⛽ Bestimmung einzelner sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen (C1–C5-Alkohole, Ether MTBE, ETBE, TAME, ETAE, Ketone) im Bereich 0,17–15 % (m/m) und des Gesamtgehalts an organisch gebundenem Sauerstoff bis 3,7 % (m/m) in unverbleitem Ottokraftstoff mit Siedeende nicht über 220 °C — die erste Kapillarsäule trennt die Oxygenate ab, die zweite trennt sie auf, Flammenionisationsdetektion (FID), Kalibrierung mit innerem Standard, Ergebnis in % (m/m) oder % (V/V), PN-EN 13132

Petrochemie PN-EN 13132

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 13132:2005 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Festgelegt wird ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung einzelner sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen mittels Gaschromatographie unter Verwendung einer Säule im Bereich von 0,17 Prozent (m/m) bis 15 Prozent (m/m) und des Gesamtgehalts an organisch gebundenem Sauerstoff bis 3,7 Prozent (m/m) in unverbleitem Ottokraftstoff, dessen Siedetemperatur 220 Grad C nicht überschreitet. Angegeben sind Probenahme, Reagenzien und Materialien, Geräte, Durchführung, Berechnung der Ergebnisse sowie Präzision des Verfahrens“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe von SIST EN 13132:2000 — einem Scan von EN 13132:2000 (März 2000) vom Titelblatt über Vorwort und Abschnitte 1–7 bis einschließlich 8.3, von den Seitenbildern abgelesen. Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest der Berechnung (einschließlich Gesamtsauerstoff), Angabe der Ergebnisse, Präzision, Prüfbericht sowie die Anhänge A (normativ — Dichten der Verbindungen) und B (informativ — Säulenschalttechnik und empfohlene Säulen).

NACH DEM TEXT VON EN 13132:2000 (Vorwort, Abschnitte 1–8.3). Die Norm wurde von CEN/TC 19 „Petroleum products, lubricants and related products“ (Sekretariat NNI) erarbeitet; vom CEN am 14. Februar 2000 angenommen. Anwendungsbereich (1): gaschromatographisches Verfahren mit Säulenschaltung zur quantitativen Bestimmung einzelner sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen im Bereich 0,17 % (m/m) bis 15 % (m/m) und des organisch gebundenen Gesamtsauerstoffs bis 3,7 % (m/m) in unverbleitem Ottokraftstoff mit einem Siedeende nicht über 220 °C (Anmerkung 1 — das Siedeende kann nach prEN ISO 3405:1998 gemessen werden; Anmerkung 2 — „% (m/m)“ und „% (V/V)“ bezeichnen Massenanteil bzw. Volumenanteil); die Norm gilt für die Bestimmung sauerstoffhaltiger Verbindungen und des Gesamtsauerstoffs in Ottokraftstoff entsprechend den EU-Richtlinien (Fußnote: 85/210/EWG über den Bleigehalt von Benzin und 85/536/EWG über Rohöleinsparungen durch Verwendung von Ersatzkomponenten im Benzin). Verweisungen (2): EN ISO 3170 (manuelle Probenahme), EN ISO 3171 (automatische Probenahme aus Rohrleitungen), EN ISO 3675 (Dichte mit Aräometer), EN ISO 3696 (Wasser für Laborzwecke), EN ISO 3838 (Dichte mit Pyknometer), EN ISO 12185 (Dichte mit Biegeschwinger). Prinzip (3): sauerstoffhaltige organische Verbindungen werden auf einer ersten Kapillarsäule aus der Probe abgetrennt, auf einer zweiten Kapillarsäule aufgetrennt und einzeln mit einem Flammenionisationsdetektor erfasst (Anmerkung — Hinweise zur Säulenschalttechnik in Anhang B). Reagenzien (4): nur von anerkannter Analysenqualität und Wasser der Qualität 3 nach EN ISO 3696; Trägergas (4.1) — Wasserstoff, Helium oder Stickstoff, frei von Kohlenwasserstoffen (Warnung — Wasserstoff ist mit Luft in Konzentrationen von etwa 4 % (V/V) bis 75 % (V/V) explosiv; alle Verbindungen und Leitungen mit Wasserstoff müssen gasdicht sein, damit kein Wasserstoff in einen geschlossenen Raum austritt); Reagenzien für Kalibrierproben (4.2) mit einer Reinheit von mindestens 99,0 % (m/m), in beliebiger Kombination: Methanol, Ethanol, Propan-1-ol, Propan-2-ol, Butan-1-ol, Butan-2-ol, 2-Methylpropan-2-ol (TBA), 2-Methylpropan-1-ol, Pentan-2-ol, Methyl-tert-butylether (MTBE), Methyl-tert-pentylether (TAME), Ethyl-tert-pentylether (ETAE), Aceton, Butanon (MEK), Ethyl-tert-butylether (ETBE); innerer Standard (4.3) — eines der Reagenzien aus 4.2, und wenn alle in der Probe vorkommen können, eine andere sauerstoffhaltige organische Verbindung gleicher Reinheit und ähnlicher Flüchtigkeit; Ottokraftstoff ohne mit diesem Verfahren nachweisbare Oxygenate oder n-Heptan (4.4). Geräte (5): Gaschromatograph mit Säulenschaltung, programmierbarer Ofentemperaturregelung (oder Reglern bei Zweiofengeräten) und FID (Anmerkung — empfohlen wird ein vollständig aus Glas bestehendes System vom Injektor bis zum Detektor, da Ottokraftstoff Oxygenate enthalten kann, die in Metallsystemen Korrosion und Änderungen der Retentionszeiten verursachen); zwei Kapillarsäulen (empfohlen in Anhang B), mit geeigneter Phase belegt, sodass die Auflösung zwischen den Komponenten sowie zwischen Komponenten und Matrix nach Elution von der zweiten Säule mindestens 1 beträgt, mit R = 1,18 · (t′B − t′A) / (wA + wB), wobei t′ die Retentionszeiten und w die Peakbreiten in halber Höhe in Sekunden sind (Bild 1); Durchflussregler für das Trägergas; Schreiber oder Integrator für Peakflächen; Injektionsvorrichtung; Probenbehälter üblicherweise 10–100 ml mit selbstdichtendem, PTFE-beschichtetem Gummiseptum. Probenahme (6): sofern die Produktspezifikation nichts anderes festlegt, nach EN ISO 3170 oder EN ISO 3171 oder nationalen Normen oder Vorschriften. Durchführung (7): das Gerät wird nach Herstelleranweisung eingerichtet, Druck und Durchfluss des Trägergases werden so eingestellt, dass die Auflösung nach 5.1.2 erreicht wird; Kalibrierung (7.2) — die Kalibrierprobe wird aus eingewogenen Oxygenaten und innerem Standard hergestellt und mit Ottokraftstoff oder n-Heptan auf eine bekannte Masse verdünnt (Anmerkung — die Kalibrierprobe sollte dieselben Oxygenate in ähnlichen Anteilen wie die zu prüfende Probe enthalten); injiziert wird eine Menge, die die Kapazität der Säulen nicht überschreitet und die Linearität des Detektors nicht beeinträchtigt, Retentionszeiten werden festgehalten und der Kalibrierfaktor fi = (mi · Ast) / (Ai · mst) für jede Komponente berechnet, wobei m Massen in Gramm und A Peakflächen in Mikrovoltsekunden oder Quadratmillimetern sind; die Dichte der Probe bei 15 °C (7.3) wird nach EN ISO 3675, EN ISO 3838 oder EN ISO 12185 auf 0,1 kg/m³ bestimmt; Vorbereitung der Prüfprobe (7.4) — die Probe wird auf 5–10 °C gekühlt, der Behälter mit Septum ohne Verschließen auf 0,1 mg gewogen, der innere Standard hineingegeben und erneut gewogen — die Masse des inneren Standards muss 2–5 % (m/m) der Probe betragen, mindestens 0,050 g; dann werden üblicherweise 5–100 ml gekühlte Probe zugegeben, der Behälter sofort mit dem Septum verschlossen, auf 0,1 mg gewogen, die Probenmasse und der Anteil des inneren Standards in Massenprozent festgehalten und der Inhalt durch Schütteln homogenisiert; Injektion (7.5) — eine Menge der vorbereiteten Probe, die die Kapazität der Säulen nicht überschreitet und die Linearität des Detektors nicht beeinträchtigt; die Komponenten werden anhand der Retentionszeiten aus der Kalibrierung identifiziert (7.6). Berechnung (8.1–8.3): Masse der Komponente mi = Ai · fi · mst / Ast; Massenanteil ωi = mi / ms · 100; Volumenanteil φi = Vi / Vs · 100, wobei das Volumen der Komponente Vi = mi · 1000 / ρi aus den in Anhang A angegebenen Dichten der Komponenten bei 15 °C und das Probenvolumen Vs aus deren Dichte (7.3) berechnet wird.

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 13132:2005 (polnische Fassung, veröffentlicht 29-07-2005, 23 Seiten, Preisgruppe L) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Chemie, KT 222 Erdölerzeugnisse und ähnliche Produkte biologischen und synthetischen Ursprungs, ICS 75.160.20, „Führt ein: EN 13132:2000 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 13132:2002 - englische Fassung“. Die Karte PN-EN 13132:2002 (englische Fassung, 15-09-2002) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“ mit Rückzugsdatum 29-07-2005 und „Ersetzt durch: PN-EN 13132:2005“. Die PKN-Suche (Begriff „PN-EN 13132“, 03.10.2026) zeigt diese beiden Karten und Karten von PN-EN ISO 13132 — einem anderen Dokument, das wir hier nicht behandeln. Europäisches Dokument: die slowenische SIST EN 13132:2000 (identisch mit EN 13132:2000) hat im iTeh-Katalog den Status „Published“ (gelesen 03.10.2026).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 13132 steht in 20 Datensätzen bei 8 Laboratorien: AB 009, AB 079, AB 103, AB 387, AB 474, AB 484, AB 773, AB 1278. In den aktuellen Umfängen auf der PCA-Website (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 18.02.2026 bis 29.09.2026) geben AB 079, AB 103, AB 484 und AB 1278 „PN-EN 13132:2005“ an, AB 009, AB 387 und AB 773 — nur die Bezeichnung ohne Jahr; AB 387 führt die Position an drei Stellen des Dokuments, AB 484 an sieben. Für AB 474 stellt die PCA-Website kein Umfangsdokument bereit — hier stützen wir uns nur auf die Datenbankkopie (Ausgabe 2005). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 13132“) zeigt alle 8 Laboratorien; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA-Umfängen). „Gehalt an sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen“ von unverbleitem Ottokraftstoff, bei AB 009 auch von flüssigen Biokohlenwasserstoffen für Ottomotoren und Motorenbenzin mit Bioethanol, bei AB 1278 auch von Benzinkomponenten; in allen Dokumenten steht daneben „Gesamtgehalt an organisch gebundenem Sauerstoff (berechnet)“, und die Technik ist „Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID)“. Bereiche: (0,17–15) % (V/V) (AB 103), (0,17–15,0) % (V/V) (AB 484, AB 1278), (0,17–15,0) % (m/m), % (V/V) (AB 079 und eine Position von AB 484), (0,10–15,0) % (m/m) und (0,10–15,0) % (V/V) (AB 009), (0,2–24,0) % (V/V) (AB 773); AB 387 gibt keinen Bereich an. Daneben stehen Dampfdruck nach PN-EN 13016-1, Benzolgehalt nach PN-EN 12177 und Flüchtigkeitsindex nach PN-EN 228.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bereich: die Norm umfasst einzelne Verbindungen von 0,17 % (m/m) bis 15 % (m/m) und Gesamtsauerstoff bis 3,7 % (m/m), in Ottokraftstoff mit Siedeende bis 220 °C (1) — die untere Grenze 0,10 % (AB 009) liegt unterhalb des Normbereichs, und die obere Grenze 24,0 % (V/V) (AB 773) ist in einer anderen Einheit angegeben als die obere Grenze der Norm (15 % (m/m)), sodass sie nicht direkt mit dem Normbereich verglichen werden kann. Einheit: ein Ergebnis in % (V/V) erfordert die Dichte der Probe bei 15 °C (7.3) und die Dichten der Komponenten aus Anhang A (8.3) — ohne sie gibt es nur ein Ergebnis in % (m/m). Innerer Standard: er darf keine in der Probe vorhandene Verbindung sein (4.3), und seine Masse muss 2–5 % (m/m) der Probe und mindestens 0,050 g betragen (7.4). Vorbereitung: die Probe wird auf 5–10 °C gekühlt und sofort mit dem Septum verschlossen, alle Wägungen erfolgen auf 0,1 mg (7.4). Kalibrierung: die Kalibrierprobe sollte dieselben Verbindungen in ähnlichen Anteilen wie die zu prüfende Probe enthalten (Anmerkung zu 7.2), und die injizierte Menge darf die Säulenkapazität nicht überschreiten und die Detektorlinearität nicht beeinträchtigen (7.2, 7.5). Trennung: Auflösung nach der zweiten Säule mindestens 1 — auch gegenüber der Matrix (5.1.2); die Norm empfiehlt ein Glassystem, da Oxygenate in Metallsystemen Korrosion und Änderungen der Retentionszeiten verursachen können (Anmerkung zu 5.1.1), und die Identifizierung beruht gerade auf den Retentionszeiten (7.6).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir haben den Rest von Abschnitt 8 (einschließlich der Berechnung des Gesamtsauerstoffs), die Angabe der Ergebnisse, die Präzision, den Prüfbericht und die Anhänge A und B nicht — wir geben daher weder Dichten der Komponenten, die Formel für den Gesamtsauerstoff, Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit, empfohlene Säulen noch Bedingungen der Säulenschaltung an.

Prinzip der Methode

Die erste Kapillarsäule trennt die sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen aus dem Ottokraftstoff ab; nach dem Umschalten gelangen sie auf die zweite Kapillarsäule, wo sie aufgetrennt und einzeln mit einem Flammenionisationsdetektor bestimmt werden; die Menge wird aus den Peakflächen relativ zum zugesetzten inneren Standard und den Kalibrierfaktoren in % (m/m) und über Dichten in % (V/V) berechnet.

Anwendungen

• Unverbleiter Ottokraftstoff — einzelne Alkohole, Ether und Ketone 0,17–15 % (m/m) und Gesamtsauerstoff bis 3,7 % (m/m), Siedeende bis 220 °C (Anwendungsbereich der Norm); 8 Laboratorien in PCA-Umfängen
• Flüssige Biokohlenwasserstoffe für Ottomotoren, Motorenbenzin mit Bioethanol, Benzinkomponenten — in PCA-Umfängen
• Prüfung von Ottokraftstoff zusammen mit Dampfdruck (PN-EN 13016-1), Benzol (PN-EN 12177) und Flüchtigkeitsindex (PN-EN 228)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 13132:2005 (wersja polska; EN 13132:2000 IDT)

Titel (PL)

Ciekłe przetwory naftowe — Benzyna bezołowiowa — Oznaczanie tlenowych związków organicznych i całkowitej zawartości organicznie związanego tlenu metodą chromatografii gazowej z przełączaniem kolumny

Title (EN)

Liquid petroleum products — Unleaded petrol — Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography using column switching

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme

   Nach EN ISO 3170 oder EN ISO 3171 oder nationalen Vorschriften, sofern die Produktspezifikation nichts anderes festlegt. PN-EN 13132:2005 gültig (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Einrichten des Chromatographen

   Gerät nach Herstelleranweisung einrichten; Druck und Durchfluss des Trägergases so einstellen, dass die Auflösung nach der zweiten Säule mindestens 1 beträgt.

3. Kalibrierung

   Kalibrierprobe aus eingewogenen Oxygenaten und innerem Standard, verdünnt mit oxygenatfreiem Ottokraftstoff oder n-Heptan; Retentionszeiten festhalten und fi für jede Komponente berechnen.

4. Dichte

   Dichte der Probe bei 15 °C nach EN ISO 3675, 3838 oder 12185 auf 0,1 kg/m³ bestimmen.

5. Vorbereitung der Prüfprobe

   Auf 5–10 °C kühlen; Behälter mit Septum wiegen, inneren Standard zugeben (2–5 % (m/m), ≥ 0,050 g), wiegen, 5–100 ml Probe zugeben, sofort verschließen, wiegen (0,1 mg) und mischen.

6. Analyse

   Eine Menge injizieren, die Säulenkapazität und Detektorlinearität nicht überschreitet; Komponenten anhand der Retentionszeiten identifizieren.

7. Berechnung

   mi = Ai · fi · mst / Ast; ωi = mi / ms · 100 in % (m/m); φi = Vi / Vs · 100 in % (V/V) aus den Dichten der Komponenten (Anhang A) und der Probe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Wasserstoff ist mit Luft in Konzentrationen von etwa 4 % bis 75 % (V/V) explosiv — Verbindungen und Leitungen mit Wasserstoff müssen gasdicht sein, damit sich kein Wasserstoff in einem geschlossenen Raum ansammelt (4.1)
• Die Anwendung der Norm kann gefährliche Stoffe, Arbeitsgänge und Geräte einschließen; die Norm behandelt nicht alle Gefahren, die Sicherheitsmaßnahmen legt der Anwender fest (Warnung in Abschnitt 1)

Häufige Fragen