🌿 Berechnung der Trockenmasse von Abfallproben — Verfahren A: Trocknung einer Teilprobe mit mindestens 0,5 g Rückstand bei (105 ± 3) °C bis zur Massenkonstanz (Differenz nach einer weiteren Stunde nicht mehr als 0,5 % oder 2 mg), mindestens zwei Bestimmungen; Verfahren B: Wassergehalt durch direkte Karl-Fischer-Titration, Flüssigkeiten direkt, Feststoffe nach Extraktion mit Methanol; Proben mit mehr als 1 % (m/m) Trockenrückstand oder Wasser, PN-EN 14346 (zurückgezogen)

Umwelt PN-EN 14346

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 14346:2011 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Diese Europäische Norm legt Verfahren zur Berechnung der Trockenmasse von Proben fest, deren Analysenergebnisse auf die Trockenmasse umzurechnen sind. Je nach physikalischen Eigenschaften der Probe beruht die Berechnung auf der Bestimmung des Trockenrückstands (Verfahren A) oder auf der Bestimmung des Wassergehalts (Verfahren B). Die Norm gilt für Proben mit mehr als 1 % (m/m) Trockenrückstand oder mehr als 1 % (m/m) Wasser“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe SIST EN 14346:2007 (Text von EN 14346:2006 ohne Änderungen) von der Titelseite über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–6 (das gesamte Verfahren A mit Berechnung) bis einschließlich 7.4.3 des Abschnitts 7 (Verfahren B — Analyse fester Proben). Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest von 7.4.3, Abschnitt 8 (Verfahrenskenndaten), 9 (Berechnung der Trockenmasse), 10 (Prüfbericht) und die Anhänge A–C (weitere Validierungsdaten, azeotrope Destillation mit Toluol, Zusammenfassung der Anforderungen).

NACH DEM TEXT VON EN 14346:2006 (Abschnitte 1–6, 7.1–7.4.3). Die Norm wurde von CEN/TC 292 „Charakterisierung von Abfällen“ (Sekretariat NEN) erarbeitet. Vorwort: Abfälle und Schlämme können giftige, reaktive, brennbare oder infektiöse Stoffe enthalten, und Gase aus Proben können verschlossene Flaschen sprengen. Einleitung: in der Abfallanalytik wird Wasser meist nicht als Teil der Probe betrachtet, und Ergebnisse werden auf die Trockenmasse bezogen, berechnet aus Wassergehalt oder Trockenrückstand; die Wahl des Verfahrens hängt von Probenart und Gehalt an flüchtigen Stoffen außer Wasser ab; nach dem Validierungsversuch wurde die azeotrope Destillation durch die Karl-Fischer-Titration ersetzt, und die Destillation ist im informativen Anhang B beschrieben. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Berechnung der Trockenmasse von Proben, deren Ergebnisse auf die Trockenmasse umgerechnet werden — aus dem Trockenrückstand (A) oder aus dem Wassergehalt (B); gilt für Proben mit mehr als 1 % (m/m) Trockenrückstand oder mehr als 1 % (m/m) Wasser. Normative Verweisung (2): EN 15002 (Herstellung von Prüfmengen). Begriffe (3), nur für Abfälle gültig: Trockenrückstand wdr — nach Trocknung bei 105 °C gemäß dieser Norm verbleibender Massenanteil; Wassergehalt ww — durch Karl-Fischer-Titration gemäß dieser Norm bestimmter Massenanteil Wasser; Trockenmasse wdm — Massenanteil der Probe ohne Wasser, in Prozent, berechnet aus Trockenrückstand oder Wassergehalt. Prinzip (4): je nach Probenart (flüssig, fest, mehrphasig) wird Wasser oder Trockenrückstand bestimmt; mehrphasige Proben werden homogenisiert, und ist das nicht möglich — werden die Phasen nach EN 15002 getrennt und einzeln untersucht. Verfahren A (4.2): Trocknung bis zur Massenkonstanz bei (105 ± 3) °C; für Feststoffe und Proben, die beim Trocknen fest werden; Feststoffe mit flüchtigen Bestandteilen, die das Ergebnis beeinflussen können, werden nach Verfahren B untersucht. Verfahren B (4.3): direkte Karl-Fischer-Titration mit volumetrischer oder coulometrischer Detektion; Flüssigkeiten werden direkt in die Zelle gegeben, Feststoffe mit Methanol extrahiert; meist für Flüssigkeiten und homogenisierte mehrphasige Proben, für Feststoffe — wenn der „Wassergehalt“ interessiert oder flüchtige Stoffe Verfahren A stören würden. Probenvorbereitung und Lagerung (5): die Norm legt die Probenvorbereitung nicht fest — Trockenrückstand oder Wasser werden an identischen Teilmengen derselben Probe bestimmt wie die eigentliche Analyse, vorbereitet nach der Norm dieser Analyse; Lagerung kann die Probe verändern (Aufnahme oder Abgabe von Wasser, Kohlendioxid und anderen flüchtigen Stoffen) — kann die Bestimmung nicht parallel zur Analyse erfolgen, werden die Proben in luftdichten Behältern gelagert. Verfahren A (6): die Trockenmasse wird parallel an einer identischen Teilmenge bestimmt, um die Ergebnisse anderer Analysen umzurechnen. Störungen (6.2): die Probe kann sich beim Trocknen verändern — alkalische Proben nehmen Kohlendioxid auf, reduzierende Stoffe Sauerstoff; bei 105 °C verdampfende flüchtige Verbindungen werden bei diesem Verfahren als Wasser erfasst; alkalische oder oxidationsempfindliche Proben können unter Stickstoff getrocknet werden. Gefahren (6.3): beim Trocknen können brennbare oder explosive Gase frei werden. Geräte (6.4): thermostatisch geregeltes Trocknungssystem, das (105 ± 3) °C hält — Trockenschrank, Infrarot- oder Halogenlampensystem; Exsikkator mit aktivem Trockenmittel (z. B. Kieselgel); Analysenwaage mit Genauigkeit 1 mg oder besser; Abdampfschale oder Tiegel aus Metall oder Keramik, verträglich mit der Abfallart. Durchführung (6.5): Schale mindestens 30 min bei (105 ± 3) °C, im Exsikkator abkühlen, auf 1 mg genau wiegen (ma); so viel Probe einwiegen, dass der Rückstand mindestens 0,5 g wiegt, wiegen (mb); bei (105 ± 3) °C trocknen, bis der Rückstand trocken erscheint, üblicherweise über Nacht; bei Schlämmen mit Krustenbildung wird ein Glasstab mit der Schale gewogen und zum Aufbrechen der Kruste verwendet; nach dem Abkühlen wiegen; der Rückstand gilt als konstant, wenn sich die Masse nach einer weiteren Trocknungsstunde um nicht mehr als 0,5 % oder 2 mg (der größere Wert) vom vorherigen Wert unterscheidet — sonst wird das Trocknen wiederholt; ist die Masse nach drei Zyklen noch nicht konstant, darf (nach mindestens 12 h) abgebrochen und die letzte Wägung im Bericht angegeben werden; bei Infrarot- und Halogenlampensystemen gelten die Herstellerangaben, und die Technik wird im Bericht angegeben — andere Techniken als der Trockenschrank sind zulässig, wenn die Vergleichbarkeit der Ergebnisse nachgewiesen ist. Berechnung (6.6): wdr = (mc − ma) × f / (mb − ma), wobei f = 100 für das Ergebnis in Prozent und f = 1000 für g/kg; mindestens zwei Bestimmungen, der Mittelwert wird angegeben. Verfahren B — Störungen (7.1): stören können u. a. Peroxide, Oxide, Hydroxide, Ammoniak, Carbonate und Hydrogencarbonate, Disulfite, Nitrit, Sulfit, Thiosulfat, Hydrazin, Eisen(II), Kupfer(I), Zinn(II), Silanole, Arsenit, Arsenat, Selenit, Tellurit, Phenole, Borverbindungen, Aldehyde, Aceton und andere reaktive Ketone, besonders alle Reduktions- und Oxidationsmittel; im Zweifelsfall kann das Ergebnis durch azeotrope Destillation überprüft werden (Anhang B); die Extraktion mit Methanol verringert die meisten Störungen. Reagenzien (7.2): Karl-Fischer-Reagenz nach Empfehlung des Systemanbieters; Methanol mit nicht mehr als 0,005 % (m/m) Wasser; Toluol, falls zum Lösen der Probe nötig. Geräte (7.3): Karl-Fischer-Titrationsgerät, Schüttler, Wägepipette, Erlenmeyerkolben 250 ml mit Schliff. Äquivalenzfaktor (7.4.1): die Zelle mit Methanol wird zum Endpunkt titriert, etwa 80 mg Wasser werden mit einer Wägepipette auf 0,1 % genau zugegeben und titriert; F = W / V1 in mg Wasser je ml; er wird wöchentlich bestimmt (statt Wasser können andere Standards mit bekanntem Wassergehalt dienen), und bei coulometrischer Detektion ist keine Titereinstellung nötig. Flüssigkeiten (7.4.2): zum vortitrierten Methanol wird eine geeignete Probenmenge auf 0,1 % genau gegeben (bei Wasser unter 10 % — etwa 1 g) und das Titrantvolumen notiert; der Wassergehalt wird nach Formel (3), die Trockenmasse nach Formel (6) berechnet. Feststoffe (7.4.3): etwa 10 g Probe auf 0,1 % genau in einen Erlenmeyerkolben, 50,0 ml Methanol, 10 min schütteln, und in die vortitrierte Zelle ein geeignetes Volumen Extrakt (bei Wasser unter 5 % — etwa 10 ml).

STATUS (Stand der Katalogkarten 03.10.2026). Die Karte PN-EN 14346:2011 (polnische Fassung, veröffentlicht 28-11-2011, 21 Seiten, Preisgruppe L) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“: Datum der Zurückziehung 08-08-2018; Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 216 Abfälle, ICS 13.030.01, „Führt ein: EN 14346:2006 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 14346:2007 — englische Fassung“; ein Feld „Ersetzt durch“ hat die Karte nicht. Die Karte PN-EN 14346:2007 (englische Fassung) — „Zurückgezogen“ 28-11-2011, „Ersetzt durch: PN-EN 14346:2011 — polnische Fassung“. Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN 14346“, 03.10.2026) zeigt keine anderen Ausgaben — PKN nennt keine Nachfolgerin. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat die slowenische Übernahme SIST EN 14346:2007 den Status „Withdrawn“ mit Datum 09.04.2019 und den Eintrag „Replaced By: SIST EN 15934:2012“ (Schlamm, behandelter Bioabfall, Boden und Abfall — Berechnung der Trockenmasse nach Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts). Beim PKN nennen die Karten von PN-EN 14346 PN-EN 15934 nicht; PN-EN 15934:2013-02 selbst (beide Sprachfassungen, Eintrag zu PN-EN 15934) trägt den Vermerk „Zurückgezogen“ mit Datum 04-03-2026 und „Ersetzt durch: PN-EN ISO 11465:2026-03 — englische Fassung“ — die Kette der Nachfolger führt also heute zu PN-EN ISO 11465:2026-03, deren Text wir nicht gelesen haben.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 14346 steht in 6 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 213, AB 418, AB 550, AB 869, AB 1160. In den aktuellen Umfängen auf den PCA-Seiten (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 26.01.2026 bis 22.09.2026) geben alle außer AB 550 „PN-EN 14346:2011“ an — AB 869 und AB 1160 mit dem Zusatz „Verfahren A“, AB 418 „ausgenommen Pkt. 7“, also ohne Verfahren B; AB 550 gibt die bloße Bezeichnung ohne Jahr an. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 14346“) zeigt dieselben 5 Laboratorien; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Abfälle mit Schlüsseln (AB 213 — Bauabfälle der Gruppe 17, AB 550, AB 869, AB 1160), feste Sekundärbrennstoffe (AB 550) sowie Baustoffe — Sand, Gesteinskörnung, Schlacke (AB 418). Positionsnamen: „Trockenmasse“, „Trockenmassegehalt“, „Trockenmasse / Wassergehalt“ (AB 418). Technik in allen Positionen: gravimetrisches Verfahren — also Verfahren A; Karl-Fischer-Titration (Verfahren B) mit diesem Verweis kommt in den Umfängen nicht vor. Bereiche: (0,10–99,0) % (AB 213 — eine Position umfasst Abfälle nach PN-EN 14346:2011 sowie Boden und Grund nach PN-EN 15934:2013-02 — ebenfalls zurückgezogen, 04-03-2026), (1,0–98,0) % (AB 418), (1,0–99,5) % (AB 1160), (1,0–20) % (AB 869); AB 550 gibt keinen Bereich an. Die untere Grenze dieser Position von AB 213 — 0,10 % — liegt unter der Schwelle aus Abschnitt 1 (mehr als 1 % Trockenrückstand); aus dem Umfang geht nicht hervor, ob sie Abfall oder Boden betrifft.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Lagerung: eine in einem nicht luftdichten Behälter gelagerte Probe verliert oder gewinnt Wasser und Kohlendioxid, und die später bestimmte Trockenmasse entspricht nicht der Teilmenge, an der die Analyse durchgeführt wurde (5). Beim Trocknen: bei 105 °C verdampfende flüchtige Verbindungen zählen als Wasser — bei Abfällen mit Lösemitteln oder Kraftstoffen ist die Trockenmasse zu niedrig und die darauf umgerechneten Ergebnisse anderer Analysen zu hoch; daher werden solche Proben nach Verfahren B untersucht (4.2, 6.2); alkalische Proben nehmen CO2, reduzierende Sauerstoff auf — die Masse nach dem Trocknen steigt (6.2); eine Kruste auf Schlamm erschwert gleichmäßiges Trocknen (6.5). Beim Wiegen: die „Massenkonstanz“ hat ein strenges Kriterium (0,5 % oder 2 mg nach einer weiteren Stunde) — eine einzige Wägung nach einer Nacht erfüllt es nicht; die Teilprobe muss mindestens 0,5 g Rückstand ergeben (6.5). Beim Verfahren B: bei der Karl-Fischer-Titration können u. a. Carbonate, Aldehyde, Aceton und andere reaktive Ketone stören, besonders alle Reduktions- und Oxidationsmittel; das Ergebnis kann durch azeotrope Destillation überprüft werden (7.1). Bei der Berechnung: die Trockenmasse ist kein Selbstzweck — sie ist Bestandteil der Umrechnung anderer Analysenergebnisse, muss also aus einer identischen Teilmenge derselben Probe stammen, vorbereitet nach der Norm dieser Analyse (5, 6.1); beim Verfahren A ist die Trockenmasse direkt der Trockenrückstand, beim Verfahren B — ein aus dem Wassergehalt berechnetes Ergebnis.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die Abschnitte 8–10 und die Anhänge haben wir nicht gelesen, daher geben wir die Formeln (4)–(6), die Berechnung der Trockenmasse aus dem Wassergehalt beim Verfahren B, Validierungsdaten und Berichtsanforderungen über die Angaben aus 6.5 hinaus nicht an. Die Texte von PN-EN 15934 und PN-EN ISO 11465:2026-03 haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen und vergleichen die Normen nicht.

Prinzip der Methode

Die Trockenmasse einer Abfallprobe wird aus einer von zwei Messungen berechnet: beim Verfahren A wird eine Teilprobe bei (105 ± 3) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet, und das Verhältnis der Rückstandsmasse zur Probenmasse ergibt den Trockenrückstand; beim Verfahren B wird Wasser durch Karl-Fischer-Titration bestimmt (Flüssigkeit direkt, Feststoff im methanolischen Extrakt), und die Trockenmasse ist sein Komplement. Das Ergebnis dient zur Umrechnung anderer Analysenergebnisse derselben Probe auf die Trockenmasse.

Anwendungen

• Feste, flüssige und mehrphasige Abfälle mit mehr als 1 % (m/m) Trockenrückstand oder Wasser — Umrechnung von Analysenergebnissen auf die Trockenmasse (Abschnitt 1, Einleitung)
• Verfahren A — Feststoffe und beim Trocknen fest werdende Proben; Verfahren B — Flüssigkeiten, mehrphasige Proben und Feststoffe mit flüchtigen Bestandteilen (4.2, 4.3)
• Bau- und andere Abfälle mit Schlüsseln, feste Sekundärbrennstoffe, Baustoffe — in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien bei PCA, alle gravimetrisch

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14346:2011

Titel (PL)

Charakteryzowanie odpadów — Obliczanie suchej masy na podstawie oznaczania suchej pozostałości lub zawartości wody

Title (EN)

Characterization of waste — Calculation of dry matter by determination of dry residue or water content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Wahl des Verfahrens und Teilmenge

   Feststoffe — Verfahren A; Flüssigkeiten, mehrphasige Proben und Proben mit flüchtigen Bestandteilen — Verfahren B; Teilmenge identisch mit der der eigentlichen Analyse. PN-EN 14346:2011 zurückgezogen 08-08-2018 (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Verfahren A — Vorbereitung der Schale

   Schale ≥ 30 min bei (105 ± 3) °C, im Exsikkator abkühlen, wiegen (ma); Probe so einwiegen, dass der Rückstand ≥ 0,5 g beträgt (mb).

3. Verfahren A — Trocknung bis zur Massenkonstanz

   Bei (105 ± 3) °C trocknen, üblicherweise über Nacht; abkühlen, wiegen; nach 1 h wiederholen, bis Änderung ≤ 0,5 % oder ≤ 2 mg; Kruste mit dem gewogenen Glasstab aufbrechen.

4. Verfahren A — Berechnung

   wdr = (mc − ma) × f / (mb − ma), in % oder g/kg; Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen.

5. Verfahren B — Karl Fischer

   Wöchentlich Faktor F (etwa 80 mg Wasser); Flüssigkeit etwa 1 g direkt in die Zelle; Feststoff etwa 10 g + 50,0 ml Methanol, 10 min schütteln, Anteil des Extrakts. Berechnung der Trockenmasse (Abschnitt 9) außerhalb der gelesenen Leseprobe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Beim Trocknen können brennbare oder explosive Gase frei werden (6.3)
• Abfälle und Schlämme können giftige, reaktive, brennbare oder infektiöse Stoffe enthalten; Gase aus Proben können verschlossene Flaschen sprengen (Vorwort)
• Methanol und Toluol sind brennbar und giftig; Karl-Fischer-Reagenz — nach Sicherheitsdatenblatt des Anbieters

Häufige Fragen