🍎 Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Cobalt in Futtermitteln mit Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) nach Druckaufschluss — etwa 0,5 g Probe werden mit 3 ml Salpetersäure (in der Mikrowelle auch mit 0,5 ml Wasserstoffperoxid) aufgeschlossen, die Lösung verdünnt und die Emission bei den Linien der Tabelle 1 mit matrixangepasster externer Kalibrierung oder Standardaddition gemessen; Molybdän, Blei, Cadmium und Arsen nur nach laborinterner Validierung; Bestimmungsgrenze normalerweise 1 mg/kg, PN-EN 15621

Lebensmittelchemie PN-EN 15621

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 15621:2017 (englischer Text der EN 15621:2017): vom Europäischen Vorwort über die Abschnitte 1–9 bis 10.3 (Standardaddition mit einer Zugabe, Gleichung (3)) auf Seite 11. Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest der Berechnung, Präzision, Prüfbericht, die Anhänge A (Ergebnisse des Ringversuchs) und B (Hinweise zur Technik) sowie das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER EN 15621:2017. Die Norm wurde vom CEN/TC 327 „Futtermittel — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat NEN innehat; die nationale Umsetzung hatte spätestens im Februar 2018 zu erfolgen; das Dokument ersetzt EN 15621:2012; Warnhinweis — das Verfahren verwendet gesundheitsgefährdende Reagenzien, Schutzmaßnahmen obliegen dem Anwender. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Ca, Na, P, Mg, K, S, Fe, Zn, Cu, Mn und Co in Futtermitteln mit ICP-AES nach Druckaufschluss; das Verfahren wurde für diese Elemente in 11 Futtermitteln vollständig statistisch geprüft: 2 Alleinfuttermittel (Schwein, Schaf), 3 Ergänzungsfuttermittel (Mineralfutter), 1 Mineralvormischung, 3 Einzelfuttermittel (MgO, Phosphat, CaCO3) und 2 Zusatzstoffe (CuSO4, Bentonit); für Elemente mit HORRAT-Werten über 2 (z. B. Kalium und Schwefel, Anhang A) eignet sich das Verfahren eher zum Screening als zur Bestätigung; Molybdän, Blei, Cadmium und Arsen wurden nicht vollständig bewertet, weil sie in den meisten Proben unter der Bestimmungsgrenze lagen — für sie ist eine Einzellaborvalidierung nötig; extrahierbares Blei in Mineralien und Futtermitteln mit Schichtsilikaten (z. B. Kaolinit-Ton) sollte nach Nassaufschluss mit Salpetersäure bestimmt werden; die Bestimmungsgrenze hängt von Matrix und Gerät ab, das Verfahren eignet sich nicht für niedrige Konzentrationen — normalerweise sollte 1 mg/kg erreicht werden; nach Anmerkungen ist das Verfahren auch für Produkte mit hohem Mineralstoffgehalt (> 5 %) anwendbar, wobei die Richtigkeit einzeln zu prüfen ist, und Ergebnisse können höher sein als nach EN 15510, da ein Druckaufschluss verwendet wird. Verweisungen (2): EN ISO 3696, EN ISO 6498. Begriffe (3): nach europäischem Recht. Prinzip (4): eine Prüfmenge wird unter Druck aufgeschlossen, und die Konzentrationen von Ca, Na, P, Mg, K, S, Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo, Pb, Cd und As werden mit ICP-AES mittels externer Kalibrierung oder Standardaddition bestimmt. Reagenzien (5): Analysenqualität, Wasser der Qualität 2; konzentrierte Salpetersäure mindestens 65 % (etwa 1,42 g/ml); Salpetersäure 2 % (v/v); Wasserstoffperoxid mindestens 30 %; Stammlösungen der 15 Elemente 1000 mg/l (zertifizierte empfehlenswert); Multielement-Standardlösungen unter Beachtung chemischer Verträglichkeit, Hydrolyse und spektraler Störungen, mit derselben Säure in gleicher Konzentration wie die Messlösung verdünnt, im Dunkeln mehrere Monate stabil. Geräte (6): nach einer Anmerkung sind Glasgeräte bei niedrigen Natriumgehalten nicht empfehlenswert (Natriumquelle); Mühlen auf ≤ 0,5 mm (z. B. Messermühle) und ≤ 0,1 mm (z. B. Kugelmühle); Waage 1 mg; Druckaufschlussgerät — sicherheitsgeprüft, mit säurebeständigen, an den zu bestimmenden Elementen kontaminationsarmen Gefäßen; Quarz, FEP oder PFA besser als PTFE, über 230 °C Quarz; ICP-AES mit mindestens radialem Plasma (axial gleichermaßen zulässig), Untergrundkorrektur bei Bedarf und nach Herstellerangaben optimierten Arbeitsbedingungen; Gefriertrockner; Trockenschrank (70 ± 5) °C; Becherglas 250 ml; regelbare Heizplatte. Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens — ein empfohlenes Verfahren enthält EN ISO 6497. Vorbereitung (8): nach EN ISO 6498; Mahlen ohne Erwärmung und ohne Kontamination durch die Werkzeuge, so schnell wie möglich; da höchstens 0,5 g aufgeschlossen werden, ist die Homogenität der Probe äußerst wichtig; Futtermittel — meist 500 g auf ≤ 0,5 mm; flüssige Futtermittel — Vortrocknung bei (70 ± 5) °C mindestens 16 h oder Gefriertrocknung, Wägung vor und nach; Mineralien auf ≤ 0,5 mm, Produkte mit Kristallwasser (z. B. MgCl2·6H2O) sollten jedoch nicht gemahlen werden. Aufschluss (9.1): Einwaage nach Gefäßvolumen und Herstellerangaben, Temperatur und Zeit nach EN ISO 13805 und Anhang B; Mikrowellenbeispiel — etwa 0,5 g (auf 1 mg) in einem 100-ml-Gefäß, 3 ml HNO3 und 0,5 ml H2O2, etwa 30 min Voraufschluss, dann z. B. 100 W → 600 W in 5 min, 5 min, 1000 W für 10 min, 20–25 min abkühlen; Hochdruckbeispiel — 3 ml HNO3, in 60 min auf 150 °C, in 40 min auf 300 °C, 90 min bei 300 °C; Blindwert ebenso; die verdünnte Lösung ist die Messlösung. Extrahierbares Blei (9.2): 2 g, 16 ml HNO3 1 + 1 und etwa 70 ml Wasser, 30 min Kochen unter Uhrglas, auf 100 ml, Filtration unter Verwerfen der ersten Portion. Kalibrierung (9.3): extern oder Standardaddition; Kurve meist linear (nichtlinear zulässig, wenn gut beschrieben, nicht aber bei Standardaddition); bei externer Kalibrierung Matrixanpassung; mindestens Blindlösung und ein Standard, bei Nichtlinearität Blindlösung und mindestens drei äquidistante; Standardaddition — mindestens zwei Punkte, nahe der Bestimmungsgrenze vier (drei Zugaben, die höchste das 3- bis 5-Fache der Konzentration in der Lösung). Bestimmung (9.4): Linien, Selektivität, Grenzen, Präzision, linearer Bereich und Störungen werden vor dem Betrieb festgelegt; Tabelle 1 nennt Emissionslinien und mögliche Störungen, z. B. für Natrium 330,237, 588,995 und 589,592 nm, andere Linien sind zulässig; Blindlösung, Standards und Messlösung werden aufsteigend eingebracht, mindestens zwei Wiederholungen, Mittelung, Spülen mit Wasser oder 2%iger HNO3 nach jeder Messung; Rückstand in der Lösung — Dekantieren in das Röhrchen. Berechnung (10): Nettosignal — Zählrate je Sekunde bei der gewählten Linie nach Untergrundkorrektur; externe Kalibrierung mit einem Standard: S = c · b + a, c = (S − a)/b; Standardaddition mit einer Zugabe: c = S0 · Vs · cs / ((S1 − S0) · Vf).

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 15621“, 03.10.2026) zeigt PN-EN 15621:2017-09 (englische Fassung, „Wprowadza: EN 15621:2017 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk sowie die zurückgezogene PN-EN 15621:2012, ersetzt durch PN-EN 15621:2017-09; die übrigen Treffer sind Normen PN-EN ISO 15621 über saugfähige Produkte. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat EN 15621:2017 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Entscheidung zur Bestätigung der Norm).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 15621 steht in 5 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 531 (3), AB 545, AB 594. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 31.10.2025 bis 17.06.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen — 3 bei AB 531 und je eine bei den übrigen; in jedem der drei Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form bei allen: „PN-EN 15621:2017-09“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Im Dokument von AB 594 ist Prüfgegenstand der Position mit dieser Norm Futtermittel, die Datenbankkopie ordnet sie jedoch Fisch und Fischerzeugnissen aus der benachbarten Zeile zu. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN 15621“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 545 — Futtermittel: Phosphor (0,012–23,0) %, Magnesium (0,047–60,0) %, Kalium (0,033–50,0) %, Natrium (0,0025–40,0) %, Calcium (0,040–40,0) %, Kupfer (3,7–30 700) mg/kg, Zink (2,8–800 000) mg/kg, Mangan (4,7–68 000) mg/kg, Eisen (3,2–300 000) mg/kg. AB 594 — Futtermittel: Fe (0,7–19 600), Cu (4,53–6690), Mn (1,0–42 980), Zn (2,65–33 000) mg/kg, Ca (0,0020–39,0) %, Na (0,010–30,0) %, K (0,0032–20,0) %, Mg (0,0050–41,0) %, P (0,0030–22,4) %. AB 531 — Futtermittel und Futtermittelkomponenten: Ca, Na, Mg, K, P (ab 50 mg/kg), Fe, Mn, Zn, Cu (ab 1–5 mg/kg), Cd (75–300) µg/kg, Pb (334–1800) µg/kg, Co (100–14 100) µg/kg, Mo (300–3000) µg/kg; Selen (0,068–176) mg/kg mit HG-ICP-OES (Hydridtechnik); Selen-Vormischungen — Selen (0,1–5,0) g/100 g. Technik: bei allen ICP-OES.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei den Elementen: Titel und Anwendungsbereich umfassen 11 Elemente, Mo, Pb, Cd und As nur nach laborinterner Validierung (1) — Selen (AB 531) nennt die Norm weder im Anwendungsbereich noch im Prinzip, und die Hydridtechnik beschreibt sie nicht. Bei den Konzentrationen: das Verfahren eignet sich nicht für niedrige Konzentrationen, Bestimmungsgrenze normalerweise 1 mg/kg (1) — die unteren Grenzen für Cadmium, Blei, Cobalt und Molybdän bei AB 531 (75–334 µg/kg) liegen darunter. Bei Kalium und Schwefel: HORRAT > 2, daher eher Screening (1). Bei Vergleichen: Ergebnisse können höher sein als nach EN 15510 (1, Anmerkung 2). Bei der Probe: höchstens 0,5 g zum Aufschluss — Homogenität ist entscheidend; Mineralien mit Kristallwasser nicht mahlen (8). Bei Natrium: bei niedrigen Gehalten Glas vermeiden (6, Anmerkung). Bei der Kalibrierung: Matrixanpassung; Standardaddition ohne nichtlineare Funktion (9.3).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Rest der Berechnung, die Präzisionsdaten (Anhang A) und die Hinweise in Anhang B haben wir nicht gelesen. Erforderliche oder zulässige Elementgehalte in Futtermitteln geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Etwa 0,5 g homogenes, gemahlenes Futtermittel werden mit Salpetersäure (beim Mikrowellenaufschluss auch mit Wasserstoffperoxid) in einem geschlossenen Druckgefäß aufgeschlossen; die verdünnte Lösung wird in das ICP-AES-Plasma eingebracht und die Emission bei den Linien der Tabelle 1 mit Untergrundkorrektur gemessen. Die Konzentrationen werden aus einer matrixangepassten externen Kalibrierung oder durch Standardaddition in mindestens zwei Wiederholungen berechnet.

Anwendungen

• Ca, Na, P, Mg, K, S, Fe, Zn, Cu, Mn und Co in Allein- und Ergänzungsfuttermitteln, Vormischungen, Einzelfuttermitteln und Zusatzstoffen (1)
• Mo, Pb, Cd, As — nach Laborvalidierung; Produkte mit hohem Mineralstoffgehalt — mit Richtigkeitsprüfung (1)
• Futtermittel, Futtermittelkomponenten und Vormischungen — Mengen- und Spurenelemente, bei AB 531 auch Cd, Pb, Co, Mo und Selen — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15621:2017-09

Titel (PL)

Pasze: Metody pobierania próbek i analiz — Oznaczanie wapnia, sodu, fosforu, magnezu, potasu, siarki, żelaza, cynku, miedzi, manganu i kobaltu po mineralizacji ciśnieniowej metodą ICP-AES

Title (EN)

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis — Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt after pressure digestion by ICP-AES

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   EN ISO 6498; ≤ 0,5 mm, homogen; flüssige Futtermittel vorgetrocknet oder gefriergetrocknet; Mineralien mit Kristallwasser nicht mahlen (8). PN-EN 15621:2017-09 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Aufschluss

   Etwa 0,5 g mit HNO3 (und H2O2) unter Druck, Blindwert, Verdünnung (9.1); extrahierbares Blei — HNO3 1 + 1 (9.2).

3. Kalibrierung

   Matrixangepasst extern oder Standardaddition (9.3).

4. ICP-AES

   Blindlösung, Standards, Probe aufsteigend; ≥ 2 Wiederholungen; Spülen nach jeder Messung (9.4.2).

5. Berechnung

   Nettosignal nach Untergrundkorrektur; c = (S − a)/b oder Formel der Standardaddition (10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Das Verfahren verwendet gesundheitsgefährdende Reagenzien — Schutzmaßnahmen obliegen dem Anwender (Vorwort, 5)
• Druckgefäße — sicherheitsgeprüftes Gerät, Einwaage nach Herstellerangaben (6.3, 9.1.1)

Häufige Fragen