🔥 Flammpunkt nach Pensky-Martens-Methode
Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölerzeugnissen im Bereich 40–370°C nach der Pensky-Martens-Methode im geschlossenen Tiegel. Wichtiger Sicherheitsparameter für Kraftstoffe und Schmierstoffe.
Übersicht
Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur, bei der die Dämpfe der zu prüfenden Flüssigkeit mit Luft ein Gemisch bilden, das beim Kontakt mit einer externen Zündquelle unter standardisierten Prüfbedingungen entzündbar ist. Er ist einer der wichtigsten Sicherheitsparameter von Mineralölerzeugnissen — er bestimmt die Einstufung gefährlicher Stoffe sowie Lager- und Transportbedingungen gemäß ADR-Übereinkommen.
Die Pensky-Martens-Methode verwendet einen geschlossenen Messingtiegel mit standardisierten Abmessungen, in dem die Probe mit konstanter Geschwindigkeit erhitzt und gerührt wird. In regelmäßigen Abständen wird eine Zündquelle (Gasflamme oder elektrischer Funke) in den Raum über der Flüssigkeit eingeführt. Die Temperatur, bei der eine Entzündung der Dämpfe erfolgt, wird als Flammpunkt registriert.
Norm PN-EN ISO 2719 definiert drei Verfahren: A — für Destillatkraftstoffe (Diesel, Kerosin, Heizöl), B — für Rückstandskraftstoffe und Altöle, C — für Biodiesel. Die Methode wird zur Einstufung von Kraftstoffen in drei Klassen verwendet: Klasse I (bis 21°C), Klasse II (21–55°C), Klasse III (55–100°C). Das Prüfergebnis ist erforderlich in Kraftstoffqualitätszertifikaten, Sicherheitsdatenblättern und Transportdokumentation.
Automatische Flammpunktprüfgeräte gewährleisten Ergebniswiederholbarkeit und Bedienersicherheit durch integrierte Löschsysteme und abgedichtete Messkammern. Ergebnisse werden auf Normaldruck von 101,3 kPa korrigiert.
Prinzip der Methode
Die Probe wird in einen Messingtiegel gegeben, der mit einem Deckel mit Zündmechanismus verschlossen ist. Die Probe wird mit konstanter Geschwindigkeit erhitzt (anfangs 5–6°C/min, dann 1–1,6°C/min nahe dem erwarteten Flammpunkt) bei gleichzeitigem Rühren mit 90–120 U/min (Verfahren A) oder 250±10 U/min (Verfahren B). In Abständen von 2°C wird eine Zündquelle in den Raum über der Flüssigkeitsoberfläche eingeführt. Die Temperatur, bei der ein deutlicher Flammenblitz (Flash) über die Probenoberfläche beobachtet wird, wird als Flammpunkt registriert. Das Ergebnis wird auf den aktuellen Luftdruck korrigiert.
Anwendungen
- Einstufung von Kraftstoffen und Gefahrstoffen nach ADR/RID/IMDG
- Qualitätskontrolle von Diesel, Flugkraftstoff, Heizölen
- Sicherheitsbewertung von Schmier- und Hydraulikölen
- Prüfung von Altölen — Flammpunktsenkung deutet auf Kraftstoffverunreinigung hin
- Lagereinstufung von Mineralölerzeugnissen (Klasse I, II, III)
- Qualitätskontrolle von Biodiesel und Kraftstoffgemischen
- Anforderungen des Sicherheitsdatenblatts (SDB) — Abschnitt 9
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 40°C bis 370°C |
| Auflösung | 0,5°C |
| Wiederholbarkeit (Verfahren A) | ±2°C (für Temp. <104°C) |
| Vergleichbarkeit (Verfahren A) | ±6°C (für Temp. <104°C) |
| Heizgeschwindigkeit | 1–1,6°C/min in Endphase |
| Probenvolumen | 75 mL |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 2719:2016+A1:2021
- Titel (PL)
- Oznaczanie temperatury zapłonu — Metoda zamkniętego tygla Pensky'ego-Martensa
- Title (EN)
- Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Probenvorbereitung
Probe gründlich mischen. Falls Wasser enthalten, durch Trocknen über wasserfreiem Natriumsulfat oder Filtration entwässern. Probe auf Temp. mindestens 18°C unter erwartetem Flammpunkt bringen.
2. Gerätevorbereitung
Tiegel und Deckel gründlich mit Lösungsmittel (Toluol, Aceton) waschen und trocknen. Tiegel in Gerät montieren. Ordnungsgemäße Funktion von Zündmechanismus und Thermometer prüfen.
3. Tiegel füllen
Tiegel mit Probe bis zur Füllstandsmarke (75 mL) füllen. Verschütten auf Außenwände vermeiden. Mit Deckel verschließen.
4. Vorheizen
Probe mit 5–6°C/min unter Rühren mit 90–120 U/min (Verfahren A) erhitzen bis Temp. 23°C unter erwartetem Flammpunkt.
5. Enderhitzung mit Prüfung
Heizgeschwindigkeit auf 1–1,6°C/min reduzieren. Alle 2°C Rührer stoppen, Schieber öffnen und Zündquelle für 1 Sekunde einführen.
6. Flammenbeobachtung
Beobachten, ob deutlicher Flammenblitz auf Probenoberfläche auftritt. Nicht mit blauem Halo um Prüfflamme verwechseln — dies ist keine Entzündung.
7. Ergebnisaufzeichnung
Temperatur aufzeichnen, bei der erster deutlicher Flammenblitz beobachtet wurde. Aktuellen Luftdruck aufzeichnen.
8. Druckkorrektur
Ergebnis nach Formel korrigieren: Tf(korr) = Tf + 0,25 × (101,3 - p), wobei p der Luftdruck in kPa ist.
9. Wiederholungsbestimmung
Zweite Bestimmung an frischer Probe in sauberem Tiegel durchführen. Ergebnisse sollten innerhalb Wiederholbarkeit übereinstimmen (±2°C für Verfahren A).
10. Gerätereinigung
Nach Abschluss Tiegel abkühlen, entleeren, mit Lösungsmittel waschen und trocknen. Zustand des Zündmechanismus prüfen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Automatischer Pensky-Martens Flammpunktprüfer | Anton Paar PMA 500, Normalab NPM 440 | 45 000–85 000 PLN |
| Flammpunktprüfer (wirtschaftlich) | Anton Paar PMA 300, Koehler K71000 | 30 000–50 000 PLN |
| Referenzthermometer | ASTM Thermometer 9C/IP 15C, Bereich 20–100°C | 400–800 PLN |
| Laborbarometer | Kestrel 5500, Testo 511 | 800–2 500 PLN |
| Messingtiegel mit Deckel | Pensky-Martens Tiegel nach ISO 2719, Messing | 1 200–2 500 PLN |
| Lüftungssystem/Abzug | Laborabzug mit 0,5 m/s Absaugung | 15 000–35 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Referenzmaterial (CRM) — Flammpunkt | — | Zertifiziertes Referenzmaterial mit bekanntem Flammpunkt zur Geräteverifizierung, z.B. n-Dekan oder CRM von Paragon Scientific |
| Toluol (Reinigungslösungsmittel) | 108-88-3 | Reinheit ≥99,5%, zum Waschen von Tiegel und Geräteteilen nach Prüfung |
| Aceton (Reinigungslösungsmittel) | 67-64-1 | Reinheit ≥99,5%, zum Spülen und Trocknen des Tiegels |
| Zündgas (Propan-Butan oder Erdgas) | 74-98-6 | Brennstoff für Prüfflamme, alternativ elektrische Zündung in automatischen Geräten |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Prüfung nur im Abzug oder gut belüfteten Bereich durchführen — Dämpfe können brennbar und giftig sein
- Pulver- oder CO₂-Feuerlöscher in Reichweite — Gefahr der Dampfentzündung
- Nicht über Tiegel beugen beim Entzündungstest
- Hitzebeständige Handschuhe beim Umgang mit heißem Tiegel (bis 370°C)
- Schutzbrille obligatorisch
- Keine Prüfungen von Proben unbekannter Zusammensetzung ohne vorherige Risikobewertung