❄️ Pourpoint

Petrochemie PN-EN ISO 3016

Übersicht

STATUS (Stand 30.10.2026). PN-EN ISO 3016:2019-06 — polnische und englische Fassung, übernimmt EN ISO 3016:2019 und ISO 3016:2019 [IDT]; die polnische Fassung wurde am 05.02.2021 veröffentlicht und ersetzte PN-ISO 3016:2005 (die ISO 3016:1994 übernahm). ISO 3016:2019 ist die dritte Ausgabe der Norm, veröffentlicht am 25.04.2019 und von ISO am 12.09.2024 bestätigt.

ANWENDUNGSBEREICH UND DEFINITION (Abschnitt 1, 3.1). Bestimmung des Pourpoints von Mineralölerzeugnissen; die Norm beschreibt auch ein getrenntes Verfahren zur Bestimmung des unteren Pourpoints von Heizölen, schweren Schmierstoff-Grundölen und Produkten, die Komponenten von Rückstandskraftstoffen enthalten. Das Verfahren ist für Rohöle nicht geeignet. Es gibt Geräte mit einem ähnlichen automatischen Verfahren, deren Präzision jedoch nicht ermittelt wurde (ISO erarbeitet eine eigene Norm für ein automatisches Prüfverfahren). Der Pourpoint ist die tiefste Temperatur, bei der eine Probe eines Mineralölerzeugnisses beim Abkühlen unter festgelegten Normbedingungen noch fließt. Nach der entsprechenden amerikanischen Norm ASTM D97 (5.1) ist der Pourpoint ein Anhaltswert für die tiefste Temperatur, bei der ein Erzeugnis für bestimmte Anwendungen noch brauchbar ist.

AUSGABE (Vorwort). Gegenüber der Ausgabe 1994 wurde das digitale Kontaktthermometer aufgenommen, die normativen Verweisungen aktualisiert, Chemikalien und Kältemischungen in den Anhang B verschoben (wie in ISO 3015) und die Temperaturbereiche von Bädern und Probe an ASTM D97 angeglichen — die seit 1994 angewandten geänderten Badtemperaturen und Umsetzpunkte haben keine Abweichung gegenüber Ergebnissen nach der früheren Ausgabe gezeigt. Die Möglichkeit, ein automatisches Gerät zu verwenden, wurde gestrichen — sein Einsatz liegt im Ermessen des Labors, und die Präzision der Norm gilt dafür nicht; Anweisungen zur Probenahme wurden ergänzt (Abschnitt 6), die Präzision an ASTM D97 angeglichen und Anhang C sowie ein Literaturverzeichnis hinzugefügt.

APPARATUR (Abschnitt 5). Probenglas, zylindrisch, aus klarem Glas, mit flachem Boden, 33,2 mm bis 34,8 mm Außendurchmesser und 115 mm bis 125 mm Höhe (Innendurchmesser 30,0 mm bis 32,4 mm, Wanddicke höchstens 1,6 mm), mit einer Marke bei (54 ± 3) mm über dem inneren Boden, die 45 ml ± 1 ml entspricht. Digitales Kontaktthermometer (A.1) oder Flüssigkeits-Glasthermometer für Teileintauchung (A.2) — unmittelbar vor der Prüfung kontrolliert, auf ± 1 °C genau, zum Beispiel am Eispunkt; ein Korken mit zentraler Bohrung für das Messgerät. Wasserdichter, zylindrischer Metallmantel mit flachem Boden, (115 ± 3) mm tief, Innendurchmesser 44,2 mm bis 45,8 mm, Wanddicke etwa 1 mm, der höchstens 25 mm aus dem Kühlmedium ragt; eine Scheibe aus Kork oder Filz von etwa 6 mm Dicke und ein Dichtring von etwa 5 mm Dicke, der verhindert, dass das Glas den Mantel berührt. Kühlbäder mit einer festen Halterung, die den Mantel senkrecht hält, gekühlt durch Kältemaschine oder Kältemischungen (Anhang B), sowie ein Zeitmessgerät bis 30 s mit einer Genauigkeit von 0,2 s.

VORBEREITUNG UND VORWÄRMEN (7.1–7.6). Die Probe wird bis zur Marke in das Probenglas gefüllt, wenn nötig nach Erwärmen im Wasserbad, bis sie gerade gießfähig ist. Musste sie über 45 °C erwärmt werden, wurde sie in den vorangegangenen 24 h über 45 °C erwärmt oder ist ihre thermische Vorgeschichte unbekannt, wird sie vor der Prüfung 24 h bei Raumtemperatur aufbewahrt. Bei Pourpoints über 36 °C wird ein Gerät für einen höheren Bereich verwendet, zum Beispiel ein Thermometer IP 63C oder ASTM 61C, oder ein digitales Kontaktthermometer; das Gerät wird koaxial zum Glas eingesetzt — beim Flüssigkeits-Glasthermometer der Beginn der Kapillare 3 mm unter der Oberfläche der Probe, beim digitalen Kontaktthermometer das Fühlerende 10 mm bis 15 mm unter der Oberfläche. Proben mit Pourpoints über −33 °C werden ohne Rühren auf 9 °C über dem erwarteten Pourpoint in einem Bad von 12 °C über diesem oder auf 45 °C in einem Bad von 48 °C erwärmt — je nachdem, welche Temperatur höher ist — und in ein Bad von 24 °C ± 1,5 °C umgesetzt; die Beobachtungen beginnen, wenn die Probe 9 °C über dem erwarteten Pourpoint (geschätzt als Vielfaches von 3 °C) erreicht, und fließt die Probe bei 27 °C noch, wird das Glas außen abgewischt und in das Bad von 0 °C gesetzt. Proben mit Pourpoints von −33 °C und darunter werden ohne Rühren in einem Bad von 48 °C ± 1,5 °C auf 45 °C erwärmt, in das Bad von 24 °C ± 1,5 °C umgesetzt, bei 27 °C wird das Glasthermometer für den hohen Bereich gegen das für den niedrigen ausgetauscht, und das Glas kommt in das Kühlbad. Scheibe und Mantel werden mindestens 10 min vor dem Einsetzen des Glases in das Kühlmedium gebracht, der Dichtring wird etwa 25 mm über dem Boden des Glases aufgesetzt, und ein Probenglas wird niemals direkt in das Kühlmedium gestellt.

BEOBACHTUNGEN UND BÄDER (7.7–7.9, Tabelle 1). Bei jeder Thermometerablesung, die ein Vielfaches von 3 °C unter der Temperatur der ersten Beobachtung ist, wird das Glas aus dem Bad oder Mantel genommen und nur so weit geneigt, dass sich feststellen lässt, ob sich die Probe bewegt — der gesamte Vorgang einschließlich Abwischen und Zurücksetzen sollte in der Regel nicht länger als 3 s dauern. Sobald sich Paraffinkristalle bilden, darf die Probenmasse nicht gestört und das Thermometer nicht verschoben werden — eine Störung des schwammartigen Kristallnetzes führt zu zu tiefen und falschen Ergebnissen; Kondensfeuchtigkeit wird mit einem Tuch entfernt, das mit Wischflüssigkeit (zum Beispiel Ethanol oder Methanol) nahe der Badtemperatur befeuchtet ist. Sobald die Probe beim Neigen nicht mehr fließt, wird das Glas 5 s lang nach dem Zeitmessgerät waagerecht gehalten; zeigt die Probe eine Bewegung, wird das Glas sofort zurückgesetzt und die Beobachtung 3 °C tiefer wiederholt, bis zu der Ablesung, bei der die Probe 5 s waagerecht gehalten unbewegt bleibt — diese Ablesung wird festgehalten. Bäder (Tabelle 1): 1 — 12 °C über dem erwarteten Pourpoint oder 48 °C ± 1,5 °C, je nachdem, welche höher ist (Vorwärmen); 2 — 24 °C, Probe vom Beginn bis 27 °C; 3 — 0 °C, von 27 °C bis 9 °C; 4 — −18 °C, von 9 °C bis −6 °C; 5 — −33 °C, von −6 °C bis −24 °C; 6 — −51 °C, von −24 °C bis −42 °C; 7 — −69 °C, von −42 °C bis −60 °C (Bäder 2–7 ± 1,5 °C). Bei veralteten Spezifikationen mit Grenzwerten, die nicht durch 3 °C teilbar sind, beginnen die Beobachtungen 9 °C über dem Grenzwert, werden alle 3 °C bis zur Grenztemperatur fortgesetzt, und das Ergebnis lautet „erfüllt“ oder „nicht erfüllt“.

ERGEBNIS, UNTERER POURPOINT UND PRÄZISION — NACH DER AUSGABE 1994 (ISO 3016:1994, in Polen PN-ISO 3016:2005; die Abschnitte 8–10 der aktuellen Ausgabe kennen wir nicht). Zur Ablesung, bei der die 5 s waagerecht gehaltene Probe unbewegt blieb, werden 3 °C addiert, und das Ergebnis wird als Pourpoint angegeben (Abschnitt 7). Bei Heizölen, schweren Schmierstoff-Grundölen und Produkten mit Rückstandskomponenten ist das Ergebnis des Grundverfahrens der obere (maximale) Pourpoint; der untere (minimale) wird bestimmt, indem die Probe unter Rühren auf 105 °C erwärmt, in das Glas gegossen und wie in 6.2–6.8 weiterbehandelt wird (6.10). Wiederholbarkeit 3 °C, Vergleichbarkeit 6 °C — aus Prüfungen von 10 neuen Schmierstoffen auf Mineralölbasis (Pourpoints von −48 °C bis −6 °C) und 16 Heizölen (von −33 °C bis +51 °C) durch 12 Teilnehmer (8.1–8.2, Anmerkung 5). Die Ausgabe 2019 gibt die Präzision getrennt für Schmieröle sowie für Mitteldestillate und Rückstandskraftstoffe an, angeglichen an ASTM D97, und einen informativen Anhang C mit berechneten Werten (Vorwort, Inhaltsverzeichnis).

WAS WIR HIER NICHT ANGEBEN. Die Angabe der Ergebnisse, das Verfahren für den unteren Pourpoint und die Präzisionswerte der Ausgabe 2019 (Abschnitte 8–9, Anhang C) sowie die Anforderungen dieser Ausgabe an Thermometer (Anhang A) und Kältemischungen (Anhang B) — sie liegen außerhalb des verfügbaren Normtextes; wir geben sie nach der Ausgabe 1994 an, entsprechend gekennzeichnet.

Prinzip der Methode

Nach dem Vorwärmen wird die Probe mit festgelegter Geschwindigkeit gekühlt und alle 3 °C auf Fließen geprüft (Abschnitt 4): Das Glas wird nur so weit geneigt, dass sich eine Bewegung feststellen lässt, und wenn die Probe beim Neigen nicht fließt, wird es 5 s waagerecht gehalten.

Der Pourpoint ist die tiefste Temperatur, bei der eine Bewegung der Probe beobachtet wird; nach der Ausgabe 1994 ergibt er sich durch Addieren von 3 °C zu der Ablesung, bei der die 5 s waagerecht gehaltene Probe unbewegt blieb (Abschnitt 7 der Ausgabe 1994).

Anwendungen

• Mineralölerzeugnisse (Abschnitt 1); die Präzision der Ausgabe 2019 umfasst Schmieröle sowie Mitteldestillate und Rückstandskraftstoffe (9.2–9.3 laut Inhaltsverzeichnis)
• Heizöle, schwere Schmierstoff-Grundöle und Produkte mit Komponenten von Rückstandskraftstoffen — getrenntes Verfahren für den unteren Pourpoint (Abschnitt 1)
• Prüfung der Übereinstimmung mit veralteten Spezifikationen, deren Grenzwerte nicht durch 3 °C teilbar sind — Ergebnis „erfüllt“ oder „nicht erfüllt“ (7.9)
• Nicht für Rohöle — das Verfahren ist dafür nicht geeignet (Abschnitt 1)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 3016:2019-06

Titel (PL)

Przetwory naftowe i produkty podobne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury płynięcia

Title (EN)

Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of pour point

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Füllen und thermische Vorgeschichte

   Die Probe bis zur Marke einfüllen, wenn nötig im Wasserbad nur bis zur Gießfähigkeit erwärmt. Musste sie über 45 °C erwärmt werden, wurde sie in den vorangegangenen 24 h über 45 °C erwärmt oder ist ihre thermische Vorgeschichte unbekannt — vor der Prüfung 24 h bei Raumtemperatur aufbewahren (7.1).

2. Messgerät

   Das Glas mit dem Korken verschließen, das Gerät koaxial einsetzen: Glasthermometer mit dem Beginn der Kapillare 3 mm unter der Probenoberfläche, digitaler Fühler mit dem Ende 10–15 mm unter der Oberfläche; über 36 °C ein Gerät für einen höheren Bereich (7.2).

3. Vorwärmen

   Pourpoint über −33 °C: ohne Rühren auf 9 °C über dem erwarteten in einem Bad von 12 °C über diesem oder auf 45 °C in einem Bad von 48 °C — je nachdem, was höher ist; dann das Bad 24 °C ± 1,5 °C. Pourpoint −33 °C und darunter: auf 45 °C in einem Bad von 48 °C ± 1,5 °C, dann das Bad 24 °C; bei 27 °C das Glasthermometer gegen das für den niedrigen Bereich austauschen (7.3–7.5).

4. Mantel und Bäder

   Scheibe und Mantel mindestens 10 min vorher im Kühlmedium, Dichtring etwa 25 mm über dem Boden; das Glas niemals direkt im Kühlmedium. Umsetzen: bei 27 °C in 0 °C, bei 9 °C in −18 °C, bei −6 °C in −33 °C, bei −24 °C in −51 °C, bei −42 °C in −69 °C (7.6, 7.8, Tabelle 1).

5. Beobachtungen alle 3 °C

   Ab 9 °C über dem erwarteten Pourpoint bei jeder Ablesung, die ein Vielfaches von 3 °C ist, das Glas herausnehmen und nur so weit neigen, dass sich eine Bewegung feststellen lässt — insgesamt in der Regel höchstens 3 s; nach der Bildung von Paraffinkristallen die Probenmasse und das Thermometer nicht stören (7.4.3, 7.7.1–7.7.2).

6. Prüfung in waagerechter Lage

   Fließt die Probe beim Neigen nicht, das Glas 5 s nach dem Zeitmessgerät waagerecht halten; bei jeder Bewegung zurücksetzen und 3 °C tiefer wiederholen; die Ablesung festhalten, bei der die Probe unbewegt blieb (7.7.3–7.7.4).

7. Ergebnis

   Ausgabe 1994 (Abschnitt 7): zur festgehaltenen Ablesung 3 °C addieren und als Pourpoint oder unteren Pourpoint angeben; die Angabe der Ergebnisse nach der Ausgabe 2019 (Abschnitt 8) kennen wir nicht.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Anwendung der Norm kann gefährliche Stoffe, Arbeitsgänge und Geräte einschließen — Sicherheitsmaßnahmen legt der Anwender fest (Warnhinweis der Norm)
• Kältemischungen (Anhang B; in der Ausgabe 1994 unter anderem festes Kohlendioxid mit Aceton, Methanol oder Petroleumbenzin, in einem abgedeckten Metallbecher angesetzt) — Vorsichtsmaßnahmen nach den Sicherheitsdatenblättern der verwendeten Stoffe (5.7, Anmerkung 3 der Ausgabe 1994)

Häufige Fragen