⚗️ Trockenrückstand, Glührückstand und Glühverlust in Wasser und Abwasser — gravimetrisches Verfahren (105 °C / 550 °C)

Physikochemie PN-C-04541

Übersicht

Status der Norm: PN-C-04541:1978 (frühere Bezeichnung PN-78/C-04541) wurde zurückgezogen, das Verfahren bleibt aber in der Laborpraxis erhalten.

PN-78/C-04541 „Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych" [Wasser und Abwasser — Bestimmung des Trockenrückstands, des Glührückstands, des Glühverlusts sowie der gelösten Stoffe, der gelösten mineralischen Stoffe und der gelösten flüchtigen Stoffe] ist eine zurückgezogene Norm (im PKN-Katalog ist kein Nachfolger angegeben), die Laboratorien führen sie jedoch weiterhin in ihren Akkreditierungsbereichen für diese Gruppe gravimetrischer Bestimmungen an. Der Inhalt dieses Eintrags stützt sich auf das Lehrbuch der Politechnika Wrocławska (PWr, Technische Universität Wrocław) „Chemia wody" [Wasserchemie] und auf die Übungsanleitung derselben Hochschule (PWr) „Chemia wody i powietrza — metody analityczne" [Wasser- und Luftchemie — analytische Verfahren], die diese klassische gravimetrische Methodik beschreiben.

Der Trockenrückstand ist die Summe der im Wasser gelösten und suspendierten Stoffe; er wird durch Eindampfen der Probe und Trocknen bei 105 °C bestimmt. Zur Bestimmung der gelösten Stoffe wird die Probe filtriert (ein Filter mit einer Porenweite von 0,45 µm ergibt die gelöste Fraktion, 1,2 µm — die Fraktion mit Kolloiden), eingedampft und bei 105 °C getrocknet. Das Glühen bei 550 °C ergibt den Glührückstand — die Menge der mineralischen gelösten und suspendierten Stoffe; die Filtration erlaubt es, die gelösten mineralischen Stoffe zu ermitteln. Die Differenz zwischen dem Trockenrückstand und dem Glührückstand ist der Glühverlust, also der Gehalt an flüchtigen (organischen) Stoffen. Bestimmungsbereich: 5,0–200 mg in der Probe. Die Proben werden in saubere Flaschen aus Glas oder Kunststoff genommen und unverzüglich bestimmt; ist das nicht möglich, werden sie mit 2 cm³ Chloroform je 1 dm³ konserviert, bei etwa 4 °C aufbewahrt und innerhalb von 24 h bestimmt.

Prinzip der Methode

Trockenrückstand: Eindampfen und Trocknen bis zur Massekonstanz eines festgelegten Probenvolumens; gelöste Stoffe: Filtrieren, Eindampfen und Trocknen bis zur Massekonstanz eines festgelegten Probenvolumens; Glührückstand: Glühen des Trockenrückstands bei 550 °C und Wägen. Saubere, beschriftete Kristallisierschalen werden 2 h bei 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet (Differenz zwischen den Wägungen ≤ 0,5 mg). Für die Bestimmung werden 100 cm³ der sehr sorgfältig durchmischten Probe abgemessen (oder 100 cm³ des durch ein Papierfilter gewonnenen Filtrats für die gelösten Stoffe), auf dem Wasserbad eingedampft, 2 h bei 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet, im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen; die Schale mit dem Rückstand wird etwa 1 h im Muffelofen bei 550 °C geglüht (in der Übungsanleitung: Trocknen bei 105 °C 60 min, Glühen bei 550 °C 30 min), im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Berechnungen: Trockenrückstand X_og = (m₂ − m₁)·1000/V, gelöste Stoffe X_m = (m₂ − m₁)·1000/V (m₁ — Masse der getrockneten sauberen Schale, m₂ — mit dem Rückstand oder dem eingedampften Filtrat, in mg; V — Probenvolumen, in cm³), Glührückstand X_pp = (m₂ − m₁)·1000/V mit den Massen nach dem Glühen, Glühverlust X_sp = X_og − X_pp; Ergebnisse in mg/dm³, auf 1 gerundet.

Anwendungen

• Oberflächenwasser und Grundwasser — allgemeine Mineralisierung (Trockenrückstand, gelöste mineralische Stoffe)
• Rohes und gereinigtes Abwasser — Anteil der flüchtigen (organischen) Stoffe am Trockenrückstand
• Kessel-, Kühl- und Prozesswässer — Kontrolle des Salzgehalts und der Ablagerungen
• Ergänzung der Bilanz: Trockenrückstand = gelöste Stoffe + suspendierte Stoffe
• Gravimetrische Laboratorien — einfache Ausstattung: Wasserbad, Trockenschrank, Muffelofen, Analysenwaage

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-C-04541:1978

Titel (PL)

Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych

Title (EN)

Water and waste water — Determination of dry residue, residue on ignition, loss on ignition, dissolved solids, dissolved mineral solids and dissolved volatile solids

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Nimm die Probe in eine saubere Flasche aus Glas oder Kunststoff; bestimme sie unverzüglich, und ist das nicht möglich — konserviere sie mit 2 cm³ Chloroform je 1 dm³, bewahre sie bei etwa 4 °C auf und bestimme sie innerhalb von 24 h.

2. Vorbereitung der Schalen

   Trockne saubere, beschriftete Kristallisierschalen 2 h bei 105 °C (für das Glühen — glühe sie bei 550 °C) bis zur Massekonstanz (Differenz der Wägungen ≤ 0,5 mg); kühle sie im Exsikkator ab und wiege sie (m₁).

3. Trockenrückstand

   Miss 100 cm³ der sehr sorgfältig durchmischten Probe in die Schale ab, dampfe auf dem Wasserbad ein, trockne 2 h bei 105 °C bis zur Massekonstanz, kühle im Exsikkator ab und wiege (m₂).

4. Gelöste Stoffe

   Durchmische die Probe sorgfältig, filtriere sie durch ein Papierfilter (oder ein Membranfilter 0,45 µm), miss 100 cm³ des Filtrats ab und verfahre wie in Schritt 3.

5. Glührückstand

   Glühe die Schale mit dem Rückstand aus der Bestimmung des Trockenrückstands (oder der gelösten Stoffe) etwa 1 h im Muffelofen bei 550 °C, kühle sie im Exsikkator auf Raumtemperatur ab und wiege sie.

6. Berechnungen

   X = (m₂ − m₁)·1000/V [mg/dm³] jeweils für den Trockenrückstand, die gelösten Stoffe und den Glührückstand (mit den Massen nach dem Glühen); Glühverlust = Trockenrückstand − Glührückstand. Runde auf 1 mg/dm³.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Muffelofen 550 °C und Trockenschrank 105 °C — Zange, Hitzeschutzhandschuhe, vorsichtiges Herausnehmen der Schalen
• Chloroform (Konservierung) — giftig; im Abzug dosieren
• Abwasser — mögliche Krankheitserreger; Handschuhe, Desinfektion

Häufige Fragen