🌿 TPH im Boden (C10–C40)
Bestimmung der gesamten Mineralölkohlenwasserstoffe (TPH) im Bereich C10–C40 im Boden mittels Gaschromatographie mit FID-Detektion. Grundlegende Untersuchung für Kraftstoff- und Ölkontamination.
Übersicht
Gesamte Mineralölkohlenwasserstoffe (TPH) im Bereich C10–C40 umfassen Erdölfraktionen von Naphtha bis zu schweren Ölen und Schmiermitteln. Es ist ein wichtiger Indikator für Bodenkontamination mit Erdölsubstanzen, die aus Kraftstofftanklecks, Rohrleitungsausfällen, Tankstellenbetrieb und petrochemischen Anlagenaktivitäten resultieren.
ISO 16703 definiert das Verfahren für Lösungsmittelextraktion (Aceton/Hexan), Florisil-Reinigung (Entfernung polarer Verbindungen) und GC-FID-Analyse. Das Ergebnis umfasst die Summe der C10–C40-Kohlenwasserstoffe mit optionaler Aufteilung in Fraktionen (C10–C12, C12–C16, C16–C21, C21–C35, C35–C40). Zulässige TPH-Konzentration im Boden: 50 mg/kg (Gruppe I) bis 3000 mg/kg (Gruppe IV) nach polnischer Verordnung.
Prinzip der Methode
Die Bodenprobe wird mit Aceton und Hexan extrahiert. Der Extrakt wird an einer Florisil-Säule gereinigt, um polare Verbindungen (natürliche Fette, Huminstoffe) zu entfernen, und mittels Gaschromatograph mit FID-Detektor analysiert. Die Summe der Peakflächen zwischen den Retentionszeiten von n-Decan (C10) und n-Tetracontan (C40) wird mittels Kalibrierkurve, die aus einer Mischung von Mineralöl und Motoröl hergestellt wurde, in TPH-Konzentration umgerechnet.
Anwendungen
- Bewertung der Bodenkontamination mit Erdölsubstanzen
- Untersuchung von Tankstellen- und Kraftstoffdepotstandorten
- Überwachung von Lecks aus unterirdischen Lagertanks
- Kontrolle der Bodensanierung von Erdölkontamination
- Bodenuntersuchungen für Bauprojekte
- Bewertung von Industrieabfällen auf Kohlenwasserstoffgehalt
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Analytbereich | Kohlenwasserstoffe C10–C40 |
| Nachweisgrenze | 10 mg/kg TM |
| Messbereich | 10–50.000 mg/kg |
| Grenzwert (Gruppe I) | 50 mg/kg TM |
| Präzision (CV) | 10–25% |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 16703:2011
- Titel (PL)
- Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węglowodorów w zakresie od C10 do C40 metodą chromatografii gazowej
- Title (EN)
- Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Probenvorbereitung
Bodenprobe homogenisieren. 10 g in Erlenmeyerkolben einwiegen. 10 mL Aceton und 20 mL Hexan zugeben.
2. Extraktion
Auf Orbitalschüttler bei 200 rpm 2 h schütteln oder 6 h im Soxhlet extrahieren.
3. Phasentrennung
Wasserfreies Na₂SO₄ (5 g) zur Wasserentfernung zugeben. Hexanphase in Messkolben überführen.
4. Florisil-Reinigung
Extrakt durch Säule mit 2 g Florisil leiten. Mit 15 mL Hexan eluieren. Eluat sammeln.
5. Konzentration
Unter Stickstoffstrom auf 1 mL eindampfen.
6. GC-FID-Analyse
Programm: 40°C (2 min) → 10°C/min → 350°C (10 min). Injektion 1 µL splitlos.
7. Berechnungen
Peakflächen im C10–C40-Fenster summieren. Blank abziehen. Auf mg/kg Trockenmasse umrechnen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Gaschromatograph GC-FID | Agilent 8890, Shimadzu GC-2030, Thermo TRACE 1310 | 150.000–300.000 PLN |
| Kapillarsäule | DB-1 oder HP-1, 15 m × 0,25 mm × 0,1 µm | 1.500–3.000 PLN |
| Extraktionssystem (Schüttler/Soxhlet) | IKA KS 4000i control, BÜCHI E-816 | 10.000–50.000 PLN |
| SPE-Florisil-Säulen | Supelco LC-Florisil 1 g/6 mL | 15–30 PLN/Stk. |
| Rotationsverdampfer | Büchi R-300 | 15.000–35.000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| n-Hexan für Pestizidanalyse | 110-54-3 | Extraktions- und Elutionslösungsmittel |
| Aceton für Pestizidanalyse | 67-64-1 | Extraktionslösungsmittel |
| Aktiviertes Florisil | 1343-88-0 | Für Extraktreinigung, 60–100 mesh |
| TPH-Standard (Mineralöl) | — | Mischung aus Mineralöl und Motoröl, zertifiziertes CRM |
| n-Decan (C10) und n-Tetracontan (C40) | — | Standards zur Bestimmung des Retentionsfensters |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- n-Hexan — brennbar, neurotoxisch. Unter Abzug arbeiten, keine offenen Flammen.
- Aceton — brennbar, reizend. Von Zündquellen fernhalten.
- Erdölkontaminierte Bodenproben — Nitrilhandschuhe obligatorisch
- Lösungsmittelabfälle — in Behältern für organische Abfälle sammeln