🫧 Gelöster Sauerstoff im Wasser
Elektrochemische Bestimmung der gelösten Sauerstoffkonzentration im Wasser mittels Membransonde. Ein Schlüsselparameter zur Beurteilung des ökologischen Zustands von Gewässern.
Übersicht
Gelöster Sauerstoff (DO — Dissolved Oxygen) ist einer der wichtigsten Parameter natürlicher Wasserqualität. Er bedingt das Leben aquatischer Organismen, Selbstreinigungsprozesse von Flüssen und Seen, und sein Mangel führt zu Fischsterben und Ökosystemdegradation. Die Sauerstoffsättigungskonzentration im Wasser bei 20°C bei normalem Druck beträgt ca. 8,84 mg O₂/L.
DO-Messung ist entscheidend bei: Oberflächenwasserüberwachung (Wasserrahmenrichtlinie), Kontrolle von Abwasserbehandlungsprozessen (Belebtschlammbelüftung), BSB5-Prüfung (Sauerstoffmessung am Tag 0 und nach 5 Tagen), Aquakultur und Fischerei.
Die ISO 5814-Methode verwendet elektrochemische Sonde mit gasdurchlässiger Membran — sie ist schneller und bequemer als klassische Winkler-Titrationsmethode (ISO 5813), erfordert keine Reagenzienzugabe und kann in situ eingesetzt werden. Zwei Sondentypen sind verfügbar: galvanisch (ohne Stromversorgung, z.B. WTW CellOx) und polarografisch (mit Polarisation, z.B. Clark).
Prinzip der Methode
Die elektrochemische Sonde besteht aus Kathode (Gold, Silber oder Platin) und Anode (Silber, Blei oder Zink), die in Elektrolyt (KCl, KOH oder NaOH) eingetaucht sind, getrennt vom zu testenden Wasser durch gasdurchlässige Membran (PTFE, PE, FEP). Sauerstoff diffundiert durch Membran und wird an Kathode reduziert:
Kathode: O₂ + 2H₂O + 4e⁻ → 4OH⁻ Anode: Ag → Ag⁺ + e⁻ (oder Pb → Pb²⁺ + 2e⁻)
Der erzeugte Strom ist proportional zum Sauerstoffpartialdruck in der Probe. Das DO-Messgerät wandelt Strom in DO-Konzentration [mg/L] oder Sättigung [%] unter Berücksichtigung von Temperatur und atmosphärischem Druck um.
Moderne optische Sonden (Lumineszenz, z.B. WTW FDO 925) — basierend auf Lumineszenzlöschung durch Sauerstoff — verbrauchen keinen Sauerstoff, benötigen keinen Durchfluss und haben längere Lebensdauer.
Anwendungen
- Oberflächenwasserüberwachung — Flüsse, Seen, Stauseen (WRRL)
- Belüftungsprozess-Kontrolle in Kläranlagen
- BSB5-Prüfung — DO-Messung am Tag 0 und nach 5 Tagen Inkubation
- Aquakultur und Fischzucht — Sauerstoffbedingungskontrolle
- Trinkwasseruntersuchung (Grund- und aufbereitetes Wasser)
- Beurteilung des ökologischen Gewässerzustands — Wasserqualitätsklassen
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0–20 mg O₂/L (0–200% Sättigung) |
| Auflösung | 0,01 mg/L (0,1% Sättigung) |
| Genauigkeit | ±0,1 mg/L oder ±1% Sättigung |
| Ansprechzeit (T90) | 30–180 s (sondenabhängig) |
| Messtemperatur | 0–50°C (mit automatischer Kompensation) |
| Sättigung bei 20°C | 8,84 mg O₂/L (Druck 1013 hPa) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 5814:2013-04
- Titel (PL)
- Jakość wody -- Oznaczanie tlenu rozpuszczonego -- Metoda z czujnikiem elektrochemicznym
- Title (EN)
- Water quality — Determination of dissolved oxygen — Electrochemical probe method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Sondenvorbereitung
Membran prüfen (keine Beschädigung, Blasen unter Membran). Bei elektrochemischer Sonde — Elektrolytstand prüfen, Membran bei Bedarf austauschen. Bei optischer Sonde — Sensorkappe prüfen.
2. Sondenpolarisation
DO-Messgerät min. 15 Minuten vor Messung einschalten (polarografische Sonde benötigt Polarisation). Galvanische und optische Sonde — sofort einsatzbereit.
3. Kalibrierung — wasserdampfgesättigte Luft
Sonde über Wasseroberfläche platzieren (in wasserdampfgesättigter Kammer) oder in Laborluft. Aktuellen Luftdruck eingeben. Kalibrierung bei ~100% Sättigung bestätigen.
4. Nullpunktüberprüfung (optional)
Sonde in Na₂SO₃-Lösung tauchen (DO = 0 mg/L). Prüfen, ob Ablesung <0,2 mg/L ist. Selten erforderlich — hauptsächlich bei Zweipunkt-Kalibrierung.
5. Probenvorbereitung
Probe sofort nach Probenahme analysieren (Sauerstoff unterliegt schnellen Änderungen!). Nicht belüften, nicht heftig mischen. Probentemperatur und Luftdruck notieren.
6. Gelöster Sauerstoff-Messung
Sonde in Probe tauchen (min. 3 cm unter Oberfläche). Bei elektrochemischer Sonde — sanften Durchfluss sicherstellen (Rührer, Sondenbewegungen). Optische Sonde — kein Durchfluss erforderlich. Auf Stabilisierung warten.
7. Ergebnisablesung
DO-Wert in mg O₂/L und/oder Sättigung in % notieren. Messtemperatur notieren. Messung wiederholen (Duplikat) — Differenz max 0,2 mg/L.
8. Qualitätskontrolle
Luftgesättigtes Wasser messen — Ablesung sollte 100±5% Sättigung betragen. Na₂SO₃-Blindprobe wöchentlich prüfen.
9. Wartung nach Messungen
Sonde mit entionisiertem Wasser spülen. In feuchter Umgebung lagern (Kappe mit feuchtem Schwamm) oder in Wasser getaucht. Nicht trocken lagern!
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Labor-DO-Messgerät | WTW inoLab Oxi 7310, Hach HQ40d, YSI ProODO | 4 000–15 000 PLN |
| Elektrochemische Sauerstoffsonde | WTW CellOx 325 (galvanisch), WTW StirrOx G (selbstrührend) | 2 000–5 000 PLN |
| Optische Sauerstoffsonde (LDO) | Hach IntelliCAL LDO101, WTW FDO 925 (lumineszierend) | 3 000–8 000 PLN |
| Magnetrührer | IKA C-MAG MS 4, um Durchfluss an elektrochemischer Sonde zu gewährleisten | 1 500–4 000 PLN |
| Barometer | Zur Luftdruckkorrektur (in moderne DO-Messgeräte eingebaut) | 200–500 PLN |
| Glasbecher 250 mL | DURAN Borosilikat | 20–40 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Sondenelektrolyt (KCl) | 7447-40-7 | KCl-Lösung (1–3 mol/L) für galvanische und polarografische Sonden. Austausch alle 1–6 Monate. |
| Sondenmembran | — | PTFE- oder PE-Membran, Austausch alle 2–4 Wochen (galvanische Sonde) oder bei Beschädigung. |
| Na₂SO₃-Lösung (sauerstofffrei) | 7757-83-7 | Natriumsulfit — zur Herstellung von DO = 0 mg/L Lösung (Nullpunktüberprüfung). 10 g/L + Spur CoCl₂. |
| Luftgesättigtes Wasser | — | Zur Kalibrierung — Wasserbelüftung mit Diffusor für min. 30 Minuten (DO ≈ Sättigung bei gegebener Temperatur und Druck). |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Natriumsulfit Na₂SO₃ — reizend, Haut- und Augenkontakt vermeiden
- Kobaltchlorid CoCl₂ — giftig, krebserzeugend (Kat. 1B). Unter Abzug verwenden, Nitrilhandschuhe.
- Abwasserproben — potentiell infektiös, Handschuhe verwenden
- Schutzbrille und Laborkittel obligatorisch
- KCl-Elektrolyt — geringes Risiko, aber Augenkontakt vermeiden