🌿 Gesamter gasförmiger organischer Kohlenstoff (TVOC) im Abgas — FID-Verfahren

Q: Wie funktioniert diese Methode?

Der Flammenionisationsdetektor ionisiert die organisch gebundenen Kohlenstoffatome in einer Wasserstoffflamme; das Probengas wird in die Flamme eingeführt, an die eine konstante Polarisationsspannung angelegt ist, und der entstehende Ionisationsstrom — der Zahl der Kohlenstoffatome proportional — wird gemessen und verstärkt. Ein Teilstrom des Abgases, der für die Zusammensetzung des Hauptstroms repräsentativ ist, wird unmittelbar dem Analysator über die Sonde, einen beheizten Partikelfilter (er schützt den Brenner vor dem Verstopfen) und eine beheizte Probenahmeleitung zugeführt — das Ganze auf mindestens 180 °C beheizt, um Kondensation zu vermeiden; die Verweilzeit der Probe im System liegt unter 60 s, bei langen Leitungen wird eine äußere Pumpe mit Bypass empfohlen.

Q: Wie lange dauert die Prüfung?

Das Verfahren umfasst 6 Schritte. Die Norm gibt nicht für jeden Schritt eine Dauer an — maßgeblich ist das Verfahren des Labors.

Q: Welche Geräte werden benötigt?

FID-Analysator nach den Anforderungen der EN 15267-3, Beheizte Probenahmesonde aus nichtrostendem Stahl oder aus PTFE, Beheizter Partikelfilter, Beheizte Probenahmeleitung (≥ 180 °C) mit Regelung und Kontrolle der Temperatur, Gasflaschen: Brenngas (H₂ oder Gemisch), Nullgas, Spanngas Propan, Ausrüstung zur Prüfung der Ansprechzeit, der Dichtheit und der Drift.

Q: Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Wasserstoff als Brenngas — dichte Anlage, gesicherte Flaschen, Verbot von offenem Feuer; Zünden des FID nach der Anleitung (Anhang D der Norm); Die beheizten Teile des Probenahmesystems (≥ 180 °C) bergen Verbrennungsgefahr; führe die Sonde mit hitzebeständigen Handschuhen in die Messöffnung ein; Arbeit auf der Schornsteinbühne: Absturzsicherung, Atemschutz bei Undichtheiten der Messöffnung.

Q: Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN 12619.

Umwelt PN-EN 12619

Kurz gefasst

Kontinuierliche Messung der Gesamtmassenkonzentration flüchtiger organischer Verbindungen (TVOC) im Abgas, ausgedrückt als gesamter organischer Kohlenstoff (mg C/m³), mit einem Analysator mit Flammenionisationsdetektor, der über eine beheizte (≥ 180 °C) Sonde, einen Filter und eine Probenahmeleitung gespeist wird; Kalibrierung mit Propan, Bereich bis 1000 mg/m³. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN 12619:2013-05 (EN 12619:2013); Bereich: bis 1000 mg/m³ als C (unter Bezugsbedingungen, trockenes Gas). Das Verfahren umfasst 6 Schritte; eingesetzt wird sie unter anderem für: Periodische Messungen und Kontrollmessungen der TVOC-Emission aus Abfallverbrennungs- und Abfallmitverbrennungsanlagen, Anlagen, die organische Lösemittel einsetzen: Lackierereien, Druckereien, Herstellung von Farben und Klebstoffen, Oberflächenbehandlung, Trockner, Referenzverfahren zur Kalibrierung und Kontrolle ortsfester Messsysteme (AMS) für TVOC nach EN 14181.

Auf einen Blick

Norm: PN-EN 12619:2013-05 (EN 12619:2013)
Kategorie: Umwelt
Verfahrensschritte: 6
Bereich: bis 1000 mg/m³ als C (unter Bezugsbedingungen, trockenes Gas)
Temperatur des Probenahmesystems: ≥ 180 °C im Ganzen (Leitungen aus PTFE höchstens 200 °C); Verweilzeit < 60 s
Gase: Brenngas: Wasserstoff, H₂/He oder H₂/N₂; Nullgas und Verbrennungsluft: TVOC < 0,2 mg C/m³ oder Reinheit 99,998 %; Spanngas: Propan in synthetischer Luft (Unsicherheit ≤ 2 %), etwa ½ des ELV-Wertes oder 50–90 % des Bereichs

Übersicht

EN 12619:2013 legt das Verfahren mit dem Flammenionisationsdetektor (FID) fest, das als Standardreferenzverfahren zur Messung der Massenkonzentration organischer Stoffe in Form von Gasen und Dämpfen (ausgedrückt als TVOC) in der Emission aus stationären Quellen bestimmt ist — z. B. aus Abfallverbrennungsanlagen und aus Prozessen, in denen Lösemittel eingesetzt werden, sowie für Emissionsmessungen nach der Richtlinie 2010/75/EU — im Konzentrationsbereich bis 1000 mg/m³. Die Norm gibt die Anforderungen an das FID-Gerät und an die Vorschriften für seinen Betrieb an; das Ergebnis wird in mg/m³ als Gesamtkohlenstoff ausgedrückt. Sie gilt nicht für ortsfeste automatische Messsysteme (AMS). Die Ausgabe von 2013 ersetzte EN 12619:1999 und EN 13526:2001. In Polen weist die Verordnung des Ministers für Klima und Umwelt über die Anforderungen an die Durchführung von Emissionsmessungen PN-EN 12619 als Referenzverfahren für organische Stoffe in Form von Gasen und Dämpfen, ausgedrückt als gesamter organischer Kohlenstoff, aus.

Der Vorteil des FID ist die Antwort auf organische Kohlenstoffverbindungen bei einer vernachlässigbaren Antwort auf die anorganischen Bestandteile des Abgases (CO, CO₂, NO, H₂O). Der Ionisationsstrom hängt von der Zahl der Kohlenstoffatome in den verbrannten Verbindungen, von der Art der Bindungen (gerade oder verzweigte Kette) und von den Bindungspartnern ab — daher werden die Antwortfaktoren mit Prüfgasen bestimmt; der Bereich des Gerätes wird mit Propan eingestellt, für das der Antwortfaktor gleich 1,00 angenommen wurde.

Prinzip der Methode

Der Flammenionisationsdetektor ionisiert die organisch gebundenen Kohlenstoffatome in einer Wasserstoffflamme; das Probengas wird in die Flamme eingeführt, an die eine konstante Polarisationsspannung angelegt ist, und der entstehende Ionisationsstrom — der Zahl der Kohlenstoffatome proportional — wird gemessen und verstärkt. Ein Teilstrom des Abgases, der für die Zusammensetzung des Hauptstroms repräsentativ ist, wird unmittelbar dem Analysator über die Sonde, einen beheizten Partikelfilter (er schützt den Brenner vor dem Verstopfen) und eine beheizte Probenahmeleitung zugeführt — das Ganze auf mindestens 180 °C beheizt, um Kondensation zu vermeiden; die Verweilzeit der Probe im System liegt unter 60 s, bei langen Leitungen wird eine äußere Pumpe mit Bypass empfohlen. Das Probenahmesystem besteht aus nichtrostendem Stahl, PTFE oder fluoriertem Polypropylen (andere Werkstoffe nur nach dem Nachweis ihrer Inertheit). Vor dem Filter, am Eintritt der Sonde, befindet sich der Eintritt für das Nullgas und das Spanngas zur Prüfung des gesamten Systems. Der Analysator und das Probenahmesystem müssen die Anforderungen der EN 15267-3 erfüllen; die Planung und die Strategie der Messungen — nach EN 15259.

Anwendungen

Periodische Messungen und Kontrollmessungen der TVOC-Emission aus Abfallverbrennungs- und Abfallmitverbrennungsanlagen
Anlagen, die organische Lösemittel einsetzen: Lackierereien, Druckereien, Herstellung von Farben und Klebstoffen, Oberflächenbehandlung, Trockner
Referenzverfahren zur Kalibrierung und Kontrolle ortsfester Messsysteme (AMS) für TVOC nach EN 14181
Emissionsmessungen für integrierte Genehmigungen und für die Berichterstattung nach der Richtlinie 2010/75/EU
Prüfung der Wirksamkeit thermischer und katalytischer Nachverbrennungsanlagen sowie von Adsorbern

Schlüsselparameter

Parameter	Wert
Bereich	bis 1000 mg/m³ als C (unter Bezugsbedingungen, trockenes Gas)
Temperatur des Probenahmesystems	≥ 180 °C im Ganzen (Leitungen aus PTFE höchstens 200 °C); Verweilzeit < 60 s
Gase	Brenngas: Wasserstoff, H₂/He oder H₂/N₂; Nullgas und Verbrennungsluft: TVOC < 0,2 mg C/m³ oder Reinheit 99,998 %; Spanngas: Propan in synthetischer Luft (Unsicherheit ≤ 2 %), etwa ½ des ELV-Wertes oder 50–90 % des Bereichs
Prüfungen (Tab. 1 der Norm)	Ansprechzeit ≤ 200 s (jede Messreihe); Wiederholpräzision bei null und im Bereich ≤ 2 % (einmal im Jahr); Linearität ≤ 2 %; Einfluss des Sauerstoffs ≤ 2 %; Null- und Bereichsdrift < 5 % (zu Beginn und am Ende des Zeitraums, mindestens einmal täglich); Dichtheit und Prüfung des Probenahmesystems — jede Messreihe
Antwortfaktor	Propan = 1,00; für andere Verbindungen nach den Anhängen A und B bestimmt
Nachweisgrenze	das Doppelte der Standardabweichung bei null (Def. 3.2)

Norm

Normnummer: PN-EN 12619:2013-05 (EN 12619:2013)
Titel (PL): Emisja ze źródeł stacjonarnych — Oznaczanie stężenia masowego ogólnego gazowego węgla organicznego — Metoda ciągłego pomiaru z detekcją płomieniowo-jonizacyjną
Title (EN): Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of total gaseous organic carbon — Continuous flame ionisation detector method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

Planung

Lege das Ziel der Messung, die Messstrecke und die Messstelle sowie den Plan nach EN 15259 fest; ermittle die erwarteten Konzentrationen, den Sauerstoffgehalt und die Feuchte der Gase, um den Bereich des Analysators und das Spanngas zu wählen.
Aufbau und Aufheizen des Systems

Baue die Sonde, den beheizten Filter und die Probenahmeleitung auf; heize das gesamte System auf mindestens 180 °C auf und nimm den FID nach der Anleitung des Herstellers in Betrieb (Zünden der Flamme, Stabilisierung).
Justierung des Analysators

Gib zu Beginn des Messzeitraums das Nullgas und das Spanngas unmittelbar auf den Analysator (unter Umgehung des Probenahmesystems): Stelle den Nullpunkt ein, stelle den Bereich ein und prüfe den Nullpunkt erneut — die Abweichung des Nullpunkts darf nicht größer sein als das Doppelte der Wiederholpräzision bei null; wiederhole dies bei Bedarf.
Prüfung des Probenahmesystems

Führe in jeder Messreihe die Dichtheitsprüfung und die Prüfung des Probenahmesystems durch — gib das Nullgas und das Spanngas über den Eintritt an der Spitze der Sonde (vor dem Filter) auf und vergleiche die Antwort mit der unmittelbaren Aufgabe; bestimme die Ansprechzeit (≤ 200 s).
Messung

Zeichne die TVOC-Konzentration über die geforderte Mittelungszeit fortlaufend auf und überwache dabei die Temperatur der Leitung und den Durchfluss; zeichne parallel die Kenngrößen der Gase auf, die für die Umrechnung auf die Bezugsbedingungen nötig sind (O₂, Feuchte, Temperatur, Druck).
Driftkontrolle und Berechnungen

Prüfe am Ende des Messzeitraums (und mindestens einmal täglich) die Null- und die Bereichsdrift (< 5 %). Rechne die Ergebnisse auf mg C/m³ unter Bezugsbedingungen für trockenes Gas und, falls gefordert, auf den Bezugssauerstoffgehalt um; schätze die Unsicherheit ab (Anhang C).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Gerät	Beispiel	Richtpreis
FID-Analysator nach den Anforderungen der EN 15267-3	mit einem System zur Erfassung und zur Auswertung der Daten; Brenngas nach der Zertifizierung gemäß EN 15267-1, -2, -3	—
Beheizte Probenahmesonde aus nichtrostendem Stahl oder aus PTFE	mit dem Eintritt für das Nullgas und das Spanngas an der Spitze der Sonde, vor dem Filter	—
Beheizter Partikelfilter	vor der Probenahmeleitung; je nach Staubgehalt in jeder Messreihe gereinigt oder gewechselt	—
Beheizte Probenahmeleitung (≥ 180 °C) mit Regelung und Kontrolle der Temperatur	PTFE bis 200 °C oder nichtrostender Stahl; wahlweise eine beheizte äußere Pumpe mit Bypass	—
Gasflaschen: Brenngas (H₂ oder Gemisch), Nullgas, Spanngas Propan	mit Analysenzertifikaten; Brenngasleitungen aus Stahl, Kupfer oder PTFE	—
Ausrüstung zur Prüfung der Ansprechzeit, der Dichtheit und der Drift	nach Anhang A der Norm	—

Arbeitsschutz und Sicherheit

Wasserstoff als Brenngas — dichte Anlage, gesicherte Flaschen, Verbot von offenem Feuer; Zünden des FID nach der Anleitung (Anhang D der Norm)
Die beheizten Teile des Probenahmesystems (≥ 180 °C) bergen Verbrennungsgefahr; führe die Sonde mit hitzebeständigen Handschuhen in die Messöffnung ein
Arbeit auf der Schornsteinbühne: Absturzsicherung, Atemschutz bei Undichtheiten der Messöffnung

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-EN 12619:2013-05 (EN 12619:2013) — „Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of total gaseous organic carbon — Continuous flame ionisation detector method“.

Wie funktioniert diese Methode?

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Bereich: bis 1000 mg/m³ als C (unter Bezugsbedingungen, trockenes Gas); Temperatur des Probenahmesystems: ≥ 180 °C im Ganzen (Leitungen aus PTFE höchstens 200 °C); Verweilzeit < 60 s; Gase: Brenngas: Wasserstoff, H₂/He oder H₂/N₂; Nullgas und Verbrennungsluft: TVOC < 0,2 mg C/m³ oder Reinheit 99,998 %; Spanngas: Propan in synthetischer Luft (Unsicherheit ≤ 2 %), etwa ½ des ELV-Wertes oder 50–90 % des Bereichs; Prüfungen (Tab. 1 der Norm): Ansprechzeit ≤ 200 s (jede Messreihe); Wiederholpräzision bei null und im Bereich ≤ 2 % (einmal im Jahr); Linearität ≤ 2 %; Einfluss des Sauerstoffs ≤ 2 %; Null- und Bereichsdrift < 5 % (zu Beginn und am Ende des Zeitraums, mindestens einmal täglich); Dichtheit und Prüfung des Probenahmesystems — jede Messreihe.

Wie lange dauert die Prüfung?

Das Verfahren umfasst 6 Schritte. Die Norm gibt nicht für jeden Schritt eine Dauer an — maßgeblich ist das Verfahren des Labors.

Welche Geräte werden benötigt?

FID-Analysator nach den Anforderungen der EN 15267-3, Beheizte Probenahmesonde aus nichtrostendem Stahl oder aus PTFE, Beheizter Partikelfilter, Beheizte Probenahmeleitung (≥ 180 °C) mit Regelung und Kontrolle der Temperatur, Gasflaschen: Brenngas (H₂ oder Gemisch), Nullgas, Spanngas Propan, Ausrüstung zur Prüfung der Ansprechzeit, der Dichtheit und der Drift.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Periodische Messungen und Kontrollmessungen der TVOC-Emission aus Abfallverbrennungs- und Abfallmitverbrennungsanlagen; Anlagen, die organische Lösemittel einsetzen: Lackierereien, Druckereien, Herstellung von Farben und Klebstoffen, Oberflächenbehandlung, Trockner; Referenzverfahren zur Kalibrierung und Kontrolle ortsfester Messsysteme (AMS) für TVOC nach EN 14181; Emissionsmessungen für integrierte Genehmigungen und für die Berichterstattung nach der Richtlinie 2010/75/EU; Prüfung der Wirksamkeit thermischer und katalytischer Nachverbrennungsanlagen sowie von Adsorbern.

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?