🌫️ Trübungspunkt
Bestimmung des Trübungspunkts von Mineralölerzeugnissen — Temperatur, bei der Paraffinkristalle zu präzipitieren beginnen und Kraftstofftrübung verursachen.
Übersicht
Der Trübungspunkt (Cloud Point) ist die höchste Temperatur, bei der erste sichtbare Paraffin-(Wachs-)Kristalle in Kraftstoff- oder Ölprobe während kontrollierter Abkühlung erscheinen. Diese Kristalle verursachen Probentrübung — daher der Name "Cloud Point" (Trübungspunkt). Er ist der wichtigste Tieftemperaturparameter von Kraftstoffen, insbesondere Diesel.
Paraffinausscheidung in Dieselkraftstoff bei niedrigen Temperaturen verursacht Verstopfung von Kraftstofffiltern, eingeschränkten Kraftstoffdurchfluss und folglich Fahrzeugimmobilisierung. Der Trübungspunkt ist das konservativste Maß für die Kraftstoffeignung im Winterbetrieb — in der Praxis beginnt Kraftstoff bereits in der Nähe des Cloud Point Probleme zu verursachen. Ein anderer Parameter — CFPP (Cold Filter Plugging Point) — liegt näher an der realen Betriebsgrenze, aber Cloud Point ist ein grundlegenderer Parameter.
Norm PN-EN ISO 3015 umfasst transparente Mineralölerzeugnisse in 40 mm Schicht mit Cloud Point unter 49°C, einschließlich Diesel mit bis zu 30% FAME-Gehalt, paraffinischem Diesel mit bis zu 7% FAME, 100% FAME und Schmierölen. Methode beinhaltet schrittweise Probenabkühlung im zylindrischen Prüfglas und visuelle oder optische Beobachtung des Moments, in dem Trübung am Glasboden erscheint.
Winterdiesel-Spezifikation in Polen (PN-EN 590, Winterklassen) erfordert entsprechend niedrigen Cloud Point abhängig von Klimaklasse. Kraftstoffhersteller verwenden Depressoren (WASA — Wax Anti-Settling Additives) und Tieftemperaturkomponenten zur Senkung des Cloud Point von Winterkraftstoff.
Prinzip der Methode
Probe wird in standardisiertes zylindrisches Prüfglas gegeben und in Bädern streng kontrollierter Temperatur abgekühlt, wobei Abkühlung in Stufen durchgeführt wird. Alle 1°C wird Probe aus Bad entfernt und Glasboden wird visuell (oder mit optischem Detektor in automatischen Geräten) beobachtet. Höchste Temperatur, bei der am Glasboden Trübung (Wolke von Paraffinkristallen) sichtbar ist, wird als Cloud Point aufgezeichnet. In automatischen Geräten basiert Detektion auf Lichtstreuung oder Abnahme der optischen Transmission durch Probe.
Anwendungen
- Qualitätskontrolle von Winterdiesel (PN-EN 590, Winterklassen)
- Bewertung von Wintereigenschaften schwerer Benzine und Flugkraftstoff
- Prüfung von Schmierölen — Tendenz zur Gelbildung bei niedrigen Temperaturen
- Überwachung der Wirksamkeit von Paraffindepressoren (WASA)
- Qualitätskontrolle von Biokraftstoffen — FAME (100%) und Mischungen B7, B20, B30
- Bewertung von Rohöl — Tendenz zur Paraffinausscheidung in Pipelines
- Anforderungen der Schiffskraftstoffspezifikation (ISO 8217)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | bis +49°C (manuelle Methode), bis -95°C (automatische Geräte) |
| Auflösung | 1°C |
| Wiederholbarkeit | ±2°C (Destillatkraftstoffe) |
| Vergleichbarkeit | ±4°C (Destillatkraftstoffe) |
| Probenvolumen | 45–50 mL |
| Bestimmungszeit | 30–90 min (abhängig vom Cloud Point) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 3015:2019
- Titel (PL)
- Przetwory naftowe i produkty pokrewne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury mętnienia
- Title (EN)
- Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of cloud point
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Probenvorbereitung
Probe auf mindestens 14°C über erwartetem Cloud Point erwärmen (min. auf Raumtemperatur), um alle Paraffinkristalle aufzulösen. Gründlich mischen.
2. Prüfglasfüllung
Probe in sauberes, trockenes zylindrisches Prüfglas bis zur Füllstandsmarke (~45 mL) gießen. Thermometer so einsetzen, dass Kugel am Glasboden ist.
3. Platzierung im Bad
Glas mit Korken mit Thermometer verschließen und in 0°C Bad (erstes Bad) stellen. Glas in vertikaler Position halten.
4. Beobachtung alle 1°C
Bei jedem 1°C Probentemperaturabfall — Glas aus Bad nehmen, Glasboden auf Trübung beobachten. Gesamte Beobachtung < 3 s. Sofort zurückstellen.
5. Badwechsel
Wenn keine Trübung in 0°C Bad beobachtet — in -18°C Bad überführen. Weiter zu -33°C, -51°C usw. bis Trübung erscheint.
6. Cloud Point Aufzeichnung
Höchste Temperatur aufzeichnen, bei der deutliche Trübung (Wolke von Paraffinkristallen) am Glasboden beobachtet wurde. Dies ist Cloud Point.
7. Wiederholungsbestimmung
Prüfung an neuer Probenportion wiederholen. Differenz zwischen zwei Ergebnissen sollte Wiederholbarkeit (±2°C) nicht überschreiten.
8. Berichterstattung
Cloud Point in °C mit 1°C Genauigkeit angeben. Angeben: Methode (PN-EN ISO 3015), Probenidentifikation, Prüfdatum.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Automatischer Cloud/Pour Point Analysator | PAC OptiCPP (ISL), Anton Paar CPA, Koehler K46100 | 60 000–130 000 PLN |
| Manuelle Cloud Point Apparatur | Zylindrisches Prüfglas + Kühlbäder nach ISO 3015 | 5 000–15 000 PLN |
| Kühlbäder (Kryostat) | Badsatz 0°C, -18°C, -33°C, -51°C, -69°C (Kühlmischungen) | 8 000–25 000 PLN |
| Tieftemperaturthermometer | ASTM Thermometer Bereich -80°C bis +50°C, Auflösung 1°C | 300–800 PLN |
| Prüfglas | Zylindrisch, Glas, flacher Boden, nach ISO 3015 | 50–150 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Aceton (zur Reinigung) | 67-64-1 | Reinheit ≥99,5%, zum Waschen und Trocknen von Prüfgläsern |
| Kühlmischung (Bad -51°C) | — | Aceton + Trockeneis (CO₂) Mischung oder Ethanol + Flüssigstickstoff, für Kühlbäder (manuelle Methode) |
| Flüssigstickstoff (für automatische Geräte) | 7727-37-9 | Oder Kompressor-Kaskadenkühlung bis -95°C |
| Cloud Point CRM | — | Zertifiziertes Referenzmaterial mit bekanntem Cloud Point, z.B. Paragon Scientific |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Kraftstoffe — brennbar, Arbeit in belüftetem Bereich von Zündquellen fern
- Trockeneis (CO₂) und Flüssigstickstoff — Erfrierungsgefahr, kryogene Handschuhe obligatorisch
- Kühlbäder mit Aceton + Trockeneis — brennbares Lösungsmittel bei niedriger Temperatur
- Schutzbrille und Handschuhe obligatorisch
- Belüftung — Aceton- und Kraftstoffdämpfe in geschlossenen Räumen