🍎 Bestimmung des Fettgehalts mit dem gravimetrischen Verfahren nach Weibull-Berntrop (Referenzverfahren) in Milch und flüssigen, eingedickten oder getrockneten Milcherzeugnissen, bei denen das Röse-Gottlieb-Verfahren versagt (viele freie Fettsäuren, Klümpchen, in Ammoniak unlösliche Nichtmilchbestandteile — z. B. Flans, Haferbreie, manche Milcherzeugnisse für Bäckereien), sowie in Frischkäse, auch mit Früchten, Sirup oder Müsli — die Prüfportion wird mit etwa 20%iger Salzsäure gekocht, die heiße Lösung durch ein angefeuchtetes, fettzurückhaltendes Filter filtriert, das Filter getrocknet, das Fett mit n-Hexan oder Petrolether 30–60 °C in einer Soxhlet-artigen Apparatur extrahiert, das Lösemittel abgedampft und gewogen; Ergebnis in Massenprozent, mit Blindwerten von Lösemittel (≤ 1,0 mg) und Filtern (≤ 2,5 mg), PN-ISO 8262-3

Lebensmittelchemie PN-ISO 8262-3

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 8262-3:2005 | FIL 124-3:2005 in der französischen Fassung („Produits laitiers et produits à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode de référence) — Partie 3: Cas particuliers“, zweite Ausgabe vom 01.11.2005): Titelseite, Inhaltsverzeichnis, Vorworte von ISO und IDF, Einleitung und Abschnitte 1–6 — die Leseprobe endet auf Seite 3, vor Abschnitt 7 (Durchführung). Die Durchführung (Probenvorbereitung, Prüfportion, Blindversuch, Vorbereitung des Kolbens, Bestimmung), Berechnung, Präzision, Hinweise zur Durchführung und den Prüfbericht (Abschnitte 7–11) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 8262-3:2005. Die Norm erarbeitete ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 5 „Milch und Milcherzeugnisse“, zusammen mit dem Internationalen Milchwirtschaftsverband (IDF), unter Leitung der gemeinsamen ISO-IDF-Arbeitsgruppe Fettbestimmung (E 31); die Ausgabe annulliert und ersetzt ISO 8262-3:1987 und IDF 126A:1988 als geringfügige Überarbeitung. Reihe ISO 8262 | IDF 124: Teil 1 — Säuglingsnahrung, Teil 2 — Speiseeis und Eismischungen auf Milchbasis, Teil 3 — Sonderfälle. Einleitung: die Reihe gehört zu einem Satz harmonisierter Referenzverfahren zur Fettbestimmung in Milch, Milcherzeugnissen und Lebensmitteln auf Milchbasis — nach dem Prinzip Röse-Gottlieb (RG), Weibull-Berntrop (WB) oder Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR); für Milch und flüssige, eingedickte oder getrocknete Milcherzeugnisse, die unter ungünstigen Bedingungen hergestellt sind und/oder unlösliche Nichtmilchbestandteile enthalten, wurde WB gewählt, weil: a) bei viel freien Fettsäuren oder bei Klümpchen und in Ammoniak unlöslichen Nichtmilchbestandteilen die Extraktion nach RG unvollständig ist; b) ein hoher Kohlenhydratgehalt bei SBR die Menge etherextrahierbarer Verbindungen nach saurer Hydrolyse erhöht und das Ergebnis erhöht; c) bei WB das Hydrolysat filtriert und gewaschen wird und der getrocknete Rückstand auf dem Filter keine mit Petrolether extrahierbaren Verbindungen enthält; d) das Verfahren in vielen Ländern zu diesem Zweck angewendet wird; das ursprüngliche Verfahren nach Weibull wurde für Brot verwendet, eine stark veränderte Fassung entwickelte Berntrop. Anwendungsbereich (1): Referenzverfahren für den Fettgehalt von Milch und flüssigen, eingedickten oder getrockneten Milcherzeugnissen, für die das Röse-Gottlieb-Verfahren ungeeignet ist, weil sie erhebliche Mengen freier Fettsäuren enthalten oder sich wegen Klümpchen oder Nichtmilchbestandteilen nicht vollständig in Ammoniak lösen — z. B. Flans, Haferbreie, manche Milcherzeugnisse für das Bäckereigewerbe; Anmerkung 1 — RG-Verfahren für Milch, Sahne, gezuckerte Kondensmilch und getrocknete Erzeugnisse stehen in ISO 1211, ISO 2450, ISO 1737 und ISO 1736; das Verfahren gilt auch für Frischkäse (Quark, Frischkäse) und Frischkäse mit Früchten, Sirup, Müsli usw., für die SBR wegen höheren Kohlenhydratgehalts und/oder extremer Inhomogenität ungeeignet ist; Anmerkung 2 — SBR für Käse und Schmelzkäse mit einem Lactosegehalt unter 5 % (Massenanteil) der fettfreien Trockenmasse beschreibt ISO 1735. Begriff (2.1): Fettgehalt — alle mit diesem Verfahren bestimmten Stoffe, in Massenprozent. Prinzip (3): Hydrolyse der Prüfportion durch Kochen mit verdünnter Salzsäure, Filtration des heißen Hydrolysats durch ein nasses, fettzurückhaltendes Filter, Extraktion des Fetts aus dem getrockneten Filter mit n-Hexan oder Petrolether, Entfernen des Lösemittels durch Destillation oder Abdampfen und Wägung. Reagenzien (4): analysenrein, ohne nennenswerten Rückstand; destilliertes oder demineralisiertes Wasser; Salzsäure etwa 20 % (100 ml konzentrierte HCl der Dichte 1,18 g/ml + 100 ml Wasser, Dichte etwa 1,10 g/ml); wasserfreies Lösemittel — n-Hexan oder Petrolether mit Siedebereich 30–60 °C, geprüft durch Abdestillieren von 100 ml aus einem vorbereiteten Kolben (Rückstand höchstens 1,0 mg, sonst Austausch oder Destillation); Faltenfilter 150 mm, mittelschnell, vorzugsweise entfettet, geprüft durch Blindversuch (Rückstand höchstens 2,5 mg); Indikatorpapier; Kieselgur und reine Lactose (wahlweise, 7.5.3); durch 1,5 h Lösemittelextraktion entfettete Watte. Geräte (5): Warnung — bei flüchtigen, entzündlichen Lösemitteln müssen elektrische Geräte den Vorschriften für solche Gefahren entsprechen; Analysenwaage; Mühle (z. B. schnelllaufend mit 1-l-Becher mit Deckel); Apparatur für kontinuierliche oder halbkontinuierliche Extraktion, z. B. Soxhlet-Typ — 150-ml-Flachbodenkolben mit engem Hals, Extraktor mit Überlauf von 40–60 ml, Rückflusskühler mit Trockenrohr oder Watte; Extraktionshülsen aus entfettetem Papier, Glas, Aluminiumoxid, PTFE oder einlagiger Cellulose, 22 mm × 80 mm, ohne Rückstand im Blindversuch; Wasserbäder 40–60 °C und 30–40 °C; fettfreie Siedehilfen; 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Rückflusskühler (vorzugsweise Liebig); Apparatur zum Abdestillieren des Lösemittels unter 100 °C; Trockenschrank mit offenen Lüftungsöffnungen, 102 ± 2 °C gleichmäßig im ganzen Innenraum, mit Thermometer. Probenahme (6): nicht Teil des Verfahrens, empfohlenes Vorgehen in ISO 707 | IDF 50; flüssige, viskose und pastöse Proben werden von der Probenahme bis zur Analyse bei 2–4 °C gelagert, verschlossene Dosen oder Flaschen — ungeöffnet, unter 20 °C.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „8262-3“, 03.10.2026) hat PN-ISO 8262-3:2011 (polnische Fassung, „Führt ein: ISO 8262-3:2005 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; PN-ISO 8262-3:2002 — „Zurückgezogen und ersetzt durch“ PN-ISO 8262-3:2011. Karte der PN-ISO 8262-3:2011: Veröffentlichung 19.07.2011, 14 Seiten, KT 35 Milch und Milcherzeugnisse, ICS 67.100.01, „Ersetzt PN-ISO 8262-3:2002“, ohne Rückzugsvermerk. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 8262-3:2005 den Status „Published“, Stufe 90.92 (internationale Norm zur Überarbeitung), seit 24.04.2025.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 8262-3 steht in 3 Datensätzen bei 3 Laboratorien: AB 285, AB 452, AB 1334. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 452 Ausgabe Nr. 25 vom 30.10.2025, AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 1334 Ausgabe Nr. 31 vom 04.05.2026) steht die Nummer in 3 Zeilen bei denselben 3 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Die Form ist stets „PN-ISO 8262-3:2011“, bei AB 285 in einer Zelle mit PN-ISO 13580:2017-03 und „PN-EN 7208:2010“ (so im Dokument). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-ISO 8262-3“) zeigt alle 3 Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). AB 452: Milcherzeugnisse und Erzeugnisse auf Milchbasis — Gesamtfettgehalt (1,0–42,0) %, gravimetrisches Verfahren (Soxhlet-Extraktion); AB 1334: Milch und Milcherzeugnisse — Fettgehalt nach Hydrolyse (0,10–99,00) %, gravimetrisches Verfahren; AB 285: fermentierte Milchgetränke — fettfreie Trockenmasse durch Berechnung, mit drei Dokumenten in einer Zelle.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Wahl des Verfahrens: es ist ein Verfahren für Sonderfälle — Milch und flüssige eingedickte oder getrocknete Erzeugnisse, bei denen RG versagt, und Frischkäse, bei dem SBR versagt (1); für gewöhnliche Milch, Sahne, Kondensmilch und Pulver sind ISO 1211, ISO 2450, ISO 1737 und ISO 1736 die Referenzverfahren (Anmerkung 1), und die Positionen von AB 452 und AB 1334 beschreiben den Gegenstand allgemein („Milcherzeugnisse“, „Milch und Milcherzeugnisse“). Bei Rückständen: Lösemittel bis 1,0 mg und Filter bis 2,5 mg im Blindversuch (4.2, 4.3) — bei geringen Fettgehalten (AB 1334 ab 0,10 %) ist das ein erheblicher Teil des Ergebnisses. Bei der Probe: Lagerung bei 2–4 °C, Dosen und Flaschen ungeöffnet unter 20 °C (6). Bei der Größe: AB 285 gibt fettfreie Trockenmasse durch Berechnung an — PN-ISO 8262-3 liefert nur Fett, die Trockenmasse liefert ein anderes Dokument derselben Zelle.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Probenvorbereitung, Einwaagen, Ablauf von Hydrolyse und Extraktion, Formel, Präzisionsdaten und Prüfbericht (Abschnitte 7–11) zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. PN-ISO 13580 und die RG- und SBR-Normen haben wir nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Die Prüfportion wird mit etwa 20%iger Salzsäure gekocht, wodurch das Fett aus Proteinen und Kohlenhydraten freigesetzt wird; das heiße Hydrolysat wird durch ein angefeuchtetes Filter filtriert, das das Fett zurückhält, während wasserlösliche Verbindungen ins Filtrat gehen. Das getrocknete Filter wird mit n-Hexan oder Petrolether in einer Soxhlet-artigen Apparatur extrahiert, das Lösemittel abdestilliert oder abgedampft und der Rückstand gewogen; der Fettgehalt ist die Masse des Extrakts in Prozent der Masse der Prüfportion, korrigiert um die Blindwerte.

Anwendungen

• Fett in Milch und flüssigen, eingedickten oder getrockneten Milcherzeugnissen mit freien Fettsäuren, Klümpchen oder Nichtmilchbestandteilen (Flans, Haferbreie, Erzeugnisse für das Bäckereigewerbe) (1)
• Frischkäse, auch mit Früchten, Sirup oder Müsli (1)
• Milcherzeugnisse, Milch, fermentierte Milchgetränke — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 3 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 8262-3:2011

Titel (PL)

Przetwory mleczne i żywność na bazie mleka — Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą grawimetryczną Weibulla-Berntropa (Metoda odniesienia) — Część 3: Przypadki szczególne

Title (EN)

Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Lagerung bei 2–4 °C (Dosen und Flaschen ungeöffnet unter 20 °C), bei Bedarf Zerkleinern (5.2, 6). PN-ISO 8262-3:2011 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Prüfung der Reagenzien

   Blindversuch von Lösemittel (≤ 1,0 mg) und Filtern (≤ 2,5 mg) (4.2, 4.3).

3. Hydrolyse und Filtration

   Kochen der Prüfportion mit HCl unter Rückfluss, heiße Filtration durch ein nasses Filter, Waschen und Trocknen (3; Einzelheiten in 7, außerhalb der Leseprobe).

4. Extraktion

   Filter in einer Hülse, Extraktion mit n-Hexan oder Petrolether in der Soxhlet-Apparatur (3, 5.3).

5. Ergebnis

   Abdestillieren des Lösemittels, Trocknen bei 102 ± 2 °C, Wägung; Fett in Massenprozent (2.1, 3; Formel in 8, außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Flüchtige, entzündliche Lösemittel — elektrische Geräte nach den Vorschriften für solche Gefahren (Warnung in 5)
• Kochende Salzsäure — Arbeit unter dem Abzug, Augen- und Handschutz

Häufige Fragen