🍎 Freies Fett in Fleisch und Fleischerzeugnissen — Extraktion mit einem Lösungsmittel (Soxhlet)

Lebensmittelchemie PN-ISO 1444

Übersicht

Die Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an freiem Fett in Fleisch und Fleischerzeugnissen durch Extraktion fest. Freies Fett ist die Masse des unter den Bedingungen der Norm extrahierten Fettes geteilt durch die Masse der Einwaage, ausgedrückt in Massenprozent. Die Beschreibung stützt sich auf die Vorschau der ISO 1444:1996 (der französischen Fassung), die durch PN-ISO 1444:2000 übernommen wird.

Das Verfahren besteht in der Extraktion des nach dem in ISO 1442 beschriebenen Verfahren zur Bestimmung der Feuchtigkeit erhaltenen trockenen Rückstands mit n-Hexan oder Petrolether, im Abdampfen des Lösungsmittels und anschließend im Trocknen und Wägen des Extrakts. Die Laborprobe (mindestens 200 g) wird mechanisch oder elektrisch so homogenisiert, dass ihre Temperatur 25 °C nicht überschreitet, und möglichst rasch, stets innerhalb von 24 h, analysiert.

Die Bestimmung des Fettes nach PN-ISO 1444:2000 wird routinemäßig in Untersuchungen der chemischen Zusammensetzung von Fleisch angewendet (z. B. in einer Arbeit über Rindfleischmuskeln der Landwirtschaftlichen Universität Krakau) und steht im Verzeichnis der Prüfverfahren des Branchenheftes des QAFP-Systems für Fleischkonserven.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage von 5–8 g der vorbereiteten Probe (auf 0,001 g genau gewogen) wird nach ISO 1442 getrocknet; es lässt sich auch die getrocknete Einwaage aus der Feuchtigkeitsbestimmung verwenden. Der trockene Rückstand wird vollständig in eine entfettete Extraktionshülse aus Filterpapier überführt und in einer kontinuierlich oder halbkontinuierlich arbeitenden Apparatur (vom Soxhlet-Typ) mit einem im Bereich 40–60 °C siedenden Lösungsmittel mindestens 6 h extrahiert (Soxtec oder andere automatisierte Systeme: mindestens 2 h). Das Lösungsmittel wird abdestilliert, der Kolben 1 h im Trockenschrank bei 103 ± 2 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und auf 0,001 g genau gewogen, wobei das Trocknen wiederholt wird, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen sich um nicht mehr als 0,1 % der Masse der Einwaage unterscheiden. Der Gehalt an freiem Fett: wf = (m2 − m1)/m0 × 100 %, wobei m0 die Masse der zum Trocknen genommenen Einwaage, m1 die Masse des Kolbens mit den Siedereglern und m2 die Masse des Kolbens mit den Reglern und dem Fett nach dem Trocknen ist. Das Ergebnis wird mit einer Dezimalstelle angegeben.

Anwendungen

• Bestimmung des Fettgehalts in rohem Fleisch und in Fleischerzeugnissen (Wurstwaren, Konserven)
• Die chemische Grundzusammensetzung von Muskeln in wissenschaftlichen und technologischen Untersuchungen
• Kontrolle der Übereinstimmung mit der Spezifikation und mit der Nährwertdeklaration
• Verzeichnis der Prüfverfahren des Qualitätssystems QAFP für Fleischkonserven

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 1444:2000

Titel (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości tłuszczu wolnego

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of free fat content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Probe

   Die Laborprobe (mindestens 200 g) so homogenisieren, dass die Temperatur 25 °C nicht überschreitet; beim Fleischwolf die Probe mindestens zweimal durchlassen. In einem dicht schließenden Gefäß aufbewahren und innerhalb von 24 h analysieren.

2. Einwaage und Trocknen

   5–8 g der Probe auf 0,001 g genau einwägen (m0) und nach ISO 1442 trocknen; die getrocknete Einwaage aus der Feuchtigkeitsbestimmung darf verwendet werden.

3. Vorbereitung des Kolbens

   Den Kolben der Apparatur mit den Siedereglern 1 h im Trockenschrank bei 103 °C trocknen, im Exsikkator auf Umgebungstemperatur abkühlen und auf 0,001 g genau wägen (m1).

   ⏱ Zeit: 1 h • 🌡 Temperatur: 103 °C

4. Füllen der Hülse

   Die getrocknete Einwaage vollständig aus der Abdampfschale in die Extraktionshülse überführen; die Reste mit lösungsmittelfeuchter Watte aufnehmen und ebenfalls in die Hülse geben. Die Hülse in den Extraktor stellen.

5. Extraktion

   In den Kolben ein Volumen Lösungsmittel geben, das mindestens 1,5–2-mal größer ist als das Fassungsvermögen des Extraktors, die Apparatur zusammensetzen und auf dem Bad mindestens 6 h erwärmen (Soxtec oder eine andere automatisierte Technik: mindestens 2 h).

   ⏱ Zeit: ≥ 6 h

6. Abdampfen des Lösungsmittels

   Nach der Extraktion das Lösungsmittel aus dem Kolben auf einem Sand- oder Wasserbad abdestillieren; die letzten Spuren, nötigenfalls mit einem Luftstrom, entfernen.

7. Trocknen bis zur Massekonstanz

   Den Kolben 1 h bei 103 °C trocknen, im Exsikkator abkühlen und auf 0,001 g genau wägen. Das Erwärmen, Abkühlen und Wägen wiederholen, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen sich um nicht mehr als 0,1 % der Masse der Einwaage unterscheiden (m2).

   ⏱ Zeit: 1 h • 🌡 Temperatur: 103 °C

8. Kontrolle der Vollständigkeit der Extraktion

   Einen zweiten Kolben unterstellen und noch 1 h mit einer frischen Portion Lösungsmittel extrahieren; die Massenzunahme darf 0,1 % der Masse der Einwaage nicht überschreiten.

   ⏱ Zeit: 1 h

9. Berechnung und Prüfbericht

   wf = (m2 − m1)/m0 × 100 %; das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben, dazu die Art der Probenahme, das angewendete Verfahren und alle Abweichungen von der Norm. Die Differenz zweier Ergebnisse unter Wiederholbedingungen sollte r = 0,05 + 0,06·wf nicht überschreiten.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• n-Hexan und Petrolether sind hochentzündlich — die Extraktion und das Abdampfen unter dem Abzug, fern von Zündquellen, das Bad elektrisch beheizt
• Die Dämpfe der Lösungsmittel wirken auf das Nervensystem — Lüftung und eine dichte Apparatur
• Ein heißer Kolben aus dem Trockenschrank bei 103 °C — Zange und Handschuhe; im Exsikkator abkühlen

Häufige Fragen