⚖️ Wasser, flüchtige Bestandteile und Asche in festen Brennstoffen — thermogravimetrischer Analysator — PN-G-04560

Petrochemie PN-G-04560

Übersicht

ANWENDUNGSBEREICH AUS DER PKN-KATALOGKARTE, WÖRTLICH ZITIERT (unsere Übersetzung): „Festgelegt ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Wasser, flüchtigen Bestandteilen und Asche in festen Brennstoffen mit einem automatischen thermogravimetrischen Analysator. Angegeben sind Prinzip, verwendete Reagenzien und Materialien, Geräte, Vorbereitung der Prüfprobe sowie Vorbereitung des Analysators, Durchführung der Bestimmung, Präzision des Verfahrens und Endergebnis."

DREI GRÖSSEN IN EINEM DURCHLAUF — DAS IST DER SINN DIESER NORM. Klassisch wird jede dieser Bestimmungen gesondert durchgeführt: Wasser durch Trocknung, flüchtige Bestandteile durch Erhitzen im Tiegel mit Deckel unter Luftabschluss, Asche durch Veraschung im Muffelofen. Der thermogravimetrische Analysator führt diese drei Stufen nacheinander an derselben Einwaage durch, wägt sie dabei und wechselt die Ofenatmosphäre. Für das Labor bedeutet das kürzere Zeit und geringeren Probenverbrauch, für den Akkreditierungsbereich — eine Nennung der Norm, die drei Bestimmungen umfasst.

FLÜCHTIGE BESTANDTEILE SIND EINE KONVENTIONELLE GRÖSSE, KEIN BESTANDTEIL DES BRENNSTOFFS. Diese Unterscheidung entscheidet über die Richtigkeit des Ergebnisses. In der Kohle gibt es keine Substanz namens „flüchtige Bestandteile" — es gibt einen vereinbarten Masseverlust beim Erhitzen unter genau festgelegten Bedingungen: Temperatur, Zeit und Luftabschluss. Die Änderung einer dieser Bedingungen verändert das Ergebnis, und Ergebnisse aus unterschiedlichen Bedingungen sind nicht vergleichbar. Deshalb ist bei dieser Größe die Einhaltung der Bedingungen der Norm keine Formsache.

WARUM SICH DIE ATMOSPHÄRE WÄHREND DES ZYKLUS ÄNDERN MUSS. Trocknung und Bestimmung der flüchtigen Bestandteile müssen unter Luftabschluss ablaufen, damit die Probe nicht oxidiert und nicht verbrennt; die Veraschung erfordert dagegen Sauerstoff, denn gerade die Verbrennung der brennbaren Substanz ergibt die Asche. Der Analysator verwirklicht das, indem er das Gas in der Kammer umschaltet. Anforderungen an Gase, Temperaturen und Zeiten geben wir nicht an, weil wir den Text der Norm nicht hatten.

DAS WASSER DIESER NORM IST NICHT DAS GESAMTWASSER. Die Bestimmung erfolgt an der Analysenprobe, nicht an der Kohle im Anlieferungszustand. Das Gesamtwasser — die in der Handelsabrechnung und bei Umrechnungen auf den Arbeitszustand verwendete Größe — wird nach einem gesonderten Dokument bestimmt, das in dieser Datenbank bei PN-ISO 589 beschrieben ist. Das Eintragen des Analysatorergebnisses in die Rubrik „Gesamtwasser" ist ein inhaltlicher Fehler, keine Rundung.

DAS DOKUMENT IST TROTZ SEINES ALTERS NOCH IM NORMENWERK. Die Norm stammt aus dem Jahr 1998 und ersetzte die Ausgabe von 1992. Die PKN-Katalogkarte hat weder die Überschrift „Zurückgezogen" noch die Zeile „Datum der Zurückziehung" — das Dokument verbleibt also im Bestand der Polnischen Normen, und seine Nennung im Akkreditierungsbereich ist korrekt.

WOMIT DAS IN DER PRAXIS GEMESSEN WIRD. Die Abteilung für Qualitätsbewertung fester Brennstoffe des Zentralen Bergbauinstituts (Główny Instytut Górnictwa) nennt für die Bestimmung des Wassers in der Analysenprobe, der Asche und der flüchtigen Bestandteile dieselben Geräte: die Thermogravimeter TGA und MAC 500. Das bestätigt, dass in der polnischen Praxis diese drei Größen tatsächlich aus einem Gerät und einem Zyklus gewonnen werden und nicht aus drei gesonderten Bestimmungen. Dieselbe Abteilung BERECHNET das Gesamtwasser aus dem groben Wasser und dem Wasser in der Analysenprobe — das Ergebnis aus dem in dieser Norm beschriebenen Analysator ist also bisweilen Bestandteil einer Rechnung und kein gesondertes Endergebnis. WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht. WIR GEBEN NICHT AN: Temperaturen und Zeiten irgendeiner der drei Stufen, Korngröße und Einwaage der Probe, Art und Durchfluss der Gase, Anforderungen an die Tiegel, die Art der Vorbereitung des Analysators sowie Präzisionswerte. Die Karte führt an, dass die Norm diese Informationen enthält — zitiert sie aber nicht, und wir raten nicht.

UMFANG DER NENNUNGEN — MESSUNG IN DER DATENBANK DER AKKREDITIERUNGSBEREICHE (abgelesen am 23-09-2026, Abgleich nach dem ANFANG der Schreibweise „PN-G-04560", also so, wie der Reiter „Laboratorien" bei diesem Eintrag sucht): 96 Einträge bei 36 Laboratorien.

Prinzip der Methode

Eine eingewogene Brennstoffprobe wird in einen thermogravimetrischen Analysator gegeben, der sie nach einem programmierten Verlauf aufheizt und dabei wägt. In der ersten Stufe, in sauerstofffreier Atmosphäre und bei niedrigerer Temperatur, verdampft das Wasser — der Masseverlust ergibt das Wasser. In der zweiten, bei höherer Temperatur und weiterhin unter Luftabschluss, werden Produkte der thermischen Zersetzung freigesetzt — der Masseverlust ergibt die flüchtigen Bestandteile. In der dritten, nach Zufuhr von Luft, verbrennt die brennbare Substanz, und der Rückstand ist die Asche. Die Bedingungen jeder Stufe geben wir nicht an — sie stehen im Text der Norm.

Anwendungen

• Immediatanalyse von Steinkohle und Braunkohle in der Energiewirtschaft
• Qualitätskontrolle fester Brennstoffe bei Lieferungen und im Handel
• Prüfung von Koks und Sekundärbrennstoffen, wenn die Dokumentation diese Norm nennt
• Ermittlung von Daten für die Umrechnung der Ergebnisse auf Bezugszustände
• Schnelle Zwischenkontrolle in Kohleaufbereitungsanlagen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-G-04560:1998 (wersja polska)

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości wilgoci, części lotnych oraz popiołu analizatorem automatycznym

Title (EN)

Solid fuels — Determination of moisture, volatile matter and ash content by automatic analyser

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Feststellung, um welches Wasser es geht

   Diese Norm liefert das Wasser in der Analysenprobe. Betrifft der Auftrag das GESAMTWASSER, ist PN-ISO 589 das maßgebliche Dokument, nicht diese Norm.

2. Vorbereitung der Analysenprobe

   Zerkleinern und Teilen der Probe nach den Normen zur Probenvorbereitung fester Brennstoffe. KORNGRÖSSE UND EINWAAGE GEBEN WIR NICHT AN.

3. Vorbereitung des Analysators

   Prüfung der internen Waage, der Dichtheit der Kammer und der Gasversorgung. Die Karte führt diesen Schritt als gesonderten Punkt der Norm auf; seinen Inhalt geben wir nicht an.

4. Durchführung des Zyklus

   Drei Stufen an derselben Einwaage: Trocknung, flüchtige Bestandteile, Veraschung, mit Umschaltung der Atmosphäre. TEMPERATUREN UND ZEITEN GEBEN WIR NICHT AN.

5. Qualitätskontrolle der Serie

   Referenzmaterial in der Serie und Wiederholung der Bestimmung; zulässige Differenzen gibt die Norm im Punkt zur Präzision an.

6. Angabe des Ergebnisses

   Die drei Größen samt Angabe des Bezugszustands angeben. Ein Ergebnis ohne Bezugszustand ist für den Empfänger unverständlich.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der Analysator arbeitet bei hoher Temperatur — Tiegel und Kammer bleiben lange nach Ende des Zyklus heiß
• Bei der Bestimmung der flüchtigen Bestandteile werden Produkte der thermischen Zersetzung freigesetzt, darunter Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe — eine funktionsfähige Absaugung ist erforderlich
• Kohlenstaub ist brennbar und aufgewirbelt explosionsfähig — Staubbildung beim Zerkleinern und Befüllen der Tiegel vermeiden
• Druckgasflaschen gegen Umfallen sichern; Inertgas verdrängt den Sauerstoff im Raum
• Asche nach der Veraschung ist oft fein und staubt leicht — vorsichtig und nach dem Abkühlen entfernen

Häufige Fragen