⚗️ Oxidierbarkeit (Permanganat-Index)
Kurz gefasst
Bestimmung des Wasser-Permanganat-Index (Oxidierbarkeit) durch Oxidation mit KMnO₄ in saurem Medium mit Rücktitration mit Natriumoxalat. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 8467:2001; Messbereich: 0,5–10 mg O₂/L (höher nach Verdünnung). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 51–59 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 5 mg O₂/L), Mineral-, Quell- und Tafelwasseruntersuchung, Grundwasser- und Oberflächenwasser-Fassungsmonitoring.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 8467:2001
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 51 Min.–59 Min.
- Messbereich: 0,5–10 mg O₂/L (höher nach Verdünnung)
- Trinkwasser-Grenzwert: 5 mg O₂/L
- Reaktionstemperatur: 100°C (kochendes Wasserbad)
Übersicht
Oxidierbarkeit (Permanganat-Index, CSB-Mn) ist ein Summenparameter, der konventionell den Gehalt an organischen Substanzen und leicht oxidierbaren anorganischen Substanzen im Wasser bestimmt. Sie wird in mg O₂/L ausgedrückt – die Menge an Sauerstoff, die der für die Oxidation reduzierender Substanzen in der Probe unter festgelegten Bedingungen verbrauchten KMnO₄-Menge entspricht.
Die Norm PN-EN ISO 8467 beschreibt eine Methode zur Bestimmung des Permanganat-Index für Trink-, Mineral-, Brunnen- und Schwimmbadwasser. Die Methode besteht darin, die Probe 10 Minuten lang mit überschüssigem KMnO₄ in Schwefelsäuremedium zu kochen und dann das verbleibende KMnO₄ durch Titration zu bestimmen (rückwärts – überschüssiges Oxalat wird mit KMnO₄ zurücktitriert).
Zulässiger Permanganat-Index-Wert im Trinkwasser: 5 mg O₂/L (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294). Unverschmutzte Gewässer haben Werte von 1–3 mg O₂/L. Es ist ein einfacher, kostengünstiger und weit verbreiteter Test in der Trinkwasseranalyse – wird praktisch in jedem Wasserlabor in Polen durchgeführt.
Prinzip der Methode
Die Wasserprobe wird 10 Minuten lang in einem Wasserbad (100°C) mit einer abgemessenen Menge Kaliumpermanganat (KMnO₄)-Lösung in Schwefelsäure (H₂SO₄)-Medium gekocht. Ein Teil des KMnO₄ wird durch oxidierbare Substanzen in der Probe reduziert (MnO₄⁻ → Mn²⁺). Nach 10 Minuten wird überschüssige Natriumoxalat (Na₂C₂O₄)-Lösung zugegeben, die verbleibendes KMnO₄ reduziert (Lösung entfärbt sich). Dann wird das überschüssige Oxalat mit heißer KMnO₄-Lösung bis zur dauerhaften leicht rosa Färbung zurücktitriert. Aus der KMnO₄-Bilanz wird der Permanganat-Index in mg O₂/L berechnet.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 5 mg O₂/L)
- Mineral-, Quell- und Tafelwasseruntersuchung
- Grundwasser- und Oberflächenwasser-Fassungsmonitoring
- Kontrolle der Effizienz von Wasseraufbereitungsprozessen (Filtration, Aktivkohlesorption)
- Schwimmbadwasseruntersuchung
- Schnelle Beurteilung organischer Wasserverschmutzung
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,5–10 mg O₂/L (höher nach Verdünnung) |
| Trinkwasser-Grenzwert | 5 mg O₂/L |
| Reaktionstemperatur | 100°C (kochendes Wasserbad) |
| Reaktionszeit | 10 Minuten (genau) |
| Genauigkeit | ±0,5 mg O₂/L |
| Max. Chloridkonzentration | <300 mg/L Cl⁻ (keine Interferenz) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 8467:2001
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie indeksu nadmanganianowego
- Title (EN)
- Water quality — Determination of permanganate index
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Wasserbad-Vorbereitung
Wasserbad füllen und auf 100°C zum Kochen bringen. Während der gesamten Analyse intensives Kochen aufrechterhalten.
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Probenabmessung
100 mL Wasserprobe mit Zylinder in 250-mL-Erlenmeyerkolben abmessen. Für Wasser mit Oxidierbarkeit >10 mg O₂/L – verdünnen.
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Schwefelsäure-Zugabe
5 mL H₂SO₄ (~4 mol/L) zur Probe zugeben. Mischen.
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Kaliumpermanganat-Zugabe
Genau 5,0 mL KMnO₄ 0,01 mol/L-Lösung mit Pipette zugeben. Mischen. Lösung färbt sich rosa/violett.
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Kochen im Wasserbad
Kolben in Wasserbad (100°C) stellen. Stoppuhr starten. GENAU 10 Minuten kochen. Kolben muss bis zum Flüssigkeitsniveau innen eingetaucht sein.
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Natriumoxalat-Zugabe
Nach 10 Minuten Kolben herausnehmen. Sofort 5,0 mL Na₂C₂O₄ 0,01 mol/L-Lösung zugeben. Lösung entfärbt sich (Oxalat reduziert KMnO₄).
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Oxalat-Überschuss-Titration
Heiße Lösung (~60–80°C) aus Bürette mit KMnO₄ 0,01 mol/L-Lösung bis zum Erscheinen einer dauerhaften (min. 30 s) leicht rosa Färbung titrieren. V (mL KMnO₄) notieren.
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Blindwert
Gesamtes Verfahren mit 100 mL deionisiertem Wasser (Blindwert) wiederholen. KMnO₄-Verbrauch im Blindwert: V₀.
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Berechnungen
Permanganat-Index [mg O₂/L] = ((V - V₀) × c_KMnO₄ × 8000) / V_Probe, wobei V = bei Titration verbrauchtes KMnO₄-Volumen, V₀ = Blindwert, 8 = Molmasse O₂/2.
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Qualitätskontrolle
Duplikate – Differenz max ±0,5 mg O₂/L. Prüfen, dass Probe nach Kochen rosa Färbung behielt (wenn entfärbt – mit kleinerem Probenvolumen wiederholen).
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Kochendes Wasserbad (100°C) | Memmert WNE 10, Julabo TW 20, GFL 1003 | 3.000–10.000 PLN |
| Bürette 25 mL (Klasse A) | Brand, Hirschmann, mit PTFE-Hahn | 200–600 PLN |
| Erlenmeyerkolben 250–300 mL | DURAN / Simax Borosilikat, mit Schliff (für Bad) | 15–40 PLN/Stück |
| Messpipetten (5, 10, 25 mL) | Klasse A, Brand, Hirschmann | 20–60 PLN/Stück |
| Messzylinder 100 mL | Klasse A, Borosilikat | 30–60 PLN |
| Stoppuhr / Timer | Beliebige Laborstoppuhr – 10 min Zeit muss streng kontrolliert werden | 30–100 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Kaliumpermanganat (KMnO₄) 0,01 mol/L (1/5 KMnO₄) | 7722-64-7 | Titrantlösung: 0,316 g KMnO₄ in 1 L Wasser. Gegen Na₂C₂O₄ titrieren. In dunkler Flasche aufbewahren. Gültigkeit: 1 Monat. |
| Natriumoxalat (Na₂C₂O₄) 0,01 mol/L (1/2 Na₂C₂O₄) | 62-76-0 | Standardlösung: 0,6700 g Na₂C₂O₄ (getrocknet 105°C, 2h) in 1 L Wasser. Ursubstanz zur KMnO₄-Standardisierung. |
| Verdünnte Schwefelsäure (H₂SO₄) (~4 mol/L) | 7664-93-9 | 1:4 (v/v) konzentrierte H₂SO₄ mit Wasser verdünnen (VORSICHTIG – Säure zu Wasser zugeben!). Zum Ansäuern des Reaktionsmediums. |
| Deionisiertes Wasser (frei von organischen Substanzen) | — | Frisch gekocht oder aus Aufbereitungssystem. Blindwert <0,5 mg O₂/L. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Kaliumpermanganat (KMnO₄) – Oxidationsmittel, umweltgefährdend (H272, H302, H410). Braune Flecken auf Haut und Kleidung. Handschuhe verwenden.
- Konzentrierte Schwefelsäure (H₂SO₄) – stark ätzend (H314). Exotherme Reaktion mit Wasser! Säure zu Wasser zugeben, nicht umgekehrt.
- Natriumoxalat (Na₂C₂O₄) – gesundheitsschädlich bei Verschlucken (H302). Handschuhe verwenden.
- Wasserbad (100°C) – Verbrühungsgefahr durch heißes Wasser und Dampf. Wärmeisolierende Handschuhe verwenden.
- Heiße Kolben und Lösungen – mit Zangen oder Kolbenhaltern handhaben.
- Schutzbrille, Handschuhe und Laborkittel erforderlich.
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 8467:2001 — „Water quality — Determination of permanganate index“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Wasserprobe wird 10 Minuten lang in einem Wasserbad (100°C) mit einer abgemessenen Menge Kaliumpermanganat (KMnO₄)-Lösung in Schwefelsäure (H₂SO₄)-Medium gekocht. Ein Teil des KMnO₄ wird durch oxidierbare Substanzen in der Probe reduziert (MnO₄⁻ → Mn²⁺).
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,5–10 mg O₂/L (höher nach Verdünnung); Trinkwasser-Grenzwert: 5 mg O₂/L; Reaktionstemperatur: 100°C (kochendes Wasserbad); Reaktionszeit: 10 Minuten (genau).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 51 Min.–59 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Kochendes Wasserbad (100°C), Bürette 25 mL (Klasse A), Erlenmeyerkolben 250–300 mL, Messpipetten (5, 10, 25 mL), Messzylinder 100 mL, Stoppuhr / Timer. Richtpreis für das Kerngerät (Kochendes Wasserbad (100°C)): 3.000–10.000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserqualitätskontrolle (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294 – Grenzwert 5 mg O₂/L); Mineral-, Quell- und Tafelwasseruntersuchung; Grundwasser- und Oberflächenwasser-Fassungsmonitoring; Kontrolle der Effizienz von Wasseraufbereitungsprozessen (Filtration, Aktivkohlesorption); Schwimmbadwasseruntersuchung; Schnelle Beurteilung organischer Wasserverschmutzung.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Kaliumpermanganat (KMnO₄) – Oxidationsmittel, umweltgefährdend (H272, H302, H410). Braune Flecken auf Haut und Kleidung. Handschuhe verwenden.; Konzentrierte Schwefelsäure (H₂SO₄) – stark ätzend (H314). Exotherme Reaktion mit Wasser! Säure zu Wasser zugeben, nicht umgekehrt.; Natriumoxalat (Na₂C₂O₄) – gesundheitsschädlich bei Verschlucken (H302). Handschuhe verwenden.; Wasserbad (100°C) – Verbrühungsgefahr durch heißes Wasser und Dampf. Wärmeisolierende Handschuhe verwenden.; Heiße Kolben und Lösungen – mit Zangen oder Kolbenhaltern handhaben.; Schutzbrille, Handschuhe und Laborkittel erforderlich.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 8467.