🌿 Magnesiumoxid in der Luft am Arbeitsplatz — Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS); kleinste bestimmbare Konzentration nach der Norm etwa 1 mg/m³ (für 360 l Luft), polnischer MAK-Wert (NDS) 10 mg/m³ (einatembare Fraktion); PN-Z-04470:2015-10

Umwelt PN-Z-04470

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich laut PKN-Katalogkarte, vollständig (unsere Übersetzung): „In dieser Norm wird ein Verfahren zur Bestimmung von Magnesiumoxid (CAS-Nr.: 1309-48-4) in der Luft am Arbeitsplatz mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie angegeben. Das Verfahren wird bei der Kontrolle der sanitär-hygienischen Bedingungen angewendet. Die kleinste Konzentration von Magnesiumoxid, die unter den in der Norm beschriebenen Bedingungen der Probenahme und der Bestimmung bestimmt werden kann, beträgt etwa 1 mg/m3 (für ein Luftvolumen von 360 l)“ (auf der Karte ohne Schlusspunkt). Den Normtext (8 Seiten) hatten wir nicht.

NACH DEM CIOP-VERFAHREN (E. Gawęda, „Magnesiumoxid – Bestimmungsverfahren“, Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, Nr. 1(63), S. 221–226 — vollständig gelesen; der CIOP-Index der Verfahren 2000–2017 nennt bei dieser Nummer das Jahr 2007, der Kopf des Artikels — 2010). Das Verfahren „stellt eine Novellierung des in der Norm PN-89/Z-04206/02 angegebenen Verfahrens dar“, so wie die Norm von 2015 PN-Z-04206-02:1989 ersetzt hat; wir behaupten nicht, dass die Norm es wiederholt — sie unterscheiden sich schon in der Bestimmungsgrenze. Im Verfahren: Bestimmt wird Magnesiumoxid sowie metallisches Magnesium und andere Magnesiumverbindungen, berechnet als MgO; Membranfilter aus Celluloseestern (0,85 µm), bis 720 l Luft bei einem Volumenstrom bis 2 l/min (personenbezogene Messung) oder bis 20 l/min (stationäre Messung), Filter im Kühlschrank bis 2 Wochen; Heißaufschluss mit konzentrierter Salpetersäure (etwa 140 °C), Lösung in Salpetersäure 0,1 mol/l mit Lanthanchlorid, 40-fache Verdünnung; FAAS bei 285,2 nm, reduzierende Luft-Acetylen-Flamme; das Magnesiumergebnis wird mit dem Faktor 1,658 in MgO umgerechnet. Bestimmungsgrenze 0,46 mg/m³ — in der Zusammenfassung „für ein Luftvolumen von 360 l“, in Punkt 1 des Verfahrens „für ein Luftvolumen von 720 l“ (Widerspruch im Artikel selbst). Validierungsdaten: Bestimmungsgrenze 0,06 µg/ml, Korrelationskoeffizient 1,0000, Gesamtpräzision 6,6 %, Gesamtunsicherheit 16,5 %. Das Verfahren nennt die damaligen NDS: Rauche 5 mg/m³, Stäube 10 mg/m³.

GRENZWERT NDS (Verzeichnis im Anhang zur Verordnung vom 26. März 2026, Dz.U. 2026 Pos. 447). Pos. 527: „Magnesiumoxid [1309-48-4] – einatembare Fraktion“ — NDS 10 mg/m³, ohne NDSCh; die einatembare Fraktion wird nach PN-EN 481 bestimmt (Fußnote 6 des Verzeichnisses). Das Verzeichnis enthält keinen eigenen Wert für Rauche. Die kleinste bestimmbare Konzentration laut Karte, etwa 1 mg/m³, entspricht etwa 10 % des NDS.

STATUS (Stand der Karte 04.10.2026). Die Karte von PN-Z-04470:2015-10 (polnische Fassung) hat weder die Überschrift „Zurückgezogen“ noch eine Zeile „Datum der Zurückziehung“: Veröffentlichung 02-10-2015, 8 Seiten, Preisgruppe D, Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 159 Chemische und Staubgefährdungen in der Arbeitsumwelt, ICS 13.040.30, „Ersetzt PN-Z-04206-02:1989“. Die PKN-Suche nach „PN-Z-04470“ (04.10.2026) liefert nur diese Norm. Die ersetzte PN-Z-04206-02 wird weder in der Datenbankkopie noch in den aktuellen PCA-Dokumenten von einem Laboratorium zitiert.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 04.10.2026). Die Nummer 04470 steht in 6 Datensätzen bei 6 Laboratorien; in den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen am 03.10.2026; Ausgaben vom 08.01.2026 bis 28.07.2026) — in 6 Zeilen bei denselben Laboratorien; die Durchsuchung aller aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie; keine Position ist ausgesetzt, und in keinem Dokument wiederholen sich Seiten. Alle Einträge lauten „PN-Z-04470:2015-10“: AB 632 — neben der Anweisung IB-13 Ausgabe 7 vom 01.10.2023; AB 719 — „PN-Z-04470:2015-10 pkt 7“ neben dem Verfahren PA-29 Ausgabe 18 vom 30.01.2026 „unter Ausschluss von Pkt. 3.6“. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-Z-04470“) zeigt alle 6 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 04.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Datenbankkopie). Gegenstand: Arbeitsumgebung — Luft, auf Filtern gesammelte Proben. Messgröße: Konzentration (Gehalt) von Magnesiumoxid, einatembare Fraktion — bei allen 6 Laboratorien (bei AB 418 in der Sammelposition „Gehalt und Konzentration von Metallen und ihren Verbindungen“). Bereiche in mg/m³: 0,004–20 (AB 481), 0,0057–11,5 (AB 418), 0,0480–23,70 (AB 1144), 0,46–19,3 (AB 632), 0,47–22,7 (AB 1642); AB 719 — 0,00010–10,0 mg in der Probe. Technik: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) — 5 Laboratorien; AB 719 — Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — Bestimmungsgrenze: Laut Karte beträgt die kleinste mit diesem Verfahren bestimmbare Konzentration etwa 1 mg/m³ für 360 l Luft; alle Laboratorien mit einem Bereich in mg/m³ geben eine niedrigere Untergrenze an (von 0,004 bis 0,47 mg/m³) — die Untergrenzen von AB 632 (0,46) und AB 1642 (0,47) liegen nahe der Bestimmungsgrenze des CIOP-Verfahrens; eine niedrigere Grenze erfordert andere Bedingungen als in der Norm, und der Prüfbericht sollte sie nennen. Zweitens — was als Magnesiumoxid gezählt wird: Nach dem CIOP-Verfahren wird Magnesium bestimmt und in MgO umgerechnet, auch aus metallischem Magnesium und anderen Magnesiumverbindungen; ob die Norm dasselbe vorsieht, GEBEN WIR NICHT AN. Drittens — Fraktion: Der NDS betrifft die einatembare Fraktion, und ein Ergebnis ohne festgelegte Fraktion ist mit ihm nicht vergleichbar. Viertens — Technik: AB 719 bestimmt Magnesium mittels ICP-OES und zitiert aus der Norm nur Punkt 7.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — wir geben weder Volumen noch Volumenstrom der Luftprobenahme, Art des Filters und Probenehmers, Art des Aufschlusses, Wellenlänge, Messbedingungen noch Berechnungen nach der Norm an; Daten aus dem CIOP-Verfahren geben wir als Daten des Verfahrens an.

Prinzip der Methode

Magnesiumoxid in der Luft am Arbeitsplatz wird mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt; das Ergebnis in mg/m³ wird mit dem NDS von 10 mg/m³ für die einatembare Fraktion verglichen. Kleinste bestimmbare Konzentration laut Karte — etwa 1 mg/m³ für 360 l Luft. Einzelheiten der Norm GEBEN WIR NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht; das CIOP-Verfahren von 2010 (Membranfilter, Aufschluss mit Salpetersäure, FAAS als Magnesium) ist gesondert beschrieben.

Anwendungen

• Luft am Arbeitsplatz — Magnesiumoxid, einatembare Fraktion — in den aktuellen Umfängen von 6 Laboratorien
• Beurteilung der beruflichen Exposition gegenüber dem NDS von 10 mg/m³ für die einatembare Fraktion (Dz.U. 2026 Pos. 447, Pos. 527 des Verzeichnisses)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-Z-04470:2015-10

Titel (PL)

Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie tlenku magnezu na stanowiskach pracy metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Air purity protection — Determination of magnesium oxide at workplaces by flame atomic absorption spectrometry

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme

   Luft durch einen Filter; die Parameter der Norm GEBEN WIR NICHT AN (im CIOP-Verfahren bis 720 l).

2. Aufschluss

   Im CIOP-Verfahren — heiß mit konzentrierter Salpetersäure; Lösung in Salpetersäure 0,1 mol/l mit Lanthanchlorid.

3. Messung

   Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (PKN-Karte); im CIOP-Verfahren Magnesium bei 285,2 nm.

4. Ergebnis und Bewertung

   MgO-Konzentration in mg/m³; Vergleich mit dem NDS von 10 mg/m³ für die einatembare Fraktion (Dz.U. 2026 Pos. 447); kleinste bestimmbare Konzentration etwa 1 mg/m³ für 360 l.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Konzentrierte Salpetersäure und Acetylenflamme — nach dem CIOP-Verfahren werden Arbeiten mit konzentrierten Säuren in Schutzkleidung und unter dem Abzug ausgeführt
• FACHLICHER HINWEIS: Der NDS betrifft die einatembare Fraktion; eine Untergrenze unter etwa 1 mg/m³ erfordert andere Bedingungen als in der Norm

Häufige Fragen