🌿 Trockenmasse von Schlämmen, Bioabfällen, Boden und Abfällen — Trocknung bei 105 °C (Verfahren A) oder Karl-Fischer-Titration (Verfahren B)

Umwelt PN-EN 15934

Übersicht

Die Norm legt Verfahren zur Berechnung des Trockenmasseanteils in Klärschlämmen, behandelten Bioabfällen, Boden und Abfällen fest — überall dort, wo die Ergebnisse anderer Bestimmungen auf die Trockenmasse umgerechnet werden sollen. Je nach Art und Herkunft der Probe stützt sich die Berechnung auf die Bestimmung des Trockenrückstands (Verfahren A) oder des Wassergehalts (Verfahren B). Anwendungsbereich: Proben mit mehr als 1 Massenprozent Trockenrückstand oder mehr als 1 Massenprozent Wasser. Verfahren A betrifft Schlämme, behandelte Bioabfälle, Boden und feste Abfälle; Verfahren B — flüssige Abfälle sowie Proben, bei denen vermutet wird oder bekannt ist, dass sie andere flüchtige Stoffe als Wasser enthalten.

Die Begriffsbestimmungen der Norm sind genau und es lohnt sich, im Prüfbericht auf sie zu achten. Der Trockenrückstand ist der Massenanteil der Probe, der nach der Trocknung bei 105 °C unter festgelegten Bedingungen zurückbleibt. Der Wassergehalt ist der Massenanteil des Wassers, bestimmt nach dem Verfahren der Trocknung bei 105 °C oder durch Karl-Fischer-Titration. Der Trockenmasseanteil ist der Massenanteil der Probe ohne Wasser, berechnet aus der Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts.

Das Prinzip des Verfahrens A: die Probe wird bei 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet. Das Verfahren betrifft feste Proben sowie solche, die im Verlauf der Trocknung fest werden. Bei mehrphasigen Proben (Abfällen) verlangt die Norm eine Homogenisierung; wo die Homogenisierung nicht möglich ist, werden die Phasen nach EN 15002 getrennt und getrennt analysiert. Die Vorbereitung der Laborprobe beschreibt EN 16179.

Praxis aus der Anwendungsnotiz eines Waagenherstellers: flüssige Klärschlämme setzen sich rasch ab, deshalb müssen Proben mit flüssiger Struktur vor der Prüfung durchmischt und eine homogene Teilmenge entnommen werden; die übrigen Schlämme werden in dem Zustand getrocknet, in dem sie vorliegen. Die Wägegefäße werden mit einem Glasstab und etwa 15 g vorgetrocknetem Quarzsand vorbereitet, und eine Probe von etwa 5 g wird mit dem Glasstab, der im Gefäß bleibt, mit dem Sand vermischt — der Sand als Unterlage verhindert die Bildung einer Kruste auf der Oberfläche der getrockneten Probe, die das Wasser im Inneren einschließen würde. Die Masse der Probe wird auf einer Waage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg bestimmt. Referenzverfahren für die Bestimmung der Trockenmasse von Schlämmen ist PN-EN 12880; Feuchtebestimmer mit Infrarotstrahler werden mitunter als beschleunigtes Verfahren eingesetzt, verlangen aber eine Validierung gegenüber dem Referenzverfahren.

Status der Norm: PN-EN 15934:2013-02 wurde vom Polnischen Komitee für Normung zurückgezogen und durch PN-EN ISO 11465:2026-03 ersetzt. Laboratorien, die die alte Norm im Akkreditierungsbereich führen, sollten prüfen, ob die neue Ausgabe etwas an ihrem Verfahren ändert, und eine Begründung für die Übergangszeit vorbereiten. Die Beschreibung unten entspricht dem Inhalt der Ausgabe von 2012, den wir in der Vorschau gelesen haben; die neuere Ausgabe haben wir nicht gesehen.

Warum das wichtig ist: das Ergebnis jeder anderen Untersuchung eines Schlamms — Metalle, Stickstoff, Phosphor, Parasiten — bezieht sich auf ein Kilogramm Trockenmasse. Ein Fehler in der Trockenmasse überträgt sich verhältnisgleich auf alle diese Ergebnisse, und es handelt sich um eine scheinbar banale Bestimmung, die deshalb oft nachlässig ausgeführt wird.

Prinzip der Methode

Verfahren A: eine Einwaage der Probe wird bei einer Temperatur von 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet, und der Trockenrückstand wird als Verhältnis der Masse nach der Trocknung zur Masse der Einwaage berechnet. Das Verfahren betrifft feste Proben und solche, die im Verlauf der Trocknung fest werden — in der Praxis entwässerte Schlämme, Boden, behandelte Bioabfälle und feste Abfälle. Verfahren B: der Wassergehalt wird durch unmittelbare Karl-Fischer-Titration bestimmt; diese Variante wird auf flüssige Abfälle sowie auf Proben angewendet, bei denen das Vorhandensein anderer flüchtiger Stoffe als Wasser das Ergebnis der Trocknung verfälschen würde (bei der Trocknung würden sie zusammen mit dem Wasser verdampfen und den Masseverlust zu hoch ausweisen). Aus dem bestimmten Trockenrückstand oder Wassergehalt wird der Trockenmasseanteil berechnet, auf den die Ergebnisse aller übrigen Untersuchungen der Probe umgerechnet werden. Mehrphasige Proben werden homogenisiert; wo dies nicht möglich ist, werden die Phasen nach EN 15002 getrennt und getrennt analysiert. Die Vorbereitung der Laborprobe erfolgt nach EN 16179. In der gravimetrischen Variante wird das Wägegefäß mit einem Glasstab und vorgetrocknetem Quarzsand (etwa 15 g) vorbereitet, mit dem die Einwaage (etwa 5 g halbflüssiger Schlamm) vermischt wird, um die Bildung einer Kruste zu verhindern; die Wägung erfolgt auf einer Waage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.

Anwendungen

• Klärschlämme — Umrechnung der Ergebnisse für Metalle, Stickstoff, Phosphor und parasitologische Untersuchungen auf ein Kilogramm Trockenmasse
• Behandelte Bioabfälle und Komposte — Prozesskontrolle und Dokumentation der Übergabe
• Boden und Erdreich — Grundlage der Umrechnungen bei Untersuchungen der Verunreinigung
• Feste und mehrphasige Abfälle — Bestimmung nach der Homogenisierung oder nach der Phasentrennung nach EN 15002
• Flüssige Abfälle und Proben mit anderen flüchtigen Stoffen als Wasser — Verfahren B (Karl Fischer)
• Kontrolle der Konzentration des Belebtschlamms in einer Kläranlage — laufende Messung der Trockenmasse

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012)

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady, gleba oraz odpady — Oznaczanie suchej masy poprzez oznaczanie zawartości suchej pozostałości lub zawartości wody

Title (EN)

Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of dry residue or water content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Laborprobe

   Die Probe nach EN 16179 vorbereiten. Flüssige Schlämme unmittelbar vor der Entnahme der Teilmenge gründlich durchmischen — das Absetzen ist rasch und eine nicht durchmischte Probe ergibt je nach Entnahmestelle ein zu niedriges oder zu hohes Ergebnis. Mehrphasige Proben homogenisieren; wo dies nicht möglich ist, die Phasen nach EN 15002 trennen und getrennt analysieren.

2. Vorbereitung des Gefäßes

   Das Wägegefäß zusammen mit dem Glasstab und dem vorgetrockneten Quarzsand (etwa 15 g) wägen. Die Masse mit einer Genauigkeit von 0,1 mg festhalten.

3. Einwaage

   Eine Teilmenge der Probe (bei halbflüssigem Schlamm etwa 5 g) in das Gefäß geben, mit dem Glasstab mit dem Sand vermischen und den Glasstab im Gefäß lassen. Erneut wägen und die tatsächliche Masse der Einwaage bestimmen.

4. Trocknung (Verfahren A)

   Die Gefäße mit der Probe in einen auf 105 °C aufgeheizten Trockenschrank stellen und bis zur Massekonstanz trocknen. Die weiteren Wägungen so lange wiederholen, bis eine Differenz erreicht ist, die innerhalb des in der Laborvorschrift festgelegten Kriteriums der Massekonstanz liegt.

   🌡 Temperatur: 105 °C

5. Abkühlen und Wägen

   Die Gefäße im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und unverzüglich nach dem Herausnehmen wägen — eine getrocknete Probe nimmt Feuchtigkeit aus der Luft auf.

6. Karl-Fischer-Variante (Verfahren B)

   Bei flüssigen Abfällen und bei Proben mit anderen flüchtigen Stoffen als Wasser den Wassergehalt anstelle der Trocknung durch unmittelbare Karl-Fischer-Titration bestimmen — die Trocknung würde auch diese Stoffe entfernen und das Ergebnis zu hoch ausweisen.

7. Berechnung des Trockenmasseanteils

   Aus dem Trockenrückstand (Verfahren A) oder dem Wassergehalt (Verfahren B) den Trockenmasseanteil der Probe berechnen. Festhalten, nach welchem Verfahren bestimmt wurde, denn für dieselbe Probe können sich die Ergebnisse der beiden Varianten unterscheiden.

8. Umrechnung der übrigen Ergebnisse

   Alle anderen Untersuchungsergebnisse dieser Probe auf die Trockenmasse umrechnen. Im Prüfbericht sowohl das umgerechnete Ergebnis als auch den Trockenmasseanteil angeben, auf dessen Grundlage die Umrechnung vorgenommen wurde.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Klärschlamm ist infektiöses Material — Handschuhe, Kittel, Vermeidung des Kontakts mit dem Gesicht; Desinfektion des Arbeitsplatzes nach der Arbeit.
• Heiße Gefäße aus dem Trockenschrank ausschließlich mit einer Zange fassen; ein Gefäß mit Sand hält die Temperatur lange.
• Die Trocknung von Schlämmen setzt lästige und reizende Dämpfe frei — der Trockenschrank sollte mit einer Absaugung oder in einem belüfteten Raum arbeiten.
• Das Karl-Fischer-Reagenz enthält Methanol und ist giftig — unter dem Abzug arbeiten, die Abfälle getrennt sammeln.
• Proben, bei denen ein Gehalt an flüchtigen brennbaren Stoffen vermutet wird, nicht ungesichert im Trockenschrank trocknen — Verfahren B anwenden.

Häufige Fragen