🌡️ Trockenrückstand / TDS
Bestimmung des Trockenrückstands (TDS) durch gravimetrische Methode nach Trocknung der Probe bei 105°C bis zur Massenkonstanz. Grundlegender Indikator für gelöste und suspendierte Stoffe.
Übersicht
Der Trockenrückstand (Total Dissolved Solids — TDS) ist die Gesamtmasse der Substanzen, die nach Verdampfung und Trocknung einer Wasserprobe bei 105±2°C bis zur Massenkonstanz verbleiben. Dieser Parameter umfasst Mineralsalze (Chloride, Sulfate, Bikarbonate), organische Substanzen und andere bei dieser Temperatur nicht flüchtige Verbindungen. Es ist einer der wichtigsten Indikatoren für die Wassermineralisierung.
Die Bestimmung des Trockenrückstands ist entscheidend bei der Trinkwasserqualitätskontrolle (zulässiger Wert 500 mg/L nach WHO, in Polen keine normative Grenze, aber empfohlener Wert <1000 mg/L), Abwasserüberwachung (Parameter wichtig bei Abwassereinleitungsabrechnungen), Bewertung der Wassereignung für industrielle Zwecke (Kessel, Kühler) und Kontrolle von Entsalzungsprozessen (Umkehrosmose, Destillation).
Die gravimetrische Methode nach PN-EN 12880 ist eine klassische analytische Technik, die seit über hundert Jahren verwendet wird. Ihre Vorteile sind Einfachheit, niedrige Kosten und hohe Zuverlässigkeit der Ergebnisse. Nachteile — lange Analysezeit (mehrere Stunden Trocknung) und großes Probenvolumen erforderlich bei niedrigen Konzentrationen. Alternativ werden Feuchtigkeitsanalysatoren verwendet, die die Bestimmungszeit erheblich verkürzen.
Das Ergebnis wird in mg/L (für Wasser) oder in Masse-% (für Klärschlamm) ausgedrückt. Für Trink- und Oberflächenwässer betragen typische Werte 100–500 mg/L, für Abwasser 500–5000 mg/L und für Klärschlamm 1–40% Trockenmasse.
Prinzip der Methode
Die gravimetrische Methode beinhaltet die Verdampfung eines abgemessenen Wasserprobenvolumens in einer getrockneten und gewogenen Schale (Abdampfschale) auf einem Wasserbad, dann Trocknung des Rückstands in einem Trockenschrank bei 105±2°C bis zur Massenkonstanz (Differenz zwischen aufeinanderfolgenden Wägungen <0,5 mg oder <1% Masse). Der Trockenrückstand wird nach der Formel berechnet: TDS [mg/L] = (m₂ − m₁) × 1000 / V, wobei m₁ — Masse der leeren Schale [mg], m₂ — Masse der Schale mit Rückstand [mg], V — Probenvolumen [mL].
Anwendungen
- Kontrolle der Trinkwassermineralisierung
- Überwachung von kommunalem und industriellem Abwasser
- Bewertung des Trockenmassegehalts von Klärschlamm
- Kontrolle von Entsalzungsprozessen (RO, Destillation)
- Prüfung der Wassereignung für industrielle Zwecke (Dampfkessel)
- Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser
- Schwimmbadwasserqualitätskontrolle
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Trocknungstemperatur | 105 ± 2°C |
| Massenkonstanzkriterium | <0,5 mg oder <1% Differenz zwischen Wägungen |
| Probenvolumen | 50–250 mL (Wasser), 10–50 g (Schlamm) |
| Messbereich | 10–100 000 mg/L (abhängig vom Probenvolumen) |
| Präzision | ±5% bei Konzentrationen >100 mg/L |
| Analysezeit | 4–12 Stunden (Trocknung bis Massenkonstanz) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN 12880:2004
- Titel (PL)
- Charakterystyka osadów ściekowych — Oznaczanie suchej pozostałości i zawartości wody
- Title (EN)
- Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Vorbereitung der Schalen
Porzellanschalen waschen, im Trockenschrank bei 105°C für min. 1 h trocknen. Im Exsikkator abkühlen (30 min). Mit Genauigkeit auf 0,1 mg wiegen (m₁).
2. Probenhomogenisierung
Wasserprobe gründlich mischen. Für Schlamm — mechanisch homogenisieren. Bekanntes Volumen (z.B. 100 mL) mit Pipette oder Zylinder abmessen.
3. Verdampfung auf Wasserbad
Abgemessene Probe in Schale überführen. Auf Wasserbad (ca. 100°C) zur Trockne eindampfen. Heftiges Sieden und Spritzen vermeiden.
4. Trocknung im Trockenschrank
Schale mit Rückstand in Trockenschrank bei 105±2°C überführen. Mindestens 1 Stunde trocknen.
5. Abkühlung im Exsikkator
Schale mit Zange herausnehmen und in Exsikkator stellen. Auf Raumtemperatur abkühlen (min. 30 min).
6. Erste Wägung
Schale mit Rückstand auf Analysenwaage mit Genauigkeit auf 0,1 mg wiegen. Masse notieren.
7. Wiederholte Trocknung
Schale erneut für 30 min bei 105°C in Trockenschrank stellen. Im Exsikkator abkühlen. Erneut wiegen.
8. Überprüfung der Massenkonstanz
Ergebnisse aufeinanderfolgender Wägungen vergleichen. Wenn Differenz >0,5 mg — Trocknung wiederholen. Massenkonstanz = Differenz <0,5 mg.
9. Berechnung des Ergebnisses
TDS [mg/L] = (m₂ − m₁) × 1000 / V. Wobei m₁ — Masse der leeren Schale [mg], m₂ — Masse der Schale mit Trockenrückstand [mg], V — Probenvolumen [mL].
10. Qualitätskontrolle
Doppelbestimmung durchführen (RPD <10%). Blindprobe durchführen (Schale + destilliertes Wasser). Blindprobenergebnis <2 mg/L.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Labortrockenschrank | Binder FD 56, POL-EKO SLW 32, Memmert UF55 | 5 000–15 000 PLN |
| Analysenwaage (d=0,1 mg) | Mettler Toledo ME204, Radwag AS 220.R2, Sartorius Secura 224 | 8 000–18 000 PLN |
| Porzellanschalen / Abdampfschalen | Porzellanschalen ∅70 mm oder Platin, Haldenwanger | 20–80 PLN/Stk. |
| Wasserbad | Memmert WNB 14, PolyScience WBE20, Julabo TW12 | 3 000–10 000 PLN |
| Exsikkator mit Trockenmittel | Glasexsikkator ∅200 mm mit Kieselgel oder CaCl₂ | 200–600 PLN |
| Messpipetten / Zylinder | Pipetten Klasse A 50, 100 mL; Messzylinder | 30–100 PLN/Stk. |
| Feuchtigkeitsanalysator (Schnelloption) | Radwag MA 50.R, Mettler Toledo HE73, Sartorius MA37 | 8 000–25 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Destilliertes / deionisiertes Wasser | — | Zum Spülen von Schalen und Reinheitskontrolle; Qualität mindestens Grad 2 nach PN-EN ISO 3696 |
| Kieselgel (Silikagel) | — | Für Exsikkator — Indikator (Farbwechsel von blau zu rosa nach Sättigung) |
| Wasserfreies Calciumchlorid (Alternative) | 10043-52-4 | CaCl₂ — Trockenmittel für Exsikkator, Granulat 1–3 mm |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Heiße Schalen und Trockenschrank — Verbrennungsgefahr, Zange und hitzebeständige Handschuhe verwenden
- Wasserbad — Kontakt mit Wasserdampf vermeiden
- Schutzbrille und Laborkittel obligatorisch
- Abwasserproben — zusätzliche Schutzmaßnahmen verwenden (Handschuhe, Maske bei Schlamm)