⚗️ Gesamtgehalt an gelösten Stoffen (TDS) in Wasser und Eluaten — Filtration durch 0,45 µm, Eindampfen und Trocknen bis zur Massenkonstanz bei (105 ± 5) °C

Physikochemie PN-EN 15216

Übersicht

EN 15216:2021 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtgehalts an gelösten Stoffen (TDS) in Wasser und in Eluaten (Anhang A) fest, sofern die Bestandteile unter den Bedingungen der Bestimmung nicht flüchtig sind und kein Hydratwasser abgeben. Es gilt für Wässer und Eluate, die mehr als 100 mg/l gelöste Stoffe enthalten; Proben mit einem geringeren Gehalt lassen sich durch Wiederholung des Trocknungsschritts analysieren. Der TDS ist die Masse der gelösten Bestandteile je Volumeneinheit Wasser, die nach einer festgelegten Filtration und Trocknung zurückbleibt, ausgedrückt in mg/l; er ist ein verbreiteter Summenparameter in der Analytik von Wasser und Eluaten. Die Untersuchung sollte unverzüglich ausgeführt werden, spätestens eine Woche nach der Probenahme oder nach der Herstellung des Eluats; müssen die Proben aufbewahrt werden, so hält man sie bei 2–8 °C. In Polen gilt sie als PN-EN 15216:2022-03 (englische Fassung; sie ersetzte PN-EN 15216:2010 „Charakteryzowanie odpadów — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach" [Charakterisierung von Abfällen — Bestimmung des Gesamtgehalts an gelösten Stoffen (TDS) in Wasser und Eluaten]).

Die verwandte Bestimmung der „gelösten Stoffe" im PWr-Lehrbuch „Chemia wody" [Wasserchemie] (das gravimetrische Verfahren) besteht darin, ein festgelegtes Probenvolumen zu filtrieren, auf dem Wasserbad einzudampfen und bis zur Massenkonstanz zu trocknen: die Kristallisierschalen werden 2 h bei 105 °C bis zur Massenkonstanz getrocknet (Differenz der Wägungen ≤ 0,5 mg), 100 cm³ des Filtrats werden abgemessen, eingedampft, 2 h bei 105 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und gewogen; das Ergebnis ist X = (m₂ − m₁)·1000/V in mg/dm³, auf 1 gerundet; die Proben werden mit 2 cm³ Chloroform je 1 dm³ konserviert und bei etwa 4 °C aufbewahrt, wobei die Bestimmung innerhalb von 24 h erfolgt.

Prinzip der Methode

Die Untersuchungsprobe wird filtriert und anschließend in einer Abdampfschale im Trockenschrank bei (105 ± 5) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet. Ausstattung: ein auf (105 ± 5) °C thermostatiertes Trocknungssystem (Trockenschrank, Infrarotsystem), ein Exsikkator mit einem aktiven Trockenmittel (z. B. Kieselgel), eine Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 1 mg oder besser, ein Membranfilter mit einer Porenweite von 0,45 µm mit Filtriergarnitur sowie eine Abdampfschale oder ein Tiegel aus Glas, Keramik, Porzellan, Aluminium oder einem anderen gegenüber der Probe inerten Material, das 105 °C aushält. Verfahren: die Probe wird durch ein Membranfilter von 0,45 µm filtriert (sofern sie nicht bereits filtriert war, z. B. Eluate nach der Reihe EN 12457); die Abdampfschale wird bei (105 ± 5) °C getrocknet und nach dem Abkühlen auf 1 mg genau gewogen (m_a); ein homogenisierter Anteil des Filtrats (V_FB) wird — erforderlichenfalls in Schritten — so in die Schale überführt, dass nach dem Eindampfen zur Trockne nicht weniger als 20 mg und nicht mehr als 1000 mg Trockenmasse m_D zurückbleiben; er wird im Trocknungssystem zur Trockne eingedampft und nach dem Abkühlen im Exsikkator gewogen (m_b). Die Masse gilt als konstant, wenn sie sich nach einer weiteren halben Stunde Trocknen um nicht mehr als 0,5 % des vorherigen Werts oder um 2 mg unterscheidet (der größere dieser Werte); andernfalls wird das Trocknen wiederholt; ist die Masse nach dem dritten Trocknen noch immer nicht konstant, wird der letzte Wert genommen und im Prüfbericht vermerkt. Bei Inhomogenität oder ungewöhnlichem Verhalten der Probe wird empfohlen, die Bestimmung in zwei Wiederholungen auszuführen. Berechnung: ρ_TDS = m_D/V_FB, m_D = m_b − m_a (mg/l); das Ergebnis wird auf 3 signifikante Stellen gerundet.

Anwendungen

• Wässer mit einer Mineralisierung über 100 mg/l — Trinkwasser, Grundwasser, Grubenwässer und Solen
• Eluate aus Auslaugungsprüfungen an Abfällen (Reihe EN 12457) — Charakterisierung von Abfällen und Materialien
• Abwasser und Prozesswässer — Kontrolle des Salzgehalts und der Salzbilanz in Anlagen (Umkehrosmose, Eindampfung)
• Oberflächenwässer — ein Summenparameter neben der Leitfähigkeit
• Gravimetrische Laboratorien — ein einfaches Verfahren mit Trockenschrank und Analysenwaage von 1 mg

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021)

Titel (PL)

Stałe składniki środowiska — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach

Title (EN)

Environmental solid matrices — Determination of total dissolved solids (TDS) in water and eluates

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Führe die Bestimmung unverzüglich aus, spätestens eine Woche nach der Probenahme (beim Eluat — nach dessen Herstellung); bewahre sie in der Zwischenzeit bei 2–8 °C auf.

2. Filtration

   Filtriere die Probe durch ein Membranfilter von 0,45 µm (entfällt, wenn sie bereits durch eine Membran filtriert war, z. B. ein Eluat nach EN 12457).

3. Abdampfschale

   Trockne die Schale bei (105 ± 5) °C, kühle sie auf Umgebungstemperatur ab und wiege sie auf 1 mg genau (m_a).

4. Anteil des Filtrats

   Homogenisiere das Filtrat und überführe einen Anteil V_FB (erforderlichenfalls in Schritten) so, dass nach dem Eindampfen 20–1000 mg Trockenmasse zurückbleiben.

5. Eindampfen und Trocknen

   Dampfe im Trocknungssystem bei (105 ± 5) °C zur Trockne ein, kühle im Exsikkator ab und wiege (m_b). Trockne weitere 30 min und wiege erneut — die Masse ist konstant, wenn die Differenz ≤ 0,5 % oder ≤ 2 mg beträgt; andernfalls wiederhole (nimm nach dem dritten Trocknen den letzten Wert und vermerke ihn im Prüfbericht).

6. Berechnung

   ρ_TDS = (m_b − m_a)/V_FB [mg/l]; runde auf 3 signifikante Stellen. Führe bei einer inhomogenen Probe eine Doppelbestimmung aus. Gib im Prüfbericht den Bezug auf die Norm, die Kennzeichnung der Probe, das Ergebnis und die Abweichungen an.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Heiße Schalen aus dem Trockenschrank bei 105 °C — Zange, Hitzeschutzhandschuhe
• Eluate von Abfällen und Abwasser können schädliche Stoffe enthalten — Handschuhe, Absaugung beim Eindampfen
• Filtration unter Vakuum — einwandfreie Saugflaschen

Häufige Fragen