🧪 Gesamtkohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in Steinkohle, Braunkohle und Koks — gleichzeitige Verbrennung in Sauerstoff und instrumentelle Gasanalyse (CO2, H2O, N2), ISO 29541

Petrochemie ISO 29541

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Wir haben eine Leseprobe von ISO 29541:2010 (erste Ausgabe, Titel „Solid mineral fuels — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen content — Instrumental method") — vom Inhaltsverzeichnis bis 8.4 (Seite 3 von 10). Die meisten Laboratorien führen die zweite Ausgabe, ISO 29541:2025, an, deren Text wir nicht hatten; wir wissen darüber so viel, wie die ISO-Seite angibt (Titel „Coal and coke — …", 10 Seiten, Februar 2025, Zusammenfassung) — daher geben wir jede Zahl unten als Zahl der Ausgabe 2010 an. Anwendungsbereich (Abschnitt 1 der Ausgabe 2010): Bestimmung von Gesamtkohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in Kohle und Koks mit instrumentellen Verfahren; Anmerkung: die Norm wurde nach den Grundsätzen von ISO 5725-1 nur für Kohle validiert. Die Zusammenfassung der Ausgabe 2025 auf der ISO-Seite wiederholt den Anwendungsbereich und ergänzt, dass Koks nicht im Ringversuch enthalten war und daher keine ausreichenden Daten für Präzisionsgrenzen bei Koks vorliegen. Vorwort der Ausgabe 2010: erarbeitet von ISO/TC 27/SC 5, ersetzte sie nach technischer Überarbeitung ISO/TS 12902:2001.

ABLAUF (Abschnitte 4–8 der Leseprobe). Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff werden gleichzeitig bestimmt: die Verbrennung der Probe in Sauerstoff bei erhöhter Temperatur überführt sie in CO2, H2O und N2/NOx, störende Verbrennungsprodukte werden entfernt, Stickoxide zu N2 reduziert, und CO2, Wasserdampf und Stickstoff werden durch instrumentelle Gasanalyse gemessen. Trägergas — Helium oder ein anderes vom Gerätehersteller angegebenes Gas, Sauerstoff und weitere Reagenzien — nach Angaben des Herstellers. Kalibriermaterialien (Tabelle 1, stöchiometrische Gehalte C / H / N in %): EDTA 41,1 / 5,5 / 9,6; Phenylalanin 65,4 / 6,7 / 8,5; Acetanilid 71,1 / 6,7 / 10,4; BBOT 72,5 / 6,1 / 6,5 — bei Zertifikat mit Unsicherheit gelten die Zertifikatswerte, bei Reinheit > 99,5 % die stöchiometrischen; der Ringversuch zeigte, dass Benzoesäure für die Kalibrierung ungeeignet ist. Kohlen mit zertifizierter Zusammensetzung dienen nur zur Kontrolle des Geräteansprechens und der Stickstoffergebnisse, nie zur Kalibrierung, da sich die Zusammensetzung von Kohle bei Lagerung ändert. Das Gerät soll eine Einwaage von 6 mg oder mehr analysieren, die Waage eine Auflösung von mindestens 0,1 % der Einwaage haben. Probe — Analysenprobe mit einer Nennkorngröße von 212 µm, hergestellt nach ISO 13909-4 (Kohle), ISO 13909-6 (Koks), ISO 18283 oder ISO 5069-2 (Braunkohlen und Lignite); die Feuchte wird nach ISO 11722, ISO 687 oder ISO 5068-2 bestimmt, oder die Probe wird vor der Analyse getrocknet. Täglich werden Blindwerte der Gase bestimmt — der Stickstoff in den Gasen darf 1 % des Stickstoffsignals für die kleinste Masse an Kalibriermaterial nicht überschreiten. Stabilität: vier Bestimmungen einer Konditionierprobe, die erste wird verworfen; überschreitet die größte Differenz der übrigen drei 1,2 r (r — Wiederholgrenze aus Abschnitt 10), ist die Gerätestabilität fraglich. Kalibrierung — nach Empfehlung des Herstellers, nach Änderungen am Gerät und wenn die Überprüfung eine unzulässige Abweichung zeigt.

STATUS (Stand am 29.09.2026). ISO-Seite: ISO 29541:2025, Ausgabe 2, veröffentlicht im Februar 2025, 10 Seiten, Stadium 90.92 „zu überarbeiten" — ISO/CD 29541 ist in Vorbereitung; ISO 29541:2010 — zurückgezogen und durch die Ausgabe 2025 ersetzt. Im Bestand der Polnischen Normen gibt es diese Norm nicht: die PKN-Suche nach „29541" und „ISO 29541" liefert „Keine Suchergebnisse" (eine Kontrolle mit derselben Abfrageform für „PN-EN ISO 23210" liefert ein Ergebnis). Der Vorgänger, ISO/TS 12902:2001, hat die polnische Ausgabe PKN-ISO/TS 12902:2007, die 6 Laboratorien anführen (AB 079, AB 103, AB 300, AB 550, AB 949, AB 1913) — die PKN-Karte dieses Normungsdokuments hat keinen Vermerk „Zurückgezogen" (veröffentlicht am 14-06-2007, 13 Seiten, KT 220 Natürliche feste Brennstoffe, „Übernimmt: ISO/TS 12902:2001 [IDT]"), obwohl die Spezifikation bei ISO durch ISO 29541:2010 ersetzt wurde.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 29.09.2026). Alle Schreibweisen der Nummer 29541: 30 Positionen bei 11 Laboratorien (in den aktuellen PCA-Dokumenten — 31: die Wasserstoffposition von AB 103 fehlt in der Datenbankkopie, siehe unten). Ausgabe 2025 — „ISO 29541:2025" (AB 300, AB 313, AB 786, AB 1120, AB 1833) und „ISO 29541:2025-02" (AB 081, AB 103, AB 688, AB 713, AB 1091); die zurückgezogene Ausgabe 2010 — AB 883. Der Reiter „Laboratorien" sucht Schreibweisen, die MIT „ISO 29541" BEGINNEN, und zeigt 9 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 29.09.2026: 9; AB 081 und AB 103 schreiben die Norm hinter PN-G-04571:1998 in einer Zeichenkette, und der Reiter zeigt sie nicht. Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen am 29.09.2026, Ausgaben vom 20.11.2025 bis 08.09.2026): alle Positionen stehen in gültigen Ausgaben, jedes Paar von Bereichsgrenzen aus der Kopie findet sich im aktuellen Dokument und keine Position ist ausgesetzt (Aussetzungsvermerke im Umfang von AB 103 betreffen andere Positionen); in umgekehrter Richtung (Positionen der PCA-Dokumente mit der Nummer 29541 gegenüber der Kopie) fehlt in der Kopie eine: AB 103 hat in seinem aktuellen Umfang (Ausgabe 42 vom 18.02.2026, Seite 8) eine eigene Wasserstoffposition mit dieser Norm.

GEGENSTAND, TECHNIK UND BEREICHE. Steinkohle — alle 11 Laboratorien; Braunkohle — AB 081 und AB 103; Steinkohlenkoks — AB 081, AB 103 (auch Halbkoks), AB 300 und AB 313; „aufbereitete feste Brennstoffe" — AB 081 und AB 103; Petrolkoks — AB 313 (nur nach dieser Norm). Bestimmte Elemente: Gesamtkohlenstoff — 11 Laboratorien, Wasserstoff — 10 (ohne AB 1833; die Wasserstoffposition von AB 103 — (0,10 – 6,00) %, Stein- und Braunkohle, Koks und Halbkoks aus Steinkohle, zusammen mit PN-G-04571:1998 und PKN-ISO/TS 12902:2007 — steht im aktuellen PCA-Dokument, die Datenbankkopie und labcoda.pl (gelesen am 30.09.2026) haben sie nicht), Stickstoff — 6 (AB 313, AB 688, AB 713, AB 786, AB 883, AB 1120). Technik: „Hochtemperaturverbrennung mit IR-Detektion" für Kohlenstoff und Wasserstoff, „mit TC-Detektion" (Wärmeleitfähigkeit) für Stickstoff. Bereiche: Kohlenstoff von (10,0 – 90,0) % (AB 688) und (20,0 – 100) % (AB 081) bis (83,9 – 99,2) % (AB 313, Petrolkoks); Wasserstoff von (0,01 – 8,00) % (AB 081) bis (3,60 – 6,00) % (AB 1091); Stickstoff von (0,03 – 2,20) % (AB 313) bis (0,70 – 3,70) % (AB 1120).

NEBEN DIESER NORM. Alle 11 Laboratorien haben auch PN-G-04571:1998 im Umfang — die polnische Norm zur Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff mit automatischen Analysatoren (Makroverfahren), beschrieben in einem eigenen Eintrag der Wissensdatenbank; in denselben Positionen wie ISO 29541 steht sie bei AB 081, AB 103, AB 300, AB 313, AB 688 und AB 883. PN-G-04571 führen insgesamt 55 Laboratorien an. PKN-ISO/TS 12902:2007 steht in denselben Positionen bei AB 103 und AB 300.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Kalibrierung: Benzoesäure ist zwar ein typischer Standard der Elementaranalyse, laut Ringversuch der Norm aber für die Kalibrierung ungeeignet, und Kohle bekannter Zusammensetzung darf nicht zur Kalibrierung, sondern nur zur Kontrolle verwendet werden. Koks: die Norm ist für Kohle validiert, und die Zusammenfassung der Ausgabe 2025 sagt ausdrücklich, dass für Koks keine Präzisionsdaten vorliegen; die Wiederhol- und Vergleichgrenzen für Kohle lassen sich also nicht auf Koks übertragen. Bezugsbasis des Ergebnisses: die Analysenprobe wird mit gesondert bestimmter Feuchte oder nach Trocknung untersucht; ein Ergebnis ohne angegebenen Bezug (Analysenzustand, wasserfrei) ist mehrdeutig.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Ausgabe 2025 hatten wir nicht, und die Leseprobe der Ausgabe 2010 endet bei 8.4 — wir nennen weder die Überprüfung der Kalibrierung (8.5), die Analyse der Proben (8.6), die Angabe der Ergebnisse (Abschnitt 9), die Wiederhol- und Vergleichgrenzen (Abschnitt 10) noch die Kalibrierempfehlungen aus Anhang A; wir wissen nicht, was die Ausgabe 2025 außer dem Titel und dem Satz über Koks in der Zusammenfassung geändert hat.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage der Analysenprobe von Kohle oder Koks (mindestens 6 mg nach der Ausgabe 2010) wird im Sauerstoffstrom bei hoher Temperatur verbrannt. Kohlenstoff wird zu CO2, Wasserstoff zu H2O, Stickstoff zu N2 und Stickoxiden; störende Produkte werden entfernt und Stickoxide zu N2 reduziert. Die Gase trägt Helium (oder ein anderes vom Hersteller angegebenes Trägergas), und CO2, H2O und N2 werden durch instrumentelle Gasanalyse gemessen — in den Umfängen der Laboratorien mit Infrarotdetektion für Kohlenstoff und Wasserstoff und Wärmeleitfähigkeitsdetektion für Stickstoff. Das Gerät wird mit Reinsubstanzen bekannter Zusammensetzung kalibriert, Referenzkohlen dienen nur zur Kontrolle. Berechnung und Präzision stehen in den Abschnitten 9–10, außerhalb unserer Leseprobe.

Anwendungen

• Elementaranalyse von Stein- und Braunkohle sowie Koks — Gesamtkohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff; in den Umfängen von 11 Laboratorien
• Daten für Verbrennungsrechnungen und die Kohlenstoffbilanzierung (Einleitung der Norm: „carbon accounting")
• Petrolkoks — nur AB 313; die Norm nennt Kohle und Koks, die Präzision wurde für Kohle ermittelt

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

ISO 29541:2025 (Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method); w zbiorze PN brak odpowiednika (stan wyszukiwarki PKN na 29.09.2026)

Titel (PL)

Węgiel i koks — Oznaczanie węgla całkowitego, wodoru i azotu — Metoda instrumentalna (tytuł wydania 2025; nasze tłumaczenie)

Title (EN)

Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Analysenprobe 212 µm; Feuchtebestimmung (ISO 11722, ISO 687 oder ISO 5068-2) oder Trocknung vor der Analyse.

2. Vorbereitung des Geräts

   Parameter nach der Betriebsanleitung, Zustand und Menge der Reagenzien, Dichtheit des Verbrennungs- und Trägergassystems.

3. Blindwerte

   Täglich und nach Wechsel von Gasen oder Reagenzien; Stickstoff in den Gasen ≤ 1 % des Signals für die kleinste Kalibriermasse.

4. Konditionierung und Stabilität

   Vier Bestimmungen einer Konditionierprobe typischer Zusammensetzung, die erste verworfen; Differenz der übrigen drei über 1,2 r — Korrekturmaßnahme vor der Kalibrierung.

5. Kalibrierung

   Nach Hersteller, nach Änderungen am Gerät und wenn die Überprüfung eine unzulässige Abweichung zeigt; Reinsubstanzen aus Tabelle 1, nicht Benzoesäure und nicht Kohlen.

6. Analyse und Ergebnis

   Überprüfung der Kalibrierung, Analyse der Proben, Berechnung und Präzision — 8.5–10, außerhalb der Leseprobe; GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der Analysator arbeitet mit Sauerstoff und bei hoher Temperatur; Helium- und Sauerstoffflaschen unter Druck — Regeln des Geräteherstellers beachten
• FACHLICHER HINWEIS: die Norm ist für Kohle validiert; für Koks liegen keine Präzisionsdaten vor (Zusammenfassung der Ausgabe 2025 auf der ISO-Seite)

Häufige Fragen