN 12048:1996 veröffentlicht am 30-09-1996; Stadium 90.93 — Entscheidung zur Bestätigung nach der systematischen Überprüfung (Umfrage ab 08-07-2022, Abschluss 23-09-2026).

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 20 Einträge bei 15 Laboratorien; Schreibweise „PN-EN 12048:1999“ (19) und einmal „PN-EN 12048:1999 M“. Prüfgegenstand sind überwiegend Düngekalke und Kalkdünger (u. a. „Wapna nawozowe“ [Düngekalke] — 4, „Wapna nawozowe zawierające magnez“ [Magnesiumhaltige Düngekalke] — 3); Methodik „Zawartość wilgoci“ [Feuchtegehalt] (7), „Zawartość wody“ [Wassergehalt] (4) und deren Abwandlungen; Technik „Metoda wagowa“ [Gravimetrisches Verfahren] (18). Die angegebenen Bereiche haben untere Grenzen von 0,1 % bis 1,0 % und obere von 10,0 % bis 95,0 %. DIESELBE NUMMER, EINE ANDERE NORM: PN-EN ISO 12048:2002 ist „Opakowania — Opakowania transportowe z zawartością — Metody badania odporności na nacisk statyczny“ [Verpackung — Transportverpackungen mit Inhalt — Prüfverfahren für die Beständigkeit gegen statischen Druck] (PKN-Karte). Drei Laboratorien haben sie in ihren Umfängen (Schreibweisen „PN-EN ISO 12048:2002“, „EN ISO 12048:2000“, „ISO 12048:1994“) — diese Einträge zählen wir hier nicht mit.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 12048“ — 15 Laboratorien und 20 Einträge, ohne fremde Einträge; die Verpackungsnorm mit dem ISO-Bestandteil fällt nicht in die Registerkarte.

PRÄZISION (Anhang A, informativ). Wiederholgrenze r = 0,15 √m, Vergleichgrenze R = 0,6 √M, wobei m und M die Mittelwerte aus zwei Ergebnissen sind; die Differenz zweier Ergebnisse darf die Grenze im Mittel nicht öfter als einmal in 20 Fällen überschreiten. Die Daten stammen aus einer Studie von 1982 in 21 Laboratorien an Proben von Ammoniumsulfat, Rohphosphat und Superphosphat 18 % (granuliert und pulverförmig). Die Norm weist darauf hin, dass die Proben in jener Studie gemahlen und gesiebt wurden, während das veröffentlichte Verfahren nur das Zerdrücken vorsieht — deshalb gibt sie die Daten „nur zur Information“ an. Ammoniumsulfat war in der Präzisionsstudie, obwohl Ammoniumverbindungen vom Anwendungsbereich ausgeschlossen sind.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text von EN 12048:1996 haben wir vollständig anhand der Seitenbilder des vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitts gelesen (Scan: EN-Deckblatt mit dem Vermerk „CORRECTED 1996-12-12“, Vorwort mit der Anerkennungsnotiz, Abschnitte 1–9, Anhang A — Präzision, Anhang ZA — Literaturverzeichnis). Wir geben keine Angaben an, die die Norm nicht enthält: z. B. Anforderungen an die Waage über die Ablesbarkeit von 0,001 g hinaus.

Prinzip der Methode

Etwa 10 g nicht zerriebene Probe werden in einem offenen Wägeglas 5 h bei (105 ± 2) °C getrocknet, im Exsikkator über aktiviertem Kieselgel abgekühlt und auf 0,001 g genau gewogen. Feuchtegehalt = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %; Ergebnis — Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen, auf 0,1 % genau.

Anwendungen

• Silicatische und carbonatische Kalkdünger (u. a. kohlensaure Düngekalke)
• Phosphatdünger: Superphosphate, Rohphosphate, gemahlene und teilaufgeschlossene Rohphosphate
• Bestimmung der Feuchte in der Qualitätskontrolle von Kalkdüngern und Phosphatdüngern
• NICHT für Branntkalk und Kalkhydrat, Ammoniumverbindungen und Magnesiumsulfate

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD])

Titel (PL)

Nawozy stałe i środki wapnujące — Oznaczanie zawartości wilgoci — Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ± 2) °C

Title (EN)

Solid fertilizers and liming materials — Determination of moisture content — Gravimetric method by drying at (105 ± 2) °C

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Aktivierung des Trockenmittels

   Etwa 100 g Kieselgel in einer Abdampfschale — 2 h im Trockenschrank bei 105 °C, danach in den Exsikkator und erkalten lassen.

   ⏱ Zeit: 2 h • 🌡 Temperatur: 105 °C

2. Probe

   Nach EN 1482, ohne Mahlen; bei Bedarf rasch im Mörser zerdrücken (Anmerkung 1: bei einer relativen Luftfeuchte von 40–60 %), das gesamte Material mischen und sofort die Einwaage entnehmen.

3. Wägeglas

   Das Wägeglas 2 h bei 105 °C trocknen, im Exsikkator abkühlen, darin etwa 10 g Probe auf 0,001 g genau einwiegen.

   ⏱ Zeit: 2 h • 🌡 Temperatur: 105 °C

4. Trocknung

   Das offene Wägeglas mit der Probe und der Stopfen — 5 h im Trockenschrank bei 105 °C.

   ⏱ Zeit: 5 h • 🌡 Temperatur: (105 ± 2) °C

5. Wägung

   Wägeglas und Stopfen in den Vakuumexsikkator überführen, auf Umgebungstemperatur abkühlen, nach dem Öffnen des Exsikkators das Wägeglas rasch verschließen und auf 0,001 g genau wägen.

6. Ergebnis und Prüfbericht

   Feuchte = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %; Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen, auf 0,1 % (m/m). Im Prüfbericht u. a. die Art der Probenahme und der Probenvorbereitung (in EN ergänzte Anforderung).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Arbeiten mit heißen Gefäßen aus dem Trockenschrank — Hitzeschutzhandschuhe, Tiegelzange
• Staub von Düngemitteln und Kalkdüngern — nur kurz zerdrücken, bei staubenden Materialien mit Staubmaske
• Vakuumexsikkator — vor dem Evakuieren den Zustand des Glases prüfen

Häufige Fragen