🔥 Schmelzverhalten der Asche fester Brennstoffe — charakteristische Temperaturen: Erweichung (DT), Kugel (ST), Halbkugel (HT) und Fließen (FT) eines Aschprüfkörpers, im Rohrofen in reduzierender oder oxidierender Atmosphäre erhitzt; PN-ISO 540

Petrochemie PN-ISO 540

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. ISO 540:1995 (Abschnitt 1) legt ein Verfahren zur Bestimmung der charakteristischen Ascheschmelztemperaturen fester mineralischer Brennstoffe fest. Begriffe (Abschnitt 3): Erweichungstemperatur (DT) — erste Anzeichen einer Abrundung der Spitze oder Kanten des Prüfkörpers durch Schmelzen (Schrumpfen, Verformung und Abrundung von Rissen sind kein Kriterium der Erweichung, wenn Spitze und Kanten scharf bleiben; bei manchen Brennstoffen kann die Temperatur des Schrumpfbeginns als zusätzliche Beobachtung angegeben werden); Kugeltemperatur (ST) — bei pyramidenförmigen Prüfkörpern und Kegelstümpfen Höhe gleich Breite der Grundfläche, bei Würfeln und Zylindern vollständig abgerundete Kanten bei unveränderter Höhe; Halbkugeltemperatur (HT) — der Prüfkörper bildet annähernd eine Halbkugel, d. h. Höhe gleich halbem Durchmesser der Grundfläche; Fließtemperatur (FT) — die Asche ist auf der Unterlage zu einer Schicht zerflossen, deren Höhe ein Drittel der Höhe des Prüfkörpers bei der Halbkugeltemperatur beträgt. Das Feld „Anwendungsbereich“ der PKN-Karte von PN-ISO 540:2001 (polnische Fassung): „Gibt ein Verfahren zur Bestimmung der Schmelztemperatur der Asche fester Brennstoffe in oxidierender und reduzierender Atmosphäre in einem Hochtemperatur-Rohrofen an“ (unsere Übersetzung).

PRINZIP, REAGENZIEN, GERÄTE (Abschnitte 4–7). Der Aschprüfkörper wird unter genormten Bedingungen erhitzt und kontinuierlich beobachtet, wobei die Temperaturen charakteristischer Formänderungen festgehalten werden. Die Bestimmung erfolgt meist in reduzierender Atmosphäre; zusätzliche Information kann eine zweite Bestimmung in oxidierender Atmosphäre liefern; die empfohlenen reduzierenden Atmosphären ergeben in der Regel die niedrigsten charakteristischen Temperaturen. Reagenzien: Dextrinlösung 100 g/l (10 g in 100 ml Wasser), Vaseline, Draht oder Blech aus Gold (Reinheit 99,99 %, Schmelzpunkt 1064 °C), Nickel (99,9 %, 1455 °C) und Palladium (99,9 %, 1554 °C), Kohlendioxid, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid, ausreichend frei von Sauerstoff. Geräte: elektrisch beheizter Ofen, der die für die jeweilige Asche nötige Temperatur erreicht (1500 °C oder mehr können erforderlich sein), eine Zone gleichmäßiger Temperatur hat, das gleichmäßige Aufheizen des Prüfkörpers ab 815 °C erlaubt, die Prüfatmosphäre aufrechterhält und die Beobachtung der Formänderung ermöglicht (Kobaltglas zum Schutz der Augen des Bedieners empfohlen); Pyrometer mit Thermoelement Platin/Platin-Rhodium; Form aus Messing oder Edelstahl; Unterlage, die sich nicht verformt, nicht mit der Asche reagiert und sie nicht aufnimmt (meist gesintertes Aluminiumoxid oder feinkörniger Mullit, bei Schwierigkeiten Zwischenlage aus Platinfolie); zwei Durchflussmesser für die Bestandteile des Reduktionsgases; Achatmörser; Sieb mit 0,075 mm Maschenweite; optisches Instrument mit Strichplatte (Kamera oder Videoaufzeichnung — optional, aber empfohlen).

ATMOSPHÄRE UND PRÜFKÖRPER (Abschnitte 7–8). Reduzierende Atmosphäre: 55–65 % (V/V) Kohlenmonoxid mit 35–45 % (V/V) Kohlendioxid oder 45–55 % (V/V) Wasserstoff mit 45–55 % (V/V) Kohlendioxid, mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit am Prüfkörper von mindestens 400 mm/min (bei Umgebungstemperatur); oxidierende Atmosphäre — Luft oder Kohlendioxid. Die aus dem Ofen austretenden Gase enthalten Kohlenmonoxid und müssen nach außen abgeleitet werden; bei Wasserstoff wird der Ofen vor dessen Einleitung und nach dessen Abschaltung mit Kohlendioxid gespült, damit es nicht zu einer Explosion kommt. Der Prüfkörper hat scharfe Kanten und eine Masse, die den Temperaturausgleich sicherstellt: Pyramide mit gleichseitig dreieckiger Grundfläche, Höhe höchstens 19 mm und 2- bis 3-mal so groß wie die Seite der Grundfläche; Würfel mit 3–7 mm Kantenlänge; Zylinder 3–9 mm hoch mit Durchmesser gleich der Höhe; Kegelstumpf 4 mm hoch mit Durchmessern von 3 mm (Grundfläche) und 1,5 mm (oben). Die Kalibrierung wird regelmäßig unter Routinebedingungen geprüft: das Pyrometer — mit dem Schmelzpunkt von Gold und nach Möglichkeit von Palladium, die reduzierende Atmosphäre — mit dem Schmelzpunkt von Nickel. Die Asche wird mit entmineralisiertem Wasser (bei Bedarf mit Dextrinlösung) befeuchtet, zu einer Paste geformt und in die Form gedrückt, die zum leichteren Entnehmen des Prüfkörpers dünn mit Vaseline bestrichen werden kann.

AUSGABEN. PN-ISO 540:2001 übernimmt die dritte Ausgabe ISO 540:1995 (diese ersetzte ISO 540:1981, „technically revised“). Im iTeh-Katalog (gelesen am 27.10.2026) haben ISO 540:1995 und die vierte Ausgabe ISO 540:2008 („Hard coal and coke — Determination of ash fusibility“) den Status „Withdrawn“, aktuell ist die fünfte Ausgabe ISO 540:2025 (August 2025) unter dem Titel „Hard coal — Determination of ash fusibility“. Die Einleitung von ISO 540:2008 beschreibt das Verfahren als auf dem Segerkegelverfahren beruhend und vermerkt, dass unter industriellen Bedingungen Aufheizgeschwindigkeiten und Gaszusammensetzungen von denen der Laborprüfung abweichen. Die inhaltlichen Unterschiede zwischen den Ausgaben 1995, 2008 und 2025 haben wir nicht verglichen — von den neueren Ausgaben haben wir nur Vorworte, Inhaltsverzeichnisse und Einleitung gelesen.

STATUS (Stand der PKN-Karte am 27.10.2026). Die Karte von PN-ISO 540:2001 (polnische Fassung) ohne Zurückziehungsetikett: Veröffentlichung 05-12-2001, 8 Seiten, Sektor Bergbau, KT 220 Natürliche feste Brennstoffe, „Übernimmt: ISO 540:1995 [IDT]“, ICS 75.160.10; ein Feld „Ersetzt“ hat die Karte nicht. PKN-Suche, Suchbegriff „ISO 540“ (27.10.2026): mit dieser Nummer gibt es nur PN-ISO 540:2001 — in den Ergebnissen gibt es keine polnische Norm zur Übernahme von ISO 540:2008 oder ISO 540:2025.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, vom Produktionsserver am 27.10.2026 aktualisiert, und an diesem Tag heruntergeladene aktuelle PCA-Dokumente). Die Nummer 540 (Schreibweise „PN-ISO 540“) steht in 7 Datensätzen bei 6 polnischen Laboratorien: AB 005, AB 081, AB 103, AB 300, AB 550 (zwei Positionen), AB 1698. Die Norm steht in allen 6 aktuellen PCA-Dokumenten. Bei AB 103 ist die Position mit dieser Norm fett kursiv gedruckt: „Akkreditierung auf Antrag der Stelle im fett kursiv gekennzeichneten Teil des Umfangs ausgesetzt vom 18.02.2026 bis 17.02.2027“ (Dokument Ausgabe 42 vom 18.02.2026) — eine aktive Akkreditierung für diese Prüfung haben also fünf Laboratorien. Schreibweisen: „PN-ISO 540:2001“ (AB 081 mit dem Zusatz „(ISO 540:1995 IDT)“, AB 103, AB 300, AB 550, AB 1698), „PN-ISO 540“ ohne Jahr (AB 550 — Abfälle) und in einer Zelle mit einer zweiten Norm: „PN-82/G-04535 PN-ISO 540:2001“ (AB 005), bei AB 300 und AB 550 PN-82/G-04535 neben PN-ISO 540:2001. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-ISO 540“) zeigt 10 Laboratorien: diese 6 polnischen und 4 tschechische (Reiterabfrage auf labcoda.pl, 27.10.2026) — einschließlich AB 103, dessen Position ausgesetzt ist.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Datenbankkopie und PCA-Dokumente). Charakteristische Ascheschmelztemperaturen: Steinkohle, Braunkohle und Koks aus Steinkohle (AB 005: 860–1550 °C, Hochtemperaturmikroskopie), dasselbe und veredelte feste Brennstoffe (AB 081: 815–1650 °C, „Hochtemperaturverfahren mit Bildbeobachtung“), Steinkohle (AB 300: 800–1550 °C, Hochtemperaturmikroskopie), Stein- und Braunkohle, Koks, veredelte feste Brennstoffe und Abfälle mit mehreren Dutzend Schlüsselnummern (AB 550: 800–1500 °C, Hochtemperaturmikroskopie), feste Biomasse — fester Biobrennstoff (AB 1698: 815–1500 °C, Hochtemperaturmikroskopie). AB 103 (ausgesetzt): „Bestimmung des Ascheschmelzverhaltens bei hoher Temperatur in oxidierender Atmosphäre“, 750–1600 °C, Rohrverfahren — Stein- und Braunkohle, Koks, Halbkoks, veredelte feste Brennstoffe.

NEBEN DIESER NORM (Datenbankkopie, 27.10.2026). Das Ascheschmelzverhalten haben 7 polnische Laboratorien in ihren Umfängen (15 Positionen). Feste Biomasse prüfen nach PN-EN ISO 21404:2020-08 AB 053, AB 081 und AB 550, nach NPR-CEN/TS 15370-1:2006 und einem eigenen Verfahren — AB 300; feste Sekundärbrennstoffe — nach CEN/TR 15404 (AB 081, AB 550). Die polnische Norm PN-82/G-04535 haben neben PN-ISO 540 AB 005, AB 300 und AB 550.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Erstens — Atmosphäre: Ein Ergebnis ohne Angabe der Atmosphäre ist unvollständig; die Norm führt die Bestimmung meist in reduzierender Atmosphäre durch, die in der Regel die niedrigsten Temperaturen ergibt, in oxidierender können die Temperaturen höher sein — AB 103 hat gerade die oxidierende Atmosphäre im Umfang (Position ausgesetzt bis 17.02.2027). Zweitens — Gegenstand: ISO 540:1995 betrifft feste mineralische Brennstoffe; feste Biomasse (AB 1698) und Abfälle (AB 550) werden mit dieser Norm außerhalb ihres Anwendungsbereichs geprüft, während andere Laboratorien für Biomasse PN-EN ISO 21404 und für Sekundärbrennstoffe CEN/TR 15404 verwenden. Drittens — Erweichung: Schrumpfen des Prüfkörpers und Abrundung von Rissen und Graten sind keine Erweichung, solange Spitze und Kanten scharf sind (Anmerkung 1). Viertens — Kalibrierung: Das Pyrometer wird regelmäßig mit dem Schmelzen von Gold (1064 °C) und Palladium (1554 °C), die reduzierende Atmosphäre mit dem Schmelzen von Nickel (1455 °C) geprüft; ohne dies überträgt sich ein Fehler der Temperatur oder Atmosphäre auf alle vier Temperaturen. Fünftens — Ausgabe: Die polnische Norm übernimmt die ISO-Ausgabe von 1995, zwei Ausgaben hinter der aktuellen ISO 540:2025.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Der gelesene Auszug aus ISO 540:1995 endet am Anfang des Abschnitts über die Herstellung des Prüfkörpers (Abschnitte 8–9). Wir geben die Aufheizgeschwindigkeit, den Ablauf der Bestimmung, die Herstellung der Asche (Veraschungstemperatur), die Präzision und die Anforderungen an den Bericht nicht an.

Prinzip der Methode

Ein Aschprüfkörper (Pyramide, Würfel, Zylinder oder Kegelstumpf bestimmter Abmessungen) wird in einem Elektroofen ab 815 °C mit gleichmäßiger Geschwindigkeit in reduzierender (CO + CO2 oder H2 + CO2) oder oxidierender (Luft, CO2) Atmosphäre erhitzt und kontinuierlich beobachtet; festgehalten werden die Erweichungs- (DT), Kugel- (ST), Halbkugel- (HT) und Fließtemperatur (FT) (ISO 540:1995, Abschnitte 3–7). Aufheizgeschwindigkeit und Ablauf der Bestimmung GEBEN WIR NICHT AN.

Anwendungen

• Asche fester mineralischer Brennstoffe: Stein- und Braunkohle, Koks (ISO 540:1995, Abschnitt 1; Akkreditierungsumfänge)
• Beurteilung des Ascheverhaltens bei hoher Temperatur — reduzierende Atmosphäre (meist) und oxidierende (zusätzliche Information)
• In Akkreditierungsumfängen: 6 polnische Laboratorien (1 mit ausgesetzter Position), Bereiche 750–1650 °C; bei einigen auch Biomasse und Abfälle — außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 540:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 540:1995 [IDT])

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie topliwości popiołu w wysokiej temperaturze metodą rurową

Title (EN)

Solid mineral fuels — Determination of fusibility of ash — High-temperature tube method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Kalibrierung

   Regelmäßige Prüfung des Pyrometers mit dem Schmelzpunkt von Gold (und Palladium) sowie der reduzierenden Atmosphäre mit dem Schmelzpunkt von Nickel, unter Routinebedingungen (Abschnitt 8).

2. Prüfkörper

   Asche mit entmineralisiertem Wasser oder bei Bedarf mit Dextrinlösung befeuchtet, zu einer Paste geformt und in die Form gedrückt (diese kann dünn mit Vaseline bestrichen werden); eine von vier Formen mit scharfen Kanten (Punkt 7.2). Die Herstellung der Asche aus dem Brennstoff GEBEN WIR NICHT AN.

3. Atmosphäre

   Reduzierend (CO + CO2 oder H2 + CO2, Strömung ≥ 400 mm/min) oder oxidierend (Luft, CO2); bei Wasserstoff Spülen mit Kohlendioxid davor und danach (Punkt 7.1).

4. Aufheizen und Beobachtung

   Aufheizen ab 815 °C mit gleichmäßiger Geschwindigkeit, kontinuierliche Beobachtung des Profils; Aufzeichnung der Temperaturen DT, ST, HT und FT. Die Aufheizgeschwindigkeit GEBEN WIR NICHT AN.

5. Prüfbericht

   Vier Temperaturen mit Angabe der Atmosphäre; PN-ISO 540:2001 — aktuell (Stand der PKN-Karte am 27.10.2026), obwohl sie ISO 540:1995 übernimmt.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Gase aus dem Ofen enthalten bei reduzierender Atmosphäre Kohlenmonoxid — Ableitung nach außen über Abzug oder Ventilator (Warnhinweis in Punkt 7.1)
• Bei Wasserstoff Explosionsgefahr — Spülen des Ofens mit Kohlendioxid vor der Einleitung von Wasserstoff und nach dessen Abschaltung (Punkt 7.1)
• Strahlung des Ofens bei hoher Temperatur — Kobaltglas zum Schutz der Netzhaut des Bedieners (Anmerkung 3)
• FACHLICHER HINWEIS: ein Ergebnis ohne Atmosphäre ist unvollständig; die reduzierende Atmosphäre ergibt in der Regel die niedrigsten Temperaturen

Häufige Fragen