🧪 Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen Brennstoffen — Elementaranalyse, Makroverfahren — PN-G-04571

Petrochemie PN-G-04571

Übersicht

ANWENDUNGSBEREICH AUS DER PKN-KATALOGKARTE, WÖRTLICH ZITIERT (unsere Übersetzung): „Festgelegt ist ein Schnellverfahren zur Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen Brennstoffen. Angegeben sind Prinzip des Verfahrens, verwendete Geräte, Reagenzien und Materialien, Vorbereitung der Probe sowie des Analysators für die Prüfung, Durchführung der Bestimmung, Berechnung der Ergebnisse, zulässige Differenz zwischen den Ergebnissen sowie Endergebnis."

WAS „MAKROVERFAHREN" BEDEUTET UND WARUM DAS KEINE KLEINIGKEIT IST. Die Bezeichnung im Titel bezieht sich auf die Größe der Einwaage. Feste Brennstoffe sind von Natur aus inhomogen — Korn für Korn unterscheiden sie sich im Gehalt an mineralischer Substanz. Je größer die Einwaage, desto geringer der Einfluss dieser Inhomogenität auf das Ergebnis einer Einzelbestimmung. Deshalb ist die Makrovariante für Kohle bisweilen geeigneter als ein Mikroanalysator, obwohl dieser weniger Probe verbraucht und bisweilen schneller ist. Ein Wechsel der Variante ist kein gleichwertiger Austausch und sollte vermerkt werden.

WOZU DIESE DREI ZAHLEN DIENEN. Kohlenstoff und Wasserstoff gehen in die Berechnung des Heizwerts und in Verbrennungsbilanzen ein; der Wasserstoff bestimmt zusätzlich die Menge des bei der Verbrennung entstehenden Wassers und damit den Unterschied zwischen Brennwert und Heizwert. Der Stickstoff ist die Grundlage für die Abschätzung der Emission von Stickoxiden. Die Elementaranalyse ist also keine Prüfung „für die Statistik" — ihre Ergebnisse gehen unmittelbar in betriebliche und umweltbezogene Berechnungen ein.

WARUM DAS ERGEBNIS IMMER MIT BEZUGSZUSTAND ANZUGEBEN IST. Der Gehalt jedes dieser Elemente wird bezogen auf einen bestimmten Zustand des Brennstoffs angegeben: analysenfeucht, Arbeitszustand (roh), wasserfrei oder wasser- und aschefrei. Dieselbe Probe ergibt je nach gewähltem Zustand vier verschiedene Zahlen. Eine Zahl ohne angegebenen Bezugszustand ist unverständlich, und der Vergleich von Ergebnissen in unterschiedlichen Zuständen ist ein häufiger Fehler in Prüfberichten.

DER PUNKT „ZULÄSSIGE DIFFERENZ ZWISCHEN DEN ERGEBNISSEN" IST EIN WERKZEUG, KEINE VERZIERUNG. Die Karte führt ihn als gesondertes Element der Norm auf. Er erlaubt die Entscheidung, ob die Abweichung zweier Bestimmungen in dem liegt, was man vom Verfahren erwarten kann, oder auf einen Fehler hinweist — in der Probe, im Analysator oder in der Durchführung. Ein Labor, das diesen Punkt nicht nutzt, verzichtet auf das einfachste Werkzeug zur Überwachung der eigenen Arbeit.

STATUS DES DOKUMENTS. Die Norm stammt aus dem Jahr 1998. Die PKN-Katalogkarte hat weder die Überschrift „Zurückgezogen" noch die Zeile „Datum der Zurückziehung" und auch kein Feld „Ersetzt" — sie hat also kein früheres Dokument mit dieser Nummer ersetzt.

EIN GERÄT FÜR KOHLENSTOFF, WASSERSTOFF, STICKSTOFF UND SCHWEFEL. Die Abteilung für Qualitätsbewertung fester Brennstoffe des Zentralen Bergbauinstituts (Główny Instytut Górnictwa) nennt für die Bestimmung des Gesamtschwefels die Analysatoren TruSpec CHNS und CHNS628. Die Abkürzung CHNS sagt unmittelbar, dass ein Gerät Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel erfasst — die Bestimmungen nach dieser Norm und nach PN-G-04584 werden in der Praxis also auf demselben Gerät durchgeführt, obwohl es zwei getrennte Bezugsdokumente sind. Bei der Beschreibung des Akkreditierungsbereichs ist das von Bedeutung: Die gemeinsame Ausrüstung entbindet nicht von der gesonderten Nennung jeder der Normen. WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht. WIR GEBEN NICHT AN: Einwaage und Korngröße der Probe, Verbrennungstemperatur, Art und Durchfluss der Trägergase, Säulenfüllungen, die Art der Detektion der einzelnen Verbrennungsprodukte, Berechnungsformeln sowie die Werte der zulässigen Differenzen zwischen den Ergebnissen. All das ist Inhalt der Norm.

Prinzip der Methode

Eine eingewogene Brennstoffprobe wird im Analysator im Sauerstoffstrom vollständig verbrannt, wobei Kohlenstoff in Kohlendioxid, Wasserstoff in Wasser und Stickstoffverbindungen in Stickoxide überführt werden, die anschließend zu molekularem Stickstoff reduziert werden. Die Verbrennungsprodukte werden getrennt und mit den Detektoren des Analysators bestimmt, und aus ihren Signalen wird der Gehalt an Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in der Probe berechnet. Die Bedingungen von Verbrennung, Trennung und Detektion geben wir nicht an — sie stehen im Text der Norm.

Anwendungen

• Elementaranalyse von Steinkohle und Braunkohle für die Energiewirtschaft
• Berechnung von Verbrennungsbilanzen und des Heizwerts des Brennstoffs
• Abschätzung der Stickoxidemission anhand des Stickstoffgehalts im Brennstoff
• Qualitätskontrolle fester Brennstoffe und Sekundärbrennstoffe
• Prüfung von Koks und fester Biomasse, wenn die Dokumentation diese Norm nennt

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-G-04571:1998 (wersja polska)

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości węgla, wodoru i azotu automatycznymi analizatorami — Metoda makro

Title (EN)

Solid fuels — Determination of carbon, hydrogen and nitrogen content by automatic analysers — Macro method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfung der Variante des Verfahrens

   Diese Norm beschreibt die MAKROvariante. Arbeitet das Labor mit einem Mikroanalysator, erfordert die Nennung dieser Norm die Prüfung, ob das Gerät ihre Anforderungen erfüllt — die Varianten sind nicht gleichwertig.

2. Vorbereitung der Analysenprobe

   Zerkleinern und Teilen nach den Normen zur Probenvorbereitung von Brennstoffen. KORNGRÖSSE UND EINWAAGE GEBEN WIR NICHT AN.

3. Vorbereitung des Analysators

   Kalibrierung an einem zertifizierten Referenzmaterial und Dichtheitsprüfung. Die Karte führt diesen Schritt als gesonderten Punkt der Norm auf.

4. Verbrennung und Bestimmung

   Vollständige Verbrennung der Probe in Sauerstoff und Bestimmung der Produkte. BEDINGUNGEN VON VERBRENNUNG, TRENNUNG UND DETEKTION GEBEN WIR NICHT AN.

5. Berechnung der Ergebnisse

   Umrechnung der Signale in Elementgehalte und auf den gewählten Bezugszustand. DIE FORMELN GEBEN WIR NICHT AN.

6. Prüfung der zulässigen Differenz

   Die Ergebnisse der Parallelbestimmungen mit der in der Norm angegebenen zulässigen Differenz vergleichen; eine Überschreitung bedeutet Wiederholung, nicht Mittelwertbildung.

7. Angabe des Ergebnisses

   Die Gehalte an C, H und N samt Bezugszustand angeben und die Makrovariante kennzeichnen. Ohne Bezugszustand sind die Zahlen unverständlich.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der Analysator arbeitet bei hoher Temperatur und unter Gasdruck — die Kammer nicht vor dem Abkühlen öffnen
• Sauerstoff unter Druck fördert die Verbrennung heftig — Armaturen vor Fetten und Ölen schützen
• Die Verbrennungsprodukte enthalten Kohlenmonoxid und Stickoxide — Arbeit bei funktionsfähiger Absaugung
• Kohlenstaub ist brennbar und aufgewirbelt explosionsfähig — Staubbildung beim Einwägen vermeiden
• Gasflaschen gegen Umfallen sichern; Trägergas verdrängt den Sauerstoff im Raum

Häufige Fragen