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❄️ Pourpoint

Petrochemie PN-EN ISO 3016

Bestimmung des Pourpoints von Mineralölerzeugnissen — niedrigste Temperatur, bei der Produkt noch fließfähig ist unter standardisierten Abkühlungsbedingungen.

Übersicht

Der Pourpoint ist die niedrigste Temperatur, bei der ein Mineralölerzeugnis noch unter standardisierten Abkühlungsbedingungen fließfähig ist. Unterhalb dieser Temperatur bildet das Netzwerk von Paraffinkristallen ein Gel, das Flüssigkeitsdurchfluss verhindert. Der Pourpoint ist niedriger als der Cloud Point — Kraftstoff trübt sich zuerst (Cloud Point), und erst bei niedrigerer Temperatur hört er auf zu fließen (Pourpoint).

Der Pourpoint ist ein Schlüsselparameter für Schmieröle, Hydraulik- und Transformatoröle, wo Tieftemperaturfließfähigkeit die Pumpfähigkeit und Schmierung unter Winterbedingungen bestimmt. Bei Motoren- und Getriebeölen muss der Pourpoint signifikant niedriger sein als die niedrigste Betriebstemperatur — andernfalls erreicht Öl geschmierte Oberflächen beim Motorstart nicht.

Norm PN-EN ISO 3016 beschreibt manuelle und automatische Methoden. Probe wird stufenweise in Bädern progressiv niedrigerer Temperatur abgekühlt. Alle 3°C wird Prüfglas entfernt und um 90° geneigt — wenn Probe sich nicht innerhalb 5 Sekunden bewegt, wird Temperatur 3°C höher als Pourpoint aufgezeichnet. Norm beschreibt separates Verfahren für Rückstandskraftstoffe und schwere Basisöle (Lower Pour Point).

Pourpoint ist obligatorischer Parameter in Schmierölspezifikationen (SAE, ISO VG), Transformatorölen (PN-EN 60296), Hydraulik- und Kompressorölen. Ölhersteller verwenden Pourpoint-Depressoren (PPD — Pour Point Depressants) — Polymere, die Paraffinkristallisation stören und Pourpoint um 20–40°C senken.

Prinzip der Methode

Probe wird vorgeheizt, um Paraffinkristalle aufzulösen, dann in Serie von Bädern kontrollierter Temperatur abgekühlt. Alle 3°C wird Prüfglas aus Bad entfernt und 90° für 5 Sekunden geneigt. Wenn Probe sich bewegt (fließt), kehrt Glas ins Bad zurück und Abkühlung wird fortgesetzt. Wenn Probe sich nicht innerhalb 5 Sekunden bewegt, ist Prüfung abgeschlossen. Pourpoint = Temperatur der letzten Bewegung + 3°C. In automatischen Geräten basiert Detektion auf optischer Überwachung der Probenoberflächenbewegung beim Neigen.

Anwendungen

Schlüsselparameter

ParameterWert
Messbereichvon +51°C bis unter -60°C (automatische Geräte bis -95°C)
Auflösung3°C (Ergebnis immer Vielfaches von 3)
Wiederholbarkeit±3°C
Vergleichbarkeit±6°C
Probenvolumen45–50 mL
Bestimmungszeit30–120 min (abhängig vom Pourpoint)

Norm

Normnummer
PN-EN ISO 3016:2019
Titel (PL)
Przetwory naftowe i produkty pokrewne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury płynięcia
Title (EN)
Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of pour point

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorheizung

Probe auf Temperatur 12°C über erwartetem Pourpoint erwärmen, nicht niedriger als 45°C. Für Proben mit Pourpoint > -33°C auf 48°C in 48°C Bad erwärmen. Zweck ist Auflösung von Paraffinkristallen.

⏱ Zeit: 15–30 min • 🌡 Temperatur: 45–48°C

2. Prüfglasfüllung

Probe in sauberes, trockenes Prüfglas bis zur Füllstandsmarke (~45 mL) gießen. Thermometer einsetzen und mit Korken verschließen.

3. Abkühlung im ersten Bad

Glas in Bad bei Temperatur abhängig vom erwarteten Pourpoint stellen. Für Pourpoint > -33°C: 0°C Bad als erstes.

🌡 Temperatur: 0°C

4. Fließtest alle 3°C

Bei jedem 3°C Probentemperaturabfall Glas aus Bad nehmen. Horizontal halten und 5 Sekunden beobachten, ob Probe sich bewegt. Falls sie fließt — ins Bad zurückstellen.

⏱ Zeit: 5 s pro Test

5. Badwechsel

Wenn Probe noch im aktuellen Bad fließt — in Bad niedrigerer Temperatur überführen (-18°C, -33°C, -51°C, -69°C). Tests alle 3°C fortsetzen.

6. Bestimmung des Nicht-Fließens

Wenn Probe sich nicht innerhalb 5 Sekunden bewegt, wenn Glas geneigt wird — Bestimmung abgeschlossen. Temperatur aufzeichnen, bei der Probe stoppte.

7. Pourpoint-Berechnung

Pourpoint = Stopptemperatur + 3°C. Zum Beispiel: wenn Probe nicht floss bei -21°C, Pourpoint = -21 + 3 = -18°C. Ergebnis immer Vielfaches von 3.

8. Wiederholungsbestimmung

Prüfung an neuer Probenportion wiederholen (wieder vorgeheizt). Zwei Ergebnisse sollten innerhalb Wiederholbarkeitsgrenzen übereinstimmen (±3°C).

9. Berichterstattung

Pourpoint in °C angeben (Vielfaches von 3). Angeben: PN-EN ISO 3016, Probenidentifikation, Datum. Deutlich kennzeichnen, ob Ergebnis "normalen" oder "Lower" Pourpoint betrifft.

Erforderliche Geräte und Apparatur

GerätBeispielRichtpreis
Automatischer Cloud/Pour Point AnalysatorPAC OptiCPP (ISL), Anton Paar CPA, Koehler K4610060 000–130 000 PLN
Manuelle Pourpoint-ApparaturZylindrisches Prüfglas + Kühlbäder nach ISO 30165 000–15 000 PLN
KühlbäderBadsatz 0°C, -18°C, -33°C, -51°C, -69°C8 000–25 000 PLN
TieftemperaturthermometerASTM Thermometer Bereich -80°C bis +50°C, Auflösung 1°C300–800 PLN
PrüfglasZylindrisches Glasgefäß mit flachem Boden nach ISO 301650–150 PLN/Stk.
Korken mit ThermometerlochKork- oder Silikonkorken mit zentralem Loch10–30 PLN/Stk.

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

ReagenzCASDetails
Aceton (zur Reinigung)67-64-1Reinheit ≥99,5%, zum Waschen und Trocknen von Prüfgläsern
Kühlmischung—Aceton + Trockeneis (CO₂) für -51°C und -69°C Bäder, oder Ethanol + Flüssigstickstoff
Flüssigstickstoff (automatische Geräte)7727-37-9Oder Kaskadenkühlung bis -95°C
Pourpoint CRM—Zertifiziertes Referenzmaterial mit bekanntem Pourpoint zur Geräteverifizierung

Arbeitsschutz und Sicherheit

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