⚗️ Calcium und Magnesium im Wasser

Q: Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7980:2002 — „Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method“.

Q: Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Bereich – Calcium: 0,1–50 mg/L Ca (ohne Verdünnung); Bereich – Magnesium: 0,01–5 mg/L Mg (ohne Verdünnung); Wellenlänge – Ca: 422,7 nm; Wellenlänge – Mg: 285,2 nm.

Q: Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 52 Min.–54 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.

Q: Welche Geräte werden benötigt?

Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit Flammenatomisierung, Hohlkathodenlampen (HCL) – Ca und Mg, Ölfreier Luftkompressor, Acetylen-Zylinder (gelöst), Automatische Pipetten (100 µL – 10 mL), Messkolben (50, 100, 250 mL). Richtpreis für das Kerngerät (Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit Flammenatomisierung): 100.000–300.000 PLN.

Q: Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Acetylen – hochentzündliches und explosives Gas (H220). Dichtheit der Verbindungen prüfen. Nicht dem Feuer nähern.; Konzentrierte HNO₃ – stark ätzend und oxidierend (H272, H314). Unter Abzug arbeiten.; Konzentrierte HCl (zur LaCl₃-Herstellung) – ätzend, reizende Dämpfe (H314, H335). Abzug.; La₂O₃ – reizend (H315, H319). Handschuhe verwenden.; AAS-Flamme (~2300°C) – Verbrennungsgefahr. Nicht über Brenner beugen.; Acetylen-Zylinder – gegen Umkippen sichern. Nicht erhitzen. Vertikal lagern.; Schutzbrille, Handschuhe und Laborkittel erforderlich.

Q: Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 7980.

Physikochemie PN-EN ISO 7980

Kurz gefasst

Bestimmung von Calcium und Magnesium im Wasser durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) bei Wellenlängen 422,7 nm (Ca) und 285,2 nm (Mg). Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7980:2002; Bereich – Calcium: 0,1–50 mg/L Ca (ohne Verdünnung). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 52–54 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle (Ca, Mg – fakultative Parameter), Berechnung der Wasserhärte (Ca²⁺ + Mg²⁺) und des Langelier-Index, Mineral- und Heilwassermonitoring.

Auf einen Blick

Norm: PN-EN ISO 7980:2002
Kategorie: Physikochemie
Verfahrensschritte: 8
Gesamtdauer der Schritte: 52 Min.–54 Min.
Bereich – Calcium: 0,1–50 mg/L Ca (ohne Verdünnung)
Bereich – Magnesium: 0,01–5 mg/L Mg (ohne Verdünnung)
Wellenlänge – Ca: 422,7 nm

Übersicht

Calcium und Magnesium sind die Hauptkationen, die für die Wasserhärte verantwortlich sind. Ihre Bestimmung ist entscheidend für die Beurteilung der Trinkwasserqualität, die Mineralisierung von Grund- und Oberflächenwasser und die Kontrolle von Aufbereitungsprozessen. Calcium ist wichtig für die Knochen- und Zahngesundheit, und Magnesium ist an über 300 enzymatischen Prozessen im Körper beteiligt.

Die Norm PN-EN ISO 7980 beschreibt eine Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS)-Methode zur Bestimmung von Calcium (bis zu 50 mg/L) und Magnesium (bis zu 5 mg/L) in Roh- und Trinkwasser. Die Methode ist selektiv, genau und schnell – sie ermöglicht die getrennte Bestimmung jedes Elements, was ein Vorteil gegenüber der komplexometrischen Methode (EDTA) ist.

Calcium und Magnesium sind fakultative Parameter im Trinkwassermonitoring. Empfohlene Konzentrationen im Trinkwasser: Ca 30–80 mg/L, Mg 10–30 mg/L. Sie sind entscheidend für die Berechnung des Langelier-Index (Wasserstabilität) und des Calcium-Carbonat-Gleichgewichts.

Prinzip der Methode

Bei der FAAS-Methode wird die Wasserprobe durch einen Zerstäuber (Nebulizer) angesaugt, der ein Aerosol erzeugt. Das Aerosol wird in eine Acetylen-Luft-Flamme (~2300°C) eingeführt, wo Atomisierung stattfindet – chemische Verbindungen zerfallen in freie Elementatome. Ein Lichtstrahl aus einer Hohlkathodenlampe (HCL) mit entsprechender Wellenlänge passiert die Flamme. Freie Ca- oder Mg-Atome absorbieren Strahlung bei 422,7 nm (Ca) bzw. 285,2 nm (Mg). Die Absorption ist proportional zur Elementkonzentration in der Probe (Lambert-Beer-Gesetz). Zur Eliminierung von Phosphat-Interferenzen wird Lanthanchlorid (LaCl₃) zugegeben.

Anwendungen

Trinkwasserqualitätskontrolle (Ca, Mg – fakultative Parameter)
Berechnung der Wasserhärte (Ca²⁺ + Mg²⁺) und des Langelier-Index
Mineral- und Heilwassermonitoring
Wasserkontrolle in Industrieanlagen und Kesseln
Grundwasseruntersuchung – Mineralisierung
Oberflächen- und Abwassermonitoring

Schlüsselparameter

Parameter	Wert
Bereich – Calcium	0,1–50 mg/L Ca (ohne Verdünnung)
Bereich – Magnesium	0,01–5 mg/L Mg (ohne Verdünnung)
Wellenlänge – Ca	422,7 nm
Wellenlänge – Mg	285,2 nm
Flamme	Acetylen–Luft (oxidierend)
Analysezeit	10–15 Sekunden pro Ablesung

Norm

Normnummer: PN-EN ISO 7980:2002
Titel (PL): Jakość wody — Oznaczanie wapnia i magnezu — Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej
Title (EN): Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

AAS-Start

Spektrometer, Luftkompressor einschalten, Acetylen öffnen. HCL-Lampe installieren (Ca 422,7 nm). Flamme zünden und Parameter einstellen (Kraftstoff/Oxidator-Verhältnis, Brennerhöhe).

⏱ Zeit: 15 min
Standardvorbereitung – Calcium

Aus 1000 mg/L Ca-Standardlösung Serie vorbereiten: 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50 mg/L in HNO₃ 1%. Zu jedem Kolben LaCl₃ zugeben (Endkonzentration 0,5% La).

⏱ Zeit: 15 min
Probenvorbereitung

Proben mit HNO₃ auf pH <2 ansäuern. LaCl₃ zugeben (0,5% La). Verdünnen, wenn Konzentration linearen Bereich überschreitet.

⏱ Zeit: 10 min
Kalibrierung und Ca-Messung

Aufeinanderfolgende Standards ansaugen – Absorption aufzeichnen. Kalibrierkurve erstellen. Dann Proben messen. Jede Ablesung 3× wiederholen, Mittelwert angeben.

⏱ Zeit: 1–2 min/Probe
Lampenwechsel auf Mg

Flamme ausschalten. HCL-Lampe auf Magnesium (285,2 nm) wechseln. Flamme erneut zünden und optimieren.

⏱ Zeit: 10 min
Kalibrierung und Mg-Messung

Mg-Standards (0,02–5 mg/L) mit LaCl₃ vorbereiten. Kalibrierung und Messung analog zu Ca. Hinweis: Linearer Mg-Bereich ist schmaler.

⏱ Zeit: 1–2 min/Probe
Qualitätskontrolle

Blindwert (HNO₃ 1% + LaCl₃), CRM alle 10 Proben, Duplikate, gespickte Probe. Wiederfindung 90–110%. Korrelationskoeffizient r² > 0,999.
Geräteabschaltung

Deionisiertes Wasser ansaugen (Zerstäuberspülung). Flamme löschen (Acetylen schließen, dann Luft). AAS ausschalten.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Gerät	Beispiel	Richtpreis
Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit Flammenatomisierung	Shimadzu AA-7800, Agilent 240FS AA, Thermo iCE 3500, Analytik Jena novAA 800	100.000–300.000 PLN
Hohlkathodenlampen (HCL) – Ca und Mg	Agilent, Photron, S&J Juniper (eine Lampe pro Element)	500–2.000 PLN/Stück
Ölfreier Luftkompressor	Jun-Air, Werther, 6–8 bar, Trockner	5.000–15.000 PLN
Acetylen-Zylinder (gelöst)	40-L-Zylinder, Betriebsdruck 0,6–1,0 bar	200–500 PLN (Austausch)
Automatische Pipetten (100 µL – 10 mL)	Eppendorf Research Plus, Brand Transferpette S	800–2.500 PLN
Messkolben (50, 100, 250 mL)	Klasse A, Borosilikat	30–100 PLN/Stück

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Reagenz	CAS	Details
Lanthanchlorid-Lösung (LaCl₃) 10% (w/v)	10099-58-8	Phosphat-Interferenz-Suppressor. 58,6 g La₂O₃ in 250 mL konz. HCl auflösen (vorsichtig!), auf 500 mL verdünnen. Zu Proben und Standards zugeben (Endkonzentration 0,5–1% La).
Calcium-Standardlösung 1000 mg/L Ca	10043-52-4	Zertifiziertes CRM (z. B. Merck Certipur, Fluka TraceCERT). Kalibrierserie: 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50 mg/L Ca.
Magnesium-Standardlösung 1000 mg/L Mg	7791-18-6	Zertifiziertes CRM. Kalibrierserie: 0,02; 0,05; 0,1; 0,5; 1; 2; 5 mg/L Mg.
Salpetersäure (HNO₃) 1% (v/v)	7697-37-2	Zum Ansäuern von Proben und zur Herstellung von Standards. Suprapur / TraceSelect-Reinheit.
Acetylen (C₂H₂) – Brenngas	74-86-2	In Aceton gelöst, Druckflasche. Zur AAS-Brennerversorgung.
Deionisiertes Wasser	—	Reinstwasser, frei von Ca und Mg. Leitfähigkeit <0,1 mS/m.

Arbeitsschutz und Sicherheit

Acetylen – hochentzündliches und explosives Gas (H220). Dichtheit der Verbindungen prüfen. Nicht dem Feuer nähern.
Konzentrierte HNO₃ – stark ätzend und oxidierend (H272, H314). Unter Abzug arbeiten.
Konzentrierte HCl (zur LaCl₃-Herstellung) – ätzend, reizende Dämpfe (H314, H335). Abzug.
La₂O₃ – reizend (H315, H319). Handschuhe verwenden.
AAS-Flamme (~2300°C) – Verbrennungsgefahr. Nicht über Brenner beugen.
Acetylen-Zylinder – gegen Umkippen sichern. Nicht erhitzen. Vertikal lagern.
Schutzbrille, Handschuhe und Laborkittel erforderlich.

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7980:2002 — „Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method“.

Wie funktioniert diese Methode?

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Bereich – Calcium: 0,1–50 mg/L Ca (ohne Verdünnung); Bereich – Magnesium: 0,01–5 mg/L Mg (ohne Verdünnung); Wellenlänge – Ca: 422,7 nm; Wellenlänge – Mg: 285,2 nm.

Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 52 Min.–54 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.

Welche Geräte werden benötigt?

Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit Flammenatomisierung, Hohlkathodenlampen (HCL) – Ca und Mg, Ölfreier Luftkompressor, Acetylen-Zylinder (gelöst), Automatische Pipetten (100 µL – 10 mL), Messkolben (50, 100, 250 mL). Richtpreis für das Kerngerät (Atomabsorptionsspektrometer (AAS) mit Flammenatomisierung): 100.000–300.000 PLN.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Trinkwasserqualitätskontrolle (Ca, Mg – fakultative Parameter); Berechnung der Wasserhärte (Ca²⁺ + Mg²⁺) und des Langelier-Index; Mineral- und Heilwassermonitoring; Wasserkontrolle in Industrieanlagen und Kesseln; Grundwasseruntersuchung – Mineralisierung; Oberflächen- und Abwassermonitoring.

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Acetylen – hochentzündliches und explosives Gas (H220). Dichtheit der Verbindungen prüfen. Nicht dem Feuer nähern.; Konzentrierte HNO₃ – stark ätzend und oxidierend (H272, H314). Unter Abzug arbeiten.; Konzentrierte HCl (zur LaCl₃-Herstellung) – ätzend, reizende Dämpfe (H314, H335). Abzug.; La₂O₃ – reizend (H315, H319). Handschuhe verwenden.; AAS-Flamme (~2300°C) – Verbrennungsgefahr. Nicht über Brenner beugen.; Acetylen-Zylinder – gegen Umkippen sichern. Nicht erhitzen. Vertikal lagern.; Schutzbrille, Handschuhe und Laborkittel erforderlich.

Welches Labor führt diese Prüfung durch?