🌱 Organischer und Gesamtkohlenstoff im Boden nach trockener Verbrennung — PN-ISO 10694

Umwelt PN-ISO 10694

Übersicht

ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE: „Podano metodę oznaczania całkowitej zawartości węgla w glebie po suchym spalaniu. Zawartość węgla organicznego oblicza się z całkowitej zawartości węgla po wprowadzeniu poprawki na węglany obecne w próbce. Jeżeli wcześniej węglany zostały usunięte, wówczas zawartość węgla organicznego mierzy się bezpośrednio. Metoda ma zastosowanie do wszystkich typów powietrznie suchych próbek gleby.“ [Angegeben wird ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehalts im Boden nach trockener Verbrennung. Der Gehalt an organischem Kohlenstoff wird aus dem Gesamtkohlenstoffgehalt nach Korrektur um die in der Probe vorhandenen Carbonate berechnet. Wurden die Carbonate zuvor entfernt, wird der Gehalt an organischem Kohlenstoff unmittelbar gemessen. Das Verfahren ist auf alle Arten luftgetrockneter Bodenproben anwendbar.]

PRINZIP (Abschnitt 3 von ISO 10694:1995). Der Kohlenstoff aus dem Boden wird zu CO2 oxidiert, indem die Probe in einem sauerstoffhaltigen, CO2-freien Gasstrom auf mindestens 900 °C erhitzt wird. Die Menge des entstandenen CO2 wird titrimetrisch, gravimetrisch, konduktometrisch, gaschromatographisch oder mit einem Infrarotdetektor gemessen — je nach Gerät. Bei dieser Temperatur zersetzen sich Carbonate vollständig, daher: • GESAMTkohlenstoff ist das Ergebnis der Verbrennung der Probe ohne Vorbehandlung; • ORGANISCHER Kohlenstoff — INDIREKTER WEG (8.2.1): Vom Gesamtkohlenstoff wird der Carbonatkohlenstoff abgezogen, wC,o = wC,t − 0,12 × wCaCO3, wobei der Carbonatgehalt (als CaCO3) nach ISO 10693 bestimmt wird; • ORGANISCHER Kohlenstoff — DIREKTER WEG (7.3 und 8.2.2): Die Carbonate werden vor der Analyse mit einem Überschuss an Salzsäure 4 mol/l entfernt, 4 h stehen gelassen, 16 h bei 60–70 °C getrocknet und erst dann verbrannt. Anmerkung 1 der Norm: Bei einem pH-CaCl2 unter 6,5 ist das Vorhandensein von Carbonaten unwahrscheinlich — eine solche Kombination kommt nur in frisch gekalkten Böden vor. Ein Eintrag in den Akkreditierungsumfängen zitiert die Norm „z wyłączeniem punktu 8.2.1“ [z wyłączeniem punktu = unter Ausschluss von Abschnitt] — dieses Laboratorium berechnet den organischen Kohlenstoff nicht auf indirektem Weg.

PROBE UND ERGEBNIS (Abschnitte 6 und 8). Analysiert wird die Fraktion unter 2 mm des nach ISO 11464 vorbereiteten luftgetrockneten Bodens; ein Teil der Probe dient zur Bestimmung des Wassers nach ISO 11465 und bei Bedarf der Carbonate nach ISO 10693. Das Ergebnis wird in Gramm je Kilogramm ofentrockenen Bodens angegeben: wC,t = 1000 × (m2/m1) × 0,2727 × (100 + wH2O)/100, wobei m1 die Masse der Einwaage ist, m2 — die Masse des freigesetzten CO2, 0,2727 — der Umrechnungsfaktor von CO2 auf C und wH2O — der Wassergehalt nach ISO 11465. ORGANISCHE SUBSTANZ (8.3): wom = f × wC,o. Der Faktor f hängt von der Art der organischen Substanz ab und beträgt für Ackerböden 1,7 bis 2,0 (Anmerkung 9). „Zawartość próchnicy (z obliczeń)“ [Humusgehalt (berechnet)] im Akkreditierungsumfang ist daher eine Zahl, die vom angenommenen f abhängt — ohne Angabe von f ist das Ergebnis nicht eindeutig.

WIEDERHOLPRÄZISION (Abschnitt 9, Tabelle 1) — zulässige Differenz zweier aufeinanderfolgender Bestimmungen: • bis 2,5 g/kg — 0,25 g/kg absolut; • über 2,5 bis 75 g/kg — 10 % relativ; • über 75 g/kg — 7,5 g/kg absolut. RINGVERSUCH (Anhang A, informativ): 1993 organisierte die Landwirtschaftliche Universität Wageningen eine Untersuchung von fünf Böden in neun Laboratorien (acht sandten Ergebnisse ein). Boden Nr. 1 — ein Mulmboden (muck soil) aus POLEN — hatte im Mittel 410,42 g/kg organischen Kohlenstoff bei einer relativen Vergleichsstandardabweichung von 11,1 %; ein Sandboden aus Mali (2,47 g/kg) — ganze 62,92 %. Bei geringem Kohlenstoffgehalt verschlechtert sich die Vergleichspräzision drastisch.

STATUS (Stand der PKN-Karte und der ISO-Website am 25.09.2026). PN-ISO 10694:2002 — polnische Sprachfassung, Veröffentlichung 28-01-2002, 12 Seiten, KT 191 Bodenchemie, ICS 13.080.10; übernimmt ISO 10694:1995 [IDT]; die Karte hat keine Überschrift „Zurückgezogen“. ISO-Website: ISO 10694:1995 — veröffentlicht, zuletzt 2021 bestätigt, aber im Stadium „International Standard to be revised [90.92]“, mit dem Vermerk „Expected to be replaced by ISO/FDIS 15936 within the coming months.“. Titel und Anwendungsbereich des Nachfolgeentwurfs gibt die Seite von ISO 10694 nicht an, daher führen wir sie nicht an.

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 28 Einträge bei 17 Laboratorien. Schreibweisen: „PN-ISO 10694:2002“ (15), „PN-ISO 10694“ ohne Jahr (7), „PN-ISO 10694:2002 M“ (3), „PN - ISO 10694:2002“ (1) sowie „PN-EN 10694:2002“ (2) — eine Norm mit der Bezeichnung PN-EN 10694 gibt es im PKN-Katalog nicht (die Suche „10694“, 25.09.2026, liefert nur PN-ISO 10694:2002). Technik: Hochtemperaturverbrennung mit IR-Detektion (15) oder WLD (2). Methodiken: Gesamtkohlenstoff, gesamter organischer Kohlenstoff (OWO/TOC), anorganischer Kohlenstoff, Humus (berechnet). EIN GEGENSTAND, DER BREITER IST ALS DIE NORM: Neben „Gleba“ [Boden] (16) stehen „Odpady przemysłowe, mineralne surowce i materiały budowlane, szlamy i osady ściekowe“ [Industrieabfälle, mineralische Rohstoffe und Baustoffe, Schlämme und Klärschlamm] (2), „Łupki i mułki przywęglowe“ [kohlebegleitende Schiefer und Schluffsteine] (2) sowie Baugrund, Sedimente und Abfälle. Die Norm ist auf luftgetrocknete BODENproben anwendbar — für die übrigen Matrizes ist das eine Erweiterung des Laboratoriums, die eine eigene Validierung erfordert. In drei Einträgen steht daneben PN-EN 15936 — eine Norm über dieselbe Technik für einen breiteren Kreis von Matrizes: Die geltende Ausgabe PN-EN 15936:2022-07 (englische Sprachfassung, KT 191) trägt den Titel „Gleba, odpady, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie całkowitej zawartości węgla organicznego (TOC) po suchym spalaniu“ [Boden, Abfall, behandelter Bioabfall und Schlamm — Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbrennung] und ersetzte die Ausgabe 2013-02 (PKN-Karte, 25.09.2026). Die erklärten Bereiche sind sehr verschieden, von „(0,01 - 95,0)%“ bis „(1,0 – 400) g/kg“ — ein Teil der Laboratorien gibt Prozent an, ein Teil g/kg oder mg/kg.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-ISO 10694“ — 14 Laboratorien und 25 Einträge, ohne fremde Einträge. Die Registerkarte zeigt 3 Laboratorien nicht (AB 313, AB 322, AB 646), die „PN-EN 10694:2002“ oder „PN - ISO 10694:2002“ mit Leerzeichen schreiben.

WIE WEIT DER VON UNS GENUTZTE TEXT REICHT: der vom Herausgeber zugänglich gemachte Text von ISO 10694:1995, Abschnitte 1–10 und Anhang A — die gesamte Norm. Die Betriebsbedingungen einzelner Analysatoren gibt die Norm nicht an: Sie verweist auf die Anleitung des Herstellers.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage luftgetrockneten Bodens wird bei mindestens 900 °C in einem CO2-freien Sauerstoffstrom verbrannt; der gesamte Kohlenstoff — organischer und carbonatischer — geht in CO2 über, das mit einem Detektor (meist Infrarot) gemessen wird. Den organischen Kohlenstoff erhält man durch Abzug des Kohlenstoffs der gesondert bestimmten Carbonate (0,12 × CaCO3-Gehalt) oder durch Verbrennen der Probe nach Entfernung der Carbonate mit Salzsäure. Das Ergebnis wird auf ofentrockenen Boden umgerechnet.

Anwendungen

• Böden — Gehalt an Gesamt- und organischem Kohlenstoff, Beurteilung der Versorgung mit organischer Substanz
• Berechnung des Gehalts an organischer Substanz (Humus) aus dem organischen Kohlenstoff
• Untersuchungen von Böden und Baugrund bei der Beurteilung von Verunreinigung und Sanierung
• In den Akkreditierungsumfängen von den Laboratorien auf Baugrund, Sedimente, Abfälle und kohlebegleitende Schiefer erweitert

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 10694:2002 (wersja polska; wprowadza ISO 10694:1995 [IDT])

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węgla organicznego i całkowitej zawartości węgla po suchym spalaniu (analiza elementarna)

Title (EN)

Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Luftgetrockneten Boden nach ISO 11464 vorbereiten, durch ein 2-mm-Sieb sieben; das Wasser nach ISO 11465 und bei Bedarf die Carbonate nach ISO 10693 bestimmen.

2. Kalibrierung des Geräts

   Nach der Anleitung des Herstellers mit einer der Standardsubstanzen aus 4.2.

3. Gesamtkohlenstoff

   Eine Einwaage (Masse abhängig vom erwarteten Kohlenstoffgehalt und vom Gerät) bei ≥ 900 °C verbrennen und das CO2 messen.

4. Organischer Kohlenstoff

   Entweder vom Gesamtkohlenstoff den Carbonatkohlenstoff (0,12 × wCaCO3) abziehen oder die Carbonate mit einem Überschuss an HCl 4 mol/l entfernen (4 h, danach Trocknung 16 h bei 60–70 °C) und die Probe verbrennen.

5. Berechnung

   wC,t = 1000 × m2/m1 × 0,2727 × (100 + wH2O)/100 in g/kg Trockenmasse; bei organischer Substanz den angenommenen Faktor f angeben.

6. Bericht

   Ergebnis in g/kg bezogen auf die Trockenmasse; beim organischen Kohlenstoff angeben, ob die Carbonate bestimmt (indirekter Weg) oder vor der Analyse entfernt wurden (direkter Weg) — eine Anforderung von Abschnitt 10.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Verbrennungsofen bei ≥ 900 °C — heiße Tiegel und Ofenteile, Handschuhe und Zange
• Salzsäure 4 mol/l — Handschuhe, Schutzbrille, Arbeit unter dem Abzug; Tiegel groß genug, um Proben mit Säure sicher zu tragen (Anmerkung zu 7.3)
• Sauerstoffflaschen — keine Schmierstoffe an den Armaturen, Flaschen gesichert

Häufige Fragen