🍎 Gehalt an unverseifbaren Bestandteilen in tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen (ohne Wachse) — etwa 5 g Probe 1 h unter Rückfluss mit 50 ml ethanolischer KOH etwa 1 mol/l verseift, dreimalige Extraktion mit je 50 ml Hexan (oder Petrolether 40–60 °C), Waschen des Extrakts mit Ethanol 10 % bis zur Farblosigkeit mit Phenolphthalein, Abdampfen, Trocknen des Rückstands bei 103 °C in 15-min-Abschnitten bis zur Massendifferenz unter 1,5 mg, Blindwert ≤ 1,5 mg, optionale Korrektur für freie Fettsäuren (0,28·V·c); Ergebnis in Massenprozent als Mittelwert aus zwei Bestimmungen; Ergebnisse systematisch niedriger als nach ISO 3596; PN-EN ISO 18609:2002

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 18609

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe von ISO 18609:2000 (erste Ausgabe vom 15.08.2000, englischer Text) — PN-EN ISO 18609:2002 übernimmt EN ISO 18609:2001 und ISO 18609:2000 als identisch (PKN-Suche). Die Leseprobe umfasst Vorwort, Abschnitte 1–12 und den Beginn von Anhang A (Teilnehmer, Proben und Zusammenfassung der Ergebnisse); die Tabellen A.1–A.4 mit Einzelergebnissen und Statistik sind nicht enthalten.

NACH DEM TEXT VON ISO 18609:2000. Die Norm wurde von ISO/TC 34 „Landwirtschaftliche Lebensmittel“, Unterkomitee SC 11 „Tierische und pflanzliche Fette und Öle“, erarbeitet; die erste Ausgabe ersetzt ISO 3596-2:1988 mit Änderung 1:1999 als geringfügige Überarbeitung. Anwendungsbereich (1): Bestimmung des Gehalts an unverseifbaren Bestandteilen tierischer und pflanzlicher Fette und Öle mit drei Hexanextraktionen; anwendbar auf alle Fette und Öle, nicht aber auf Wachse; Vorsicht: im Vergleich mit dem Verfahren nach ISO 3596 liefert dieses Verfahren systematisch niedrige Ergebnisse. Verweisung (2): ISO 661 (Vorbereitung der Prüfprobe). Begriff (3.1): unverseifbare Bestandteile — alle im Erzeugnis vorhandenen Stoffe, die nach Verseifung mit Kaliumhydroxid und Extraktion mit Hexan unter den festgelegten Bedingungen nicht flüchtig sind; Anmerkung: umfasst natürliche Lipide wie Sterine, höhere Kohlenwasserstoffe und Alkohole, aliphatische und Terpenalkohole sowie fremde organische Stoffe, die vom Lösemittel extrahiert werden und bei 103 °C nicht flüchtig sind (z. B. Mineralöle). Prinzip (4): das Fett wird durch Sieden unter Rückfluss mit ethanolischer Kaliumhydroxidlösung verseift; die unverseifbaren Bestandteile werden aus der Seifenlösung mit Hexan oder ersatzweise Petrolether extrahiert; das Lösemittel wird abgedampft und der Rückstand nach dem Trocknen gewogen. Reagenzien (5): n-Hexan oder Petrolether mit Siedebereich 40–60 °C, Bromzahl unter 1, beide rückstandsfrei; Ethanol 10 % (V/V); Phenolphthalein 10 g/l in Ethanol 95 %; ethanolische KOH etwa 1 mol/l — 60 g KOH in 50 ml Wasser, mit Ethanol 95 % auf 1000 ml, farblos oder strohgelb. Geräte (6): Rundkolben 250 ml mit Schliff, Rückflusskühler, Scheidetrichter 250 ml mit Hähnen und Stopfen aus PTFE, siedendes Wasserbad, Trockenschrank (103 ± 2) °C oder Vakuumtrocknungsgerät, z. B. Rotationsverdampfer. Probenahme (7) ist nicht Teil des Verfahrens — empfohlen ISO 5555; Prüfprobe nach ISO 661 (8). Einwaage (9.1): etwa 5 g auf 0,01 g. Verseifung (9.2): 50 ml KOH-Lösung und Siedesteine, 1 h schwach sieden unter Rückfluss; nach Beendigung des Erhitzens 50 ml Wasser durch den Kühler. Extraktion (9.3): nach Abkühlen die Lösung in den Scheidetrichter überführen; Kolben und Siedesteine mit Hexan (insgesamt 50 ml) in den Trichter spülen; 1 min kräftig schütteln, dabei periodisch Druck ablassen; nach Phasentrennung die untere Schicht in einen zweiten Trichter ablassen; Emulsionen mit kleinen Mengen Ethanol, konzentrierter KOH oder Natriumchloridlösung brechen; die wässrig-ethanolische Seifenlösung noch zweimal mit je 50 ml Hexan extrahieren und die drei Extrakte vereinigen. Waschen (9.4): vereinigte Extrakte dreimal mit 25 ml Ethanol 10 % waschen, die wässrig-ethanolische Phase jeweils ablassen (2 ml belassen, Trichter drehen und den Rest bis zum Hahn ablassen), und weiter, bis die Waschlösung mit einem Tropfen Phenolphthalein nicht mehr rosa wird. Abdampfen (9.5): die Hexanlösung quantitativ über die Trichteröffnung in einen bei 103 °C getrockneten, auf 0,1 mg gewogenen 250-ml-Kolben überführen; Lösemittel auf dem siedenden Wasserbad abdampfen. Trocknen (9.6.1): 15 min bei 103 °C mit fast waagerechtem Kolben, im Exsikkator abkühlen, auf 0,1 mg wägen; oder etwa 15 min unter maximalem Vakuum der Wasserstrahlpumpe auf dem siedenden Wasserbad; Trocknung in 15-min-Abschnitten wiederholen, bis der Verlust zwischen zwei Wägungen unter 1,5 mg liegt; ist nach drei Abschnitten keine Massekonstanz erreicht, ist der Rückstand wahrscheinlich verunreinigt und die Bestimmung zu wiederholen. Korrektur (9.6.2): ist eine Korrektur für freie Fettsäuren nötig, den Rückstand in 4 ml Hexan lösen, 20 ml gegen Phenolphthalein schwach rosa neutralisiertes Ethanol zugeben und mit ethanolischer KOH 0,1 mol/l auf dieselbe Farbe titrieren; die Säuren werden als Ölsäure berechnet. Zwei Bestimmungen (9.7); Blindversuch ohne Einwaage — übersteigt der Rückstand 1,5 mg, Technik und Reagenzien prüfen (9.8). Ergebnis (10): Gehalt in Massenprozent = 100·(m1 − m2 − m3)/m0, mit m0 — Einwaage, m1 — Masse des Rückstands, m2 — Masse des Blindrückstands, m3 — Masse der freien Fettsäuren = 0,28·V·c (V — Volumen KOH in ml, c — Konzentration in mol/l); Ergebnis ist das arithmetische Mittel aus zwei Bestimmungen. Prüfbericht (12): Identifizierung der Probe, Probenahmeverfahren (falls bekannt), Verfahren mit Normverweis, nicht festgelegte Einzelheiten und Vorkommnisse, Ergebnis. Anhang A: Studie organisiert vom Institut des corps gras Centre technique industriel, 14 Laboratorien aus 6 Ländern (Frankreich, Deutschland, Ungarn, Malaysia, Niederlande, Vereinigtes Königreich); Proben: rohes Sonnenblumenöl, rohes Palmöl, roher Talg; zwei Laboratorien für Probe A eliminiert (Cochran- und Dixon-Test), eines für Probe C (Dixon-Test); mittlere Gehalte 0,15–0,58 % (Massenanteil); Wiederholgrenze etwa 0,06 % bei CVr 3,6–10,5 %; Vergleichgrenze etwa 0,18 % bei CVR 9–36 %.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 18609“, 03.10.2026) liefert ein Ergebnis: PN-EN ISO 18609:2002 — polnische Fassung, „Übernimmt: EN ISO 18609:2001 [IDT], ISO 18609:2000 [IDT]“, ohne Zurückziehungsvermerk.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 18609 steht in 2 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 285 und AB 433. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 433 Ausgabe Nr. 26 vom 11.06.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Duplikate; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Schreibweise bei beiden: „PN-EN ISO 18609:2002“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 18609“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (PCA-Positionen). AB 285: pflanzliche und tierische Öle und Fette — Gehalt an unverseifbaren Bestandteilen (0,10–5,00) %, gravimetrisches Verfahren. AB 433: pflanzliche und tierische Öle und Fette — unverseifbare Bestandteile (1,4–31,6) g/kg, gravimetrisches Verfahren.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Verfahrenswahl: die Norm warnt ausdrücklich, dass die Ergebnisse systematisch niedriger sind als nach ISO 3596 (1) — Ergebnisse beider Verfahren werden nicht ohne Vorbehalt verglichen. Anwendungsbereich: keine Wachse (1). Waschen: der Extrakt wird gewaschen, bis Phenolphthalein keine Rosafärbung mehr zeigt (9.4) — verbliebene Seifen erhöhen die Rückstandsmasse. Trocknen: Massekonstanz heißt Verlust unter 1,5 mg zwischen Wägungen nach 15 min; keine Konstanz nach drei Abschnitten bedeutet Verunreinigung und Wiederholung (9.6.1). Blindwert: Rückstand über 1,5 mg weist auf Lösemittel oder Technik hin (9.8) — Hexan muss rückstandsfrei sein (5.1). Freie Säuren: die Korrektur m3 = 0,28·V·c ist optional (9.6.2) — der Bericht sollte angeben, ob sie angewandt wurde. Inhalt des Ergebnisses: zu den unverseifbaren Bestandteilen zählen auch fremde, bei 103 °C nicht flüchtige Stoffe, z. B. Mineralöle (3.1, Anmerkung) — das Ergebnis unterscheidet sie nicht von Sterinen. Einheiten: AB 285 gibt % an, AB 433 — g/kg (1,4–31,6 g/kg sind 0,14–3,16 %).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die Tabellen A.1–A.4 mit Einzelergebnissen und die vollständige Statistik des Ringversuchs haben wir nicht gelesen — die Leseprobe enthält nur deren Zusammenfassung. ISO 3596, ISO 661 und ISO 5555 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen.

Prinzip der Methode

Das Fett wird durch Sieden unter Rückfluss mit ethanolischer Kaliumhydroxidlösung verseift; es entsteht eine wässrig-ethanolische Seifenlösung. Nicht verseifbare Bestandteile (Sterine, höhere Kohlenwasserstoffe und Alkohole, aber z. B. auch Mineralöle) werden dreimal mit Hexan extrahiert, der Extrakt von Seifenresten freigewaschen, das Lösemittel abgedampft und der Rückstand bei 103 °C getrocknet und gewogen. Von der Masse werden der Blindwert und — optional — die durch Titration bestimmten freien Fettsäuren abgezogen.

Anwendungen

• Alle tierischen und pflanzlichen Öle und Fette, außer Wachsen (1)
• Sterine, höhere Kohlenwasserstoffe und Alkohole sowie fremde, bei 103 °C nicht flüchtige Stoffe, z. B. Mineralöle (3.1, Anmerkung)
• Pflanzliche und tierische Öle und Fette — unverseifbare Bestandteile — 2 Datensätze von Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 18609:2002

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie substancji niezmydlających się — Metoda ekstrakcji heksanem

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Method using hexane extraction

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Einwaage und Verseifung

   Etwa 5 g (± 0,01 g), 50 ml ethanolische KOH, 1 h Sieden unter Rückfluss, 50 ml Wasser (9.1, 9.2). PN-EN ISO 18609:2002 — ohne Zurückziehungsvermerk (PKN, 03.10.2026).

2. Extraktion

   Dreimal 50 ml Hexan, 1 min schütteln, Extrakte vereinigen (9.3).

3. Waschen

   Ethanol 10 % in 25-ml-Portionen bis keine Rosafärbung mit Phenolphthalein (9.4).

4. Abdampfen und Trocknen

   Kolben auf 0,1 mg gewogen; 103 °C in 15-min-Abschnitten bis Verlust < 1,5 mg (9.5, 9.6.1).

5. Korrektur und Ergebnis

   Optional freie Säuren (0,28·V·c); % = 100·(m1 − m2 − m3)/m0; Blindwert ≤ 1,5 mg; Mittelwert aus zwei Bestimmungen (9.6.2–10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Beim Schütteln von Hexan im Scheidetrichter wird periodisch Druck abgelassen, indem der Trichter umgedreht und der Hahn vorsichtig geöffnet wird (9.3)

Häufige Fragen