🍎 Fettgehalt in Getreide, Getreideerzeugnissen und Futtermitteln (ohne Ölsaaten und Ölfrüchte) — Verfahren A: Rohfett direkt extrahiert; Verfahren B: Gesamtfett nach 1 h Kochen mit Salzsäure 3 mol/l (bei Fettgehalt ≥ 150 g/kg mit Vorextraktion); Einwaage 1–5 g, gemahlen < 1 mm, Extraktion mit Petrolether (30–60 °C) in einer zweistufigen Randall-Apparatur — 20 min im siedenden Lösemittel, 40 min Spülen, 10 min Rückgewinnung — Trocknung der Becher 2 h bei (103 ± 2) °C und Wägen auf 0,1 mg; Ergebnis in Massenprozent auf 0,1 %; r = 0,25 (A) und 0,35 (B), R = 0,63 (A) und 1,10 (B) g/100 g; PN-EN ISO 11085:2015-10

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 11085

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe von ISO 11085:2015 (zweite Ausgabe, englischer Text) — PN-EN ISO 11085:2015-10 übernimmt EN ISO 11085:2015 und ISO 11085:2015 als identisch (PKN-Suche): Vorwort, Abschnitte 1–9 und Abschnitt 10 (Präzision) bis 10.4.3 — die Leseprobe endet auf Seite 7. Prüfbericht, Anhang A (Ringversuch, Tabellen A.1, A.2) und Anhang B (Vergleich der Verfahren A und B) lesen wir nicht.

NACH DEM TEXT VON ISO 11085:2015. Die Norm wurde von ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 4 „Getreide und Hülsenfrüchte“, erarbeitet; die zweite Ausgabe ersetzt ISO 11085:2008, technisch überarbeitet. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Bestimmung des Fettgehalts von Getreide, Getreideerzeugnissen und Futtermitteln; nicht anwendbar auf Ölsaaten und Ölfrüchte; die Wahl des Verfahrens hängt von Art und Zusammensetzung des Materials und vom Analysenzweck ab; Verfahren A — direkt extrahierbares Rohfett, für alle Materialien außer denen von Verfahren B; Verfahren B — Gesamtfett, für Materialien, aus denen Öle und Fette ohne vorherige Hydrolyse nicht vollständig extrahierbar sind; Anmerkung: die meisten Getreidearten sowie Futtermittel tierischen Ursprungs, Hefen, Kartoffeleiweiß, Mischfutter mit Milcherzeugnissen, Gluten und extrudierte, geflockte und erhitzte Erzeugnisse ergeben mit Verfahren B deutlich höhere Fettgehalte als mit Verfahren A (Anhang B). Verweisungen (2): ISO 3696, ISO 6498 (Vorbereitung von Futtermittelproben). Begriffe (3): Rohfettgehalt — Massenanteil der mit Verfahren A extrahierten Stoffe; Gesamtfettgehalt — mit Verfahren B; beide in Massenprozent. Prinzip (4): Fett wird mit Petrolether nach der Randall-Modifikation des Soxhlet-Verfahrens extrahiert — die Einwaage wird vor dem Spülen mit kaltem Lösemittel in siedendes Lösemittel getaucht, was die Extraktionszeit verkürzt; das Lösemittel löst Fette, Öle, Pigmente und andere lösliche Stoffe; nach der Extraktion wird das Lösemittel abgedampft und durch Kondensation zurückgewonnen, der Fettrückstand nach Trocknung gravimetrisch bestimmt; für Gesamtfett wird die Probe mit Salzsäure erhitzt — die Hydrolyse macht chemisch oder mechanisch gebundene Fette zugänglich; das Gemisch wird abgekühlt und filtriert, der Rückstand gewaschen, getrocknet und extrahiert; bei hohem Fettgehalt (mindestens 150 g/kg) wird vor Verfahren B eine Vorextraktion durchgeführt. Reagenzien (5): Wasser mindestens Qualität 3; Petrolether überwiegend aus C6-Kohlenwasserstoffen, Siedebereich 30–60 °C, Bromzahl unter 1, Abdampfrückstand unter 20 mg/l; Glasperlen 5–6 mm oder Siliciumcarbid-Splitter; HCl 3 mol/l; Filterhilfsmittel (z. B. Kieselgur, 30 min in HCl 6 mol/l gekocht und bei 130 °C getrocknet); Aceton; entfettete Watte; fettfreies Filterpapier. Geräte (6): zweistufige Randall-Extraktionsanlage mit Lösemittelrückgewinnung und Dichtungen aus Fluorelastomer oder PTFE; Hydrolyseapparatur I (Mehrplatz, kompatibel mit der Extraktionsanlage) und II (Becherglas 400 ml mit Uhrglas oder Kolben 300 ml mit Rückflusskühler); Trockenschrank (103 ± 2) °C; Mikrowellengerät mit Auftaustufe; Exsikkator; Filterkartusche; Extraktionshülsen aus Cellulose; Extraktionsbecher aus Aluminium oder Glas; Glashülsen für die Hydrolyse; Analysenwaage; Mühle mit 1-mm-Sieb, bei 15–20 % Fett wassergekühlte Messermühle; Büchner-Trichter. Probenahme (7) ist nicht Teil des Verfahrens — empfohlen ISO 24333. Vorbereitung (8.1): Mahlen auf < 1 mm; Futtermittel nach ISO 6498. Einwaage (8.2): 1–5 g auf 1 mg; bei Fettgehalt über 150 g/kg beginnt Gesamtfett mit Vorextraktion (8.3), dann Hydrolyse (8.4) und Extraktion (8.5); sonst beginnt Gesamtfett bei 8.4, Rohfett bei 8.5. Vorextraktion (8.3): Becher mit 5–10 Glasperlen mindestens 30 min bei 103 °C getrocknet, gewogen (m2); Rückfluss 3–5 Tropfen/s (etwa 10 ml/min), Kühlwasser etwa 15 °C, 2 l/min; 40–60 ml Petrolether, 20 min spülen und 10 min rückgewinnen; Reste unter dem Abzug abdampfen; 30 min bei 103 °C trocknen — übermäßiges Trocknen kann das Fett oxidieren und hohe Ergebnisse liefern; wägen (m3). Hydrolyse (8.4): mit Apparatur I — 130 ml HCl, 1 h kochen, auf der Kartusche filtrieren, mit warmem (60 °C) Wasser säurefrei waschen, Oberflächen mit acetongetränkter Watte abwischen, bis zur Massekonstanz trocknen (z. B. 1 h im Mikrowellengerät auf Auftaustufe), Aceton muss vor dem Trocknen verdampft sein; mit Apparatur II — 100 ml HCl und Siliciumcarbid, 1 h schwach kochen unter Umschwenken alle 10 min, abkühlen, Filterhilfsmittel, durch angefeuchtetes fettfreies Doppelfilter auf dem Büchner-Trichter filtrieren, mit kaltem Wasser bis zum neutralen Filtrat waschen; Vorsicht: Öl oder Fett auf dem Filtrat bedeutet einen möglichen Fehler — mit kleinerer Einwaage oder vorzugsweise mit Vorextraktion wiederholen. Extraktion (8.5): Becher mit Perlen 30 min oder bis zur Massekonstanz bei 103 °C getrocknet (m4); Petrolether in einer die Einwaage bedeckenden Menge; 20 min sieden, 40 min spülen, 10 min rückgewinnen; Reste abdampfen; 2 h bei (103 ± 2) °C trocknen; wägen (m5). Berechnung (9): mit Vorextraktion w1 = [(m3 − m2)/m1 + (m5 − m4)/m1] × 100; ohne w2 = (m5 − m4)/m1 × 100; Ergebnis auf 0,1 %. Präzision (10): Verfahren A für 0,48–25,77 g/100 g — r = 0,25, R = 0,63, CDr = 0,42, CDR = 0,57; Verfahren B für 1,07–27,08 g/100 g — r = 0,35, R = 1,10, CDr = 0,78, CDR = 1,07; beim Vergleich von Mittelwerten aus zwei Ergebnissen wird die kritische Differenz verwendet, nicht die Wiederholgrenze.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 11085“, 03.10.2026) erscheint PN-EN ISO 11085:2015-10 in polnischer und englischer Fassung, „Übernimmt: EN ISO 11085:2015 [IDT], ISO 11085:2015 [IDT]“, ohne Zurückziehungsvermerk; PN-EN ISO 11085:2010 (englische Fassung) — „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 11085:2015-10 - englische Fassung“.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 11085 steht in 4 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 1179 (3) und AB 1616 (1). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 1616 Ausgabe Nr. 13 vom 14.10.2025, AB 1179 Ausgabe Nr. 21 vom 08.07.2026) steht die Nummer in 4 Zeilen bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Duplikate; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Schreibweisen: „PN-EN ISO 11085:2015-10“ (AB 1179), bei AB 1616 „PN-EN ISO 11085:2015-10 ohne Abschnitte 8.3 und 8.4“, bei AB 1179 für Futtermittel zusammen mit der Verordnung (EG) Nr. 152/2009, Anhang III Buchstabe H, ohne Probenahme. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (das Dokument von AB 1179 hat eine Fußnote zur Aussetzung eines fett kursiv markierten Teils des Umfangs, die Positionen mit dieser Norm sind jedoch nicht so markiert). Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 11085“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (PCA-Positionen). AB 1616: Getreidekorn, Futtermittel — Rohfettgehalt (0,5–25,8) %, extraktiv-gravimetrisches Verfahren, ohne Abschnitte 8.3 und 8.4. AB 1179: Getreide, Getreideerzeugnisse sowie Brot und Hülsenfruchtsamen — Gesamtfettgehalt (0,38–47) %; Futtermittel — Rohfettgehalt (0,38–45) %; Technik beschrieben als „extraktiv-gravimetrisches Verfahren (Weibull-Stoldt)“.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Verfahrenswahl: Rohfett (A) und Gesamtfett (B) sind verschiedene Größen — die meisten Getreidearten und viele Futtermittel ergeben mit Verfahren B ein deutlich höheres Ergebnis (1, Anmerkung); AB 1616 schließt die Abschnitte 8.3 und 8.4 (Vorextraktion und Hydrolyse) aus, seine Position umfasst also nur Verfahren A. Anwendungsbereich: keine Ölsaaten und Ölfrüchte (1); Brot und Hülsenfruchtsamen bei AB 1179 sind im Anwendungsbereich der Norm nicht namentlich genannt. Fettreiche Proben: ab 150 g/kg Fett erfordert Verfahren B eine Vorextraktion, und Öl auf dem Filtrat nach der Hydrolyse bedeutet einen möglichen Fehler (8.2, 8.4.3). Trocknung: übermäßiges Trocknen oxidiert das Fett und erhöht das Ergebnis (8.3.8, 8.5.8); Aceton muss vor dem Trocknen des Hydrolyserückstands verdampft sein (8.4). Nummerierung: Abschnitt 8.4 verweist auf „8.4.1 oder 8.4.2“, im Text der Leseprobe hat die Hydrolyse mit Apparatur I aber die Nummer 8.4.2 und mit Apparatur II 8.4.3 — beim Zitieren von Abschnitten lohnt ein Blick in den PN-Text. Präzision: die Daten gelten für 0,48–25,77 g/100 g (A) und 1,07–27,08 g/100 g (B) (10.2) — der Bereich von AB 1616 (0,5–25,8 %) entspricht ihnen, die Bereiche von AB 1179 reichen bis 45 und 47 %. Bezeichnung der Technik: AB 1179 beschreibt die Technik als „Weibull-Stoldt“; im gelesenen Normtext kommt dieser Name nicht vor — die Norm beschreibt die Randall-Extraktion als Modifikation des Soxhlet-Verfahrens und für Gesamtfett die Hydrolyse mit Salzsäure (4).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Ergebnisse des Ringversuchs (Anhang A) und den Vergleich der Verfahren A und B (Anhang B) geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Die Verordnung (EG) Nr. 152/2009, ISO 6498 und ISO 24333 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen.

Prinzip der Methode

Die gemahlene Probe in einer Hülse wird zuerst in siedenden Petrolether getaucht und dann mit kaltem Lösemittel gespült (Randall-Modifikation des Soxhlet-Verfahrens), was die Extraktion verkürzt; das Lösemittel wird abgedampft und zurückgewonnen, der Fettrückstand bei 103 °C getrocknet und gewogen. Für Gesamtfett wird die Probe vorher 1 h mit Salzsäure gekocht, um chemisch oder mechanisch gebundenes Fett freizusetzen, filtriert, gewaschen und getrocknet und erst dann extrahiert; sehr fettreiche Proben werden vor der Hydrolyse vorentfettet.

Anwendungen

• Getreide und Getreideerzeugnisse — Rohfett (A) und Gesamtfett (B) (1)
• Futtermittel, einschließlich Futtermittel tierischen Ursprungs und Mischfutter mit Milcherzeugnissen — meist Verfahren B (1, Anmerkung)
• Extrudierte, geflockte und erhitzte Erzeugnisse, Hefen, Kartoffeleiweiß, Gluten — Verfahren B (1, Anmerkung)
• Getreidekorn, Getreideerzeugnisse, Brot, Hülsenfruchtsamen und Futtermittel — Roh- und Gesamtfett — 4 Datensätze von Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11085:2015-10

Titel (PL)

Ziarno zbóż, produkty wytworzone na bazie ziarna zbóż i pasze — Oznaczanie zawartości tłuszczu surowego i tłuszczu całkowitego metodą ekstrakcji Randalla

Title (EN)

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Mahlen < 1 mm; Futtermittel nach ISO 6498; Einwaage 1–5 g (8.1, 8.2). PN-EN ISO 11085:2015-10 — ohne Zurückziehungsvermerk (PKN, 03.10.2026).

2. Vorextraktion (Fett > 150 g/kg, Verfahren B)

   20 min Spülen, 10 min Rückgewinnung, 30 min bei 103 °C trocknen (8.3).

3. Hydrolyse (Verfahren B)

   HCl 3 mol/l, 1 h kochen, filtrieren, säurefrei waschen, trocknen (8.4).

4. Randall-Extraktion

   20 min Sieden, 40 min Spülen, 10 min Rückgewinnung; Becher 2 h bei 103 °C trocknen (8.5).

5. Ergebnis

   w1 oder w2 in Massenprozent auf 0,1 %; Beurteilung anhand r, R und kritischer Differenzen (9, 10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Petrolether wird unter einem laufenden Abzug aus den Bechern abgedampft, bis keine Lösemittelreste mehr vorhanden sind; Aceton muss vor dem Trocknen im Mikrowellengerät verdampft sein (8.3.7, 8.4, 8.5.7)

Häufige Fragen