⛽ Erweichungspunkt von Bitumen nach dem Ring-und-Kugel-Verfahren

Petrochemie PN-EN 1427

Übersicht

Die Norm PN-EN 1427 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Erweichungspunktes von Bitumen und bitumenhaltigen Bindemitteln im Bereich 28–150 °C fest; sie gilt auch für aus Asphaltmischungen gewonnene Bindemittel, z. B. durch Extraktion. Der Erweichungspunkt ist die Temperatur, bei der das Material unter genormten Bedingungen eine festgelegte Konsistenz erreicht. Die vorliegende Beschreibung stützt sich auf die Ausgabe PN-EN 1427:2015-08, die zurückgezogen und durch PN-EN 1427:2026-07 ersetzt wurde — die Änderungen der neuen Ausgabe sind vor der Einführung zu prüfen.

Die Ausgabe 2015 gab das Quecksilberthermometer als normatives Bezugsthermometer auf, verbesserte die Beschreibung der Festlegung des Temperaturgradienten und erkannte an, dass sich in Glycerin im Bereich 30–60 °C nur schwer ein gleichmäßiger Gradient einstellen lässt, weshalb die Anforderung an den Gradienten ab 60 °C gilt (Anhang B mit Beispielen). Die Norm warnt, dass bei Erweichungspunkten über 100 °C der Ersatz von Quecksilberthermometern durch elektronische die Messbedingungen geändert haben kann; unterhalb von etwa 100 °C liegt der Unterschied der Ablesungen innerhalb der Wiederholbarkeit des Verfahrens.

Der Erweichungspunkt teilt zusammen mit der Penetration (PN-EN 1426) die Bitumen ein und bestimmt die Bedingungen ihres Transports, ihres Pumpens und ihrer Lagerung sowie der Herstellung und Nutzung von Fahrbahndecken. Das Ergebnis in Wasser liegt etwa 4 °C niedriger als in Glycerin, weshalb die Norm Vorgehensweisen für Ergebnisse nahe 80 °C festlegt (8.8.2–8.8.5). Präzision: r = 1,0 °C und R = 2,0 °C (unmodifiziertes Bitumen, Wasser); r = 1,5 °C und R = 3,5 °C (polymermodifiziert, Wasser); r = 1,5 °C und R = 5,5 °C (oxidiert, Glycerin).

Prinzip der Methode

Zwei waagerechte Scheiben des Bindemittels, gegossen in Messingringen mit Schulter, werden mit geregelter Geschwindigkeit in einem Flüssigkeitsbad erwärmt, wobei jede eine Stahlkugel von (9,50 ± 0,05) mm und (3,50 ± 0,05) g trägt. Der Erweichungspunkt wird als Mittelwert der Temperaturen angegeben, bei denen beide Scheiben so weit erweicht sind, dass jede vom Bindemittel umhüllte Kugel um (25,0 ± 0,4) mm gesunken ist. Die Flüssigkeit des Bades: frisch aufgekochtes und abgekühltes destilliertes oder entionisiertes Wasser für Erweichungspunkte von 28–80 °C (eine Anfangstemperatur von (5 ± 1) °C) oder Glycerin mit einer Dichte von (1250 ± 10) kg/m³ und einer Reinheit von 99 % für 80–150 °C (eine Anfangstemperatur von (30 ± 1) °C). Erwärmen von unten unter Rühren, ein Anstieg von 5 °C/min: nach den ersten 3 min (Wasser) oder ab 60 °C (Glycerin) muss der Anstieg in jeder Minute 4,4–5,6 °C betragen, und der Gesamtanstieg am Ende der Prüfung muss innerhalb von ± 1 °C gegenüber der Zahl der Minuten × 5 °C liegen — andernfalls wird die Prüfung verworfen.

Anwendungen

• Einteilung von Straßenbaubitumen und polymermodifizierten Bitumen (zusammen mit der Penetration)
• Kontrolle der Lieferungen von Bindemitteln in den Straßenbaulaboratorien der GDDKiA
• Prüfung des aus einer Asphaltmischung gewonnenen Bindemittels
• Festlegung der Bedingungen für Transport, Pumpen und Lagerung von Bitumen
• Beurteilung der Wirkung der Alterung auf die Konsistenz eines Bindemittels

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 1427:2015-08

Titel (PL)

Asfalty i lepiszcza asfaltowe — Oznaczanie temperatury mięknienia — Metoda Pierścień i Kula

Title (EN)

Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Proben

   Die Probe nach EN 58 entnehmen und nach EN 12594 vorbereiten (modifiziertes Bitumen: eine Menge für vier Ringe für den Fall einer Wiederholung). Die Ringe (nicht die Platte) auf eine Temperatur von höchstens 100 °C über dem erwarteten Erweichungspunkt erwärmen und auf die mit Trennmittel beschichtete Platte stellen.

2. Gießen der Scheiben

   In jeden Ring einen geringen Überschuss des erwärmten Bindemittels gießen und mindestens 30 min an der Luft abkühlen (bei Raumtemperatur weiche Materialien: ≥ 30 min in Luft mit einer Temperatur von mindestens 10 °C unter dem erwarteten Erweichungspunkt). Die Prüfung innerhalb von 4 h nach dem Gießen abschließen.

   ⏱ Zeit: ≥ 30 min

3. Abschneiden des Überschusses

   Nach dem Abkühlen den Überschuss des Bindemittels mit einem erwärmten Messer oder einer erwärmten Klinge bündig mit dem oberen Rand des Ringes abschneiden — unmittelbar bevor die Ringe in den Aufbau gesetzt werden.

4. Wahl der Flüssigkeit und der Anfangstemperatur

   Ein erwarteter Erweichungspunkt von 28–80 °C: Wasser, Ablesung 0,2 °C, Anfangstemperatur (5 ± 1) °C. Über 80 °C bis 150 °C: Glycerin, Ablesung 0,5 °C, Anfangstemperatur (30 ± 1) °C.

5. Aufbau

   Den Aufbau mit den Ringen, den Kugelführungen und dem Fühler zusammensetzen (der Boden des Fühlers auf Höhe des Bodens der Ringe, in einem Abstand von höchstens 13 mm, ohne Berührung), das Bad so füllen, dass die Flüssigkeitsoberfläche (50 ± 3) mm über dem oberen Rand der Ringe liegt; die Kugeln mit einer Zange in das Bad oder in ein getrenntes Gefäß bei 5 °C oder 30 °C legen.

6. Konditionieren

   Das Bad in Eiswasser oder im Thermostaten auf (5 ± 1) °C abkühlen (Wasser) oder auf (30 ± 1) °C erwärmen (Glycerin) und 15–20 min halten. Danach die Außenfläche des Bades abtrocknen, es rasch in das Gerät überführen und die Kugeln mit der Zange in die Führungen legen.

   ⏱ Zeit: 15–20 min

7. Erwärmen

   Die Anfangstemperatur prüfen (außerhalb des Bereichs — abbrechen). Rühren und von unten so erwärmen, dass sich der Anstieg auf 5 °C/min einstellt; vor Zugluft schützen. Nach den ersten 3 min (Wasser) oder ab 60 °C (Glycerin; 60 ± 1 °C nach 6 min) muss der Anstieg in jeder Minute 4,4–5,6 °C betragen und der Gesamtanstieg am Ende innerhalb von ± 1 °C gegenüber den Minuten × 5 °C liegen; andernfalls die Prüfung verwerfen.

8. Ablesung und Ergebnis

   Für jeden Ring die Temperatur in dem Augenblick festhalten, in dem das die Kugel umhüllende Bindemittel die untere Platte berührt (manuelles Verfahren) oder den Lichtstrahl durchschneidet (automatisches Gerät). Die Prüfung wiederholen, wenn die Differenz 1 °C (unter 80 °C) oder 2 °C (über 80 °C) überschreitet; bei modifizierten Bitumen auch dann, wenn die Kugel den Film durchbricht oder sich das Bindemittel teilweise von der Kugel löst. Ergebnis: der Mittelwert, gerundet auf 0,2 °C (≤ 80 °C) oder 0,5 °C (> 80 °C), mit den Vorgehensweisen 8.8.2–8.8.5 für Ergebnisse nahe 80 °C.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Glycerin hat einen Flammpunkt von 160 °C; oberhalb von 100 °C kann es Wasser enthalten, auf den Heizer spritzen und sich entzünden — vorsichtig erwärmen und Löschmittel bereithalten
• Heißes Bindemittel und ein heißes Messer — Thermohandschuhe, Gesichtsschutz
• Ein elektrischer Propellerrührer muss sicher geerdet sein; den Gasbrenner vor Zugluft schützen
• Kein Überschuss an Trennmittel auftragen — Teilchen in der Flüssigkeit stören den Lichtstrahl eines automatischen Geräts

Häufige Fragen