⛽ Flammpunkt und Brennpunkt — Verfahren im offenen Tiegel nach Cleveland

Petrochemie PN-EN ISO 2592

Übersicht

Die Norm legt das Verfahren zur Bestimmung des Flamm- und des Brennpunkts von Mineralölerzeugnissen mit dem Gerät mit offenem Tiegel nach Cleveland fest; es gilt für Erzeugnisse mit einem Flammpunkt im offenen Tiegel von 79 °C bis 400 °C, ausgenommen Diesel- und Heizöle, die meist im geschlossenen Tiegel nach ISO 2719 geprüft werden. Der Flammpunkt ist die niedrigste, auf einen Druck von 101,3 kPa korrigierte Temperatur der Probe, bei der das Anlegen einer Prüfflamme unter den festgelegten Bedingungen die Dämpfe der Probe entzündet; der Brennpunkt ist die niedrigste Temperatur, bei der sich die Dämpfe entzünden und mindestens 5 s brennen. In der Ausgabe 2017 wurde unter anderem ein Verfahren zur Bestimmung des ungefähren Flammpunkts für eine Probe mit unbekanntem Erwartungswert ergänzt (in Übereinstimmung mit ASTM D92).

Der Flammpunkt ist ein wichtiger Parameter für die Einstufung brennbarer Flüssigkeiten: die Verordnung des polnischen Innenministers vom 7. Juni 2010 teilt sie in Flüssigkeiten mit einem Flammpunkt bis 21 °C, über 21 °C bis 55 °C und über 55 °C bis 100 °C ein. Das Cleveland-Verfahren dient besonders für Motoren-, Getriebe- und Transformatorenöle (Heizöle erfasst die Norm nicht — siehe den Anwendungsbereich oben); in der Diagnostik von Gebrauchtölen zeigt ein Abfall des Flammpunkts eine Verdünnung mit Kraftstoff, eine Vermischung oder ein Cracken an.

In Streitfällen ist die manuelle Bestimmung entscheidend; automatische Geräte sind zulässig, wenn die Übereinstimmung mit der Präzision der Norm nachgewiesen wurde und wenn Tiegel und Flammenapplikator die Anforderungen des Anhangs A erfüllen. Präzision: Flammpunkt r = 8 °C, R = 18 °C; Brennpunkt r = 8 °C, R = 14 °C.

Prinzip der Methode

Der Tiegel wird bis zur festgelegten Höhe mit der Probe gefüllt. Die Temperatur der Probe darf anfangs rasch (5–17 °C/min) und, je näher der Flammpunkt kommt, langsam und stetig (5–6 °C/min) angehoben werden. In festgelegten Temperaturabständen wird eine kleine Prüfflamme über den Tiegel geführt. Die niedrigste Temperatur, bei der das Anlegen der Flamme die Dämpfe über der Flüssigkeitsoberfläche entzündet, ist der Flammpunkt beim Umgebungsdruck; für den Brennpunkt wird die Prüfung fortgesetzt, bis sich die Dämpfe entzünden und mindestens 5 s brennen. Beide Temperaturen werden auf den Normdruck korrigiert: tc = td + 0,25·(101,3 − p), wobei p der absolute Druck in kPa ist (die Formel wurde bis 82,0 kPa geprüft; 4 kPa entsprechen etwa 1 °C).

Anwendungen

• Schmier-, Getriebe-, Hydraulik- und Transformatorenöle — Einstufung und Qualitätskontrolle
• Diagnostik von Motorenölen im Betrieb (Verdünnung mit Kraftstoff, Alterung)
• Bitumen und bituminöse Bindemittel (der Flammpunkt im offenen Tiegel)
• Einstufung brennbarer Flüssigkeiten für den Brandschutz und den Transport
• Bestimmung des Brennpunkts von Erzeugnissen mit hohem Flammpunkt

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 2592:2017-10

Titel (PL)

Przetwory naftowe i produkty podobne — Oznaczanie temperatury zapłonu i palenia — Metoda otwartego tygla Clevelanda

Title (EN)

Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme und Aufbewahrung der Probe

   Die Probe nach ISO 3170/ISO 3171 entnehmen, in einem dichten, zu 85–95 % gefüllten Behälter; unter 30 °C aufbewahren und Dampfverluste begrenzen. Die Teilprobe bei einer Temperatur von mindestens 56 °C unter dem erwarteten Flammpunkt entnehmen; Proben mit freiem Wasser dekantieren, flüssige behutsam mischen und feste sowie halbfeste im Behälter auf nicht mehr als 56 °C unter dem erwarteten Flammpunkt erwärmen.

2. Vorbereitung des Geräts

   Das Gerät auf einer waagerechten, stabilen Fläche in einem zugfreien Raum aufstellen (der Windschutz; bei giftigen Dämpfen — ein Abzug mit einer Regelung, die über dem Tiegel keine Luftbewegung erzeugt), vor starkem Licht geschützt. Den Tiegel mit Lösungsmittel waschen, mit einem Luftstrom trocknen und Kohlenstoffbeläge mit Stahlwolle entfernen; den Tiegel auf mindestens 56 °C unter dem erwarteten Flammpunkt abkühlen. Das Thermometer so befestigen, dass der Boden der Thermometerkugel (6,4 ± 0,5) mm über dem Tiegelboden liegt, auf halbem Weg zwischen Mitte und Wand, auf der dem Applikator gegenüberliegenden Seite.

3. Füllen

   Den absoluten Barometerdruck festhalten. Den Tiegel so füllen, dass die Oberkante des Meniskus auf der Füllmarke liegt; einen Überschuss mit einer Pipette entfernen (Probe außerhalb des Geräts — entleeren, reinigen und erneut füllen); Blasen und Schaum entfernen (Schaum, der in der Schlussphase bestehen bleibt — das Ergebnis verwerfen). Den Tiegel mittig auf die Heizplatte stellen.

4. Flamme und Vorwärmen

   Die Prüfflamme entzünden und ihren Durchmesser auf 3,2–4,8 mm einstellen; vor dem Erhitzen die Flamme über die Probe führen, um unerwartete flüchtige Bestandteile zu erkennen, danach alle 10 °C eine Zündung versuchen, bis 56 °C vor dem erwarteten Flammpunkt. Mit einer Geschwindigkeit von 5–17 °C/min erhitzen und ab etwa 56 °C vor dem erwarteten Flammpunkt die Heizung so verringern, dass der Anstieg über die letzten 28 °C 5–6 °C/min beträgt. Die Dämpfe über dem Tiegel nicht durch Bewegung oder Atem stören.

5. Anlegen der Flamme

   Ab einer Temperatur von 28 °C unter dem erwarteten Flammpunkt die Flamme in einer gleichmäßigen Bewegung in (1 ± 0,1) s über die Tiegelmitte führen, rechtwinklig zu dem Durchmesser, der durch das Thermometer geht, auf einer Geraden oder einem Bogen mit einem Radius von ≥ 150 mm, nicht höher als 2 mm über dem Tiegelrand; die folgenden Anwendungen in der Gegenrichtung, bei Temperaturen, die Vielfache von 2 °C sind. Eine entstehende Haut mit einem Spatel beiseiteschieben (eine nicht entfernte Haut erhöht das Ergebnis).

6. Ablesen des Flammpunkts

   Als festgestellten Flammpunkt die Temperatur der Probe festhalten, bei der das Anlegen der Flamme die Dämpfe an einer beliebigen Stelle der Oberfläche entzündet und eine große Flamme sich über die Oberfläche ausbreitet; nicht mit dem bläulichen Hof um die Prüfflamme verwechseln. Erfolgte die Zündung bei der ersten oder bei einer vorbereitenden Anwendung — an einer frischen Portion mit einem um ≥ 28 °C niedrigeren Erwartungswert wiederholen. Probe mit unbekanntem Wert: bei ≤ 50 °C beginnen, die Flamme ab 5 °C über der Anfangstemperatur anlegen, mit 5–6 °C/min erhitzen und alle 2 °C versuchen — das Ergebnis ist ein Näherungswert und als Erwartungswert in der eigentlichen Prüfung zu verwenden.

7. Brennpunkt

   Nach der Bestimmung des Flammpunkts mit 5–6 °C/min weiter erhitzen und die Flamme alle 2 °C anlegen, bis sich die Dämpfe entzünden und mindestens 5 s brennen; den Brennpunkt festhalten. Eine länger als 5 s brennende Flamme mit dem Deckel mit Griff löschen.

   ⏱ Zeit: Brennen ≥ 5 s

8. Berechnung und Prüfbericht

   Den Druck in kPa umrechnen (hPa × 0,1; mbar × 0,1; mmHg × 0,1333) und korrigieren: tc = td + 0,25·(101,3 − p); den Flammpunkt und nötigenfalls den Brennpunkt auf 1 °C angeben, dazu einen Verweis auf die Norm, die Kennzeichnung des Erzeugnisses, die Angabe zur Anwendung des Anhangs D, die Abweichungen und das Datum.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Sehr hohe Temperaturen der Probe und der Heizplatte — die Probe kann spritzen, schäumen und rauchen; beim Brennpunkt ist die Flamme mitunter groß und schwer zu löschen — den Löschdeckel griffbereit halten, Gesichtsschutz tragen
• Vor dem Erhitzen mit der Flamme auf unerwartete flüchtige Bestandteile prüfen
• Proben mit giftigen Dämpfen unter einem Abzug mit einer Durchflussregelung prüfen, die über dem Tiegel keinen Zug erzeugt; bei der Aufbewahrung der Proben 30 °C nicht überschreiten
• Reinigungslösungsmittel (aromatische) — Arbeit unter dem Abzug, ohne offene Flamme

Häufige Fragen