🌿 Glühverlust (550 °C) von Schlämmen, Bioabfällen, Boden und Abfällen — gravimetrisches Verfahren

Umwelt PN-EN 15935

Übersicht

Die frühere Ausgabe war PN-EN 15935:2013-02.

EN 15935:2021 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Glühverlusts (LOI) bei 550 °C fest; die Trockenmasse wird nach EN 15934 bestimmt. Das Verfahren gilt für Sedimente, Klärschlämme, behandelte Bioabfälle, Boden und Abfälle. Der Glühverlust wird häufig als Schätzung des Gehalts an organischer Substanz verwendet, obwohl unter den Reaktionsbedingungen auch anorganische Stoffe und Abbauprodukte freigesetzt oder aufgenommen werden (H₂O, CO₂, SO₂, O₂) und ein Teil der anorganischen Verbindungen flüchtig ist. Die Ausgabe 2021 ersetzte EN 15935:2012 und EN 15169:2007; in Polen gilt PN-EN 15935:2022-01 (früher PN-EN 15935:2013-02), angewendet unter anderem in akkreditierten Wasserwerkslaboratorien für die Untersuchung von Klärschlämmen und Abfällen. Das Verfahren wurde im Rahmen des europäischen Projekts „Horizontal" als gemeinsames analytisches Modul für Schlämme, Sedimente, Boden und Abfälle erarbeitet.

Der Glühverlust ist ein empirischer Kennwert, formal gibt es daher keine Störungen, doch bei der Auslegung als organische Substanz ist zu bedenken, dass in das Ergebnis elementarer Kohlenstoff, chemisch gebundenes Wasser und Umwandlungen anorganischer Verbindungen eingehen; Eisen und andere Metalle in niedriger Oxidationsstufe oxidieren (negativer Beitrag), Sulfide gehen in Sulfate über (negativ), eine heftige Entzündung schleudert den Rückstand aus dem Tiegel (positiv), und Calciumhydroxid oder Calciumoxid (gekalkte Schlämme) bindet SO₂ und CO₂ und erniedrigt das Ergebnis — dem beugen ein allmähliches Erwärmen, die Belüftung des Ofens und eine Probenschicht von höchstens 5 mm vor.

Prinzip der Methode

Die eingewogene Analysenportion wird im Ofen bei einer Temperatur von 550 ± 25 °C bis zur Massenkonstanz geglüht, und die Massendifferenz vor und nach dem Glühen wird zur Berechnung des Glühverlusts genutzt. Die Bestimmung wird an einer getrockneten Probe, an einer lufttrockenen Probe oder unmittelbar an einer nicht getrockneten Probe ausgeführt (mit einem Trocknungsschritt oder mit dem Bezug auf die Trockenmasse nach EN 15934); sie lässt sich mit der Bestimmung des Trockenrückstands bei 105 ± 5 °C im selben Tiegel verbinden. Massenkonstanz bedeutet eine Massenänderung im Laufe einer weiteren Stunde Erwärmung von nicht mehr als 0,5 % (m/m) oder 2 mg (der größere dieser Werte); die Masse nach mindestens 2 h bei 550 °C gilt als konstant. Der auf die Trockenmasse bezogene Glühverlust: w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 [%], wobei ma — die Masse des leeren Tiegels, mc — die Masse des Tiegels mit der getrockneten Probe, md — die Masse des Tiegels mit der Probe nach dem Glühen ist. Sind im Rückstand schwarze Kohlenstoffteilchen zu sehen (manche Stoffe verbrennen bei 550 °C langsam), so wird der Rückstand mit einigen Tropfen Ammoniumnitratlösung (10 g NH₄NO₃ in 100 ml Wasser) befeuchtet und unter langsamem Erwärmen mindestens 1 h weiter geglüht.

Anwendungen

• Charakterisierung von Klärschlämmen (Stabilisierung, Gehalt an organischer Substanz) in Kläranlagen und in Wasserwerkslaboratorien
• Beurteilung von Komposten und behandelten Bioabfällen sowie von Abfällen vor der Ablagerung oder der Verwertung
• Untersuchungen von Böden und Sedimenten — näherungsweiser Gehalt an organischer Substanz
• Kontrolle der Faulungs- und Trocknungsprozesse von Schlämmen, Massenbilanzen
• In den Akkreditierungsumfängen der Laboratorien angewendetes Verfahren für die Untersuchung von Klärschlämmen und Abfällen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15935:2022-01

Titel (PL)

Gleba, odpady, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie strat podczas prażenia

Title (EN)

Sludge, treated biowaste, soil and waste — Determination of loss on ignition

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Konservierung und Vorbereitung der Probe

   Stabilisiere biologisch aktive Proben (Einfrieren oder Lufttrocknung); bereite sie nach EN 15002 oder EN 16179 vor: feste Abfälle zerkleinere zu einem Pulver < 200 µm (Lufttrocknung bei ≤ 40 °C nur, wenn keine flüchtigen Stoffe vorhanden sind), feuchte oder pastöse Proben mische mit Aluminiumoxid, flüssige Proben homogenisiere unmittelbar vor dem Einwiegen. Fremdkörper (Muttern, Schrauben, Schrott) trenne ab, wiege sie und beschreibe sie.

2. Tiegel

   Glühe den leeren Tiegel im Ofen bei 550 ± 25 °C mindestens 20 min, kühle ihn vorläufig auf einer Metallplatte ab, beende das Abkühlen im Exsikkator auf Umgebungstemperatur und wiege ihn auf 1 mg genau (ma). Bei der Verbindung mit EN 15934 wird der Tiegel bei 105 ± 5 °C getrocknet.

3. Einwaage

   Wiege 0,5–5 g Probe (getrocknet, lufttrocken oder nach der Bestimmung der Trockenmasse bei 105 °C im selben Tiegel) auf 1 mg genau in den Tiegel ein; größere Massen sind zulässig, wenn die vollständige Verbrennung gesichert ist. Schütze nicht getrocknete Proben bis zum Augenblick der Wägung vor dem Verlust flüchtiger Bestandteile.

4. Glühen

   Getrocknete Probe: Stelle den Tiegel in den Ofen, erhöhe die Temperatur auf 550 ± 25 °C und halte sie mindestens 2 h. Nicht getrocknete oder an flüchtigen Bestandteilen reiche Probe: Entferne den größten Teil der flüchtigen Bestandteile unter dem Abzug bei Umgebungstemperatur (brennbare — entzünden und unter dem Abzug abbrennen lassen), stelle den Tiegel in den kalten Ofen, erwärme langsam bis zur Entzündung (für Papier und Abbruchholz stufenweise bis 250 °C im Laufe von 50 min) und danach mindestens 1 h auf 550 ± 25 °C.

5. Abkühlen und Wägen

   Stelle den heißen Tiegel für einige Minuten auf die Metallplatte, überführe ihn noch warm in den Exsikkator, kühle ihn auf Umgebungstemperatur ab und wiege ihn sofort auf 1 mg genau (md). Sind schwarze Kohlenstoffteilchen zu sehen, befeuchte den Rückstand mit einigen Tropfen NH₄NO₃-Lösung, erwärme langsam (ohne Verluste durch Dampf) und glühe ihn mindestens 1 h weiter bei 550 °C; wiederhole dies bis zur Massenkonstanz, und nimm nach dem dritten Glühen ohne Massenkonstanz das letzte Ergebnis an und vermerke es.

6. Berechnung

   Berechne w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 % bezogen auf die Trockenmasse (bei einer nicht getrockneten Probe — unter Verwendung der Trockenmasse nach EN 15934, Verfahren B bei flüchtigen Stoffen). Berücksichtige den Zusatz von Aluminiumoxid. Gib im Prüfbericht die Variante (getrocknete/nicht getrocknete Probe), die Fremdkörper und eine etwaige fehlende Massenkonstanz an.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Proben mit Lösemitteln, mit Altölen oder mit einem hohen Gehalt an organischer Substanz können sich heftig entzünden (Verpuffung) — dampfe die flüchtigen Bestandteile unter dem Abzug ab, stelle sie in den kalten Ofen und erwärme langsam
• Nimm die Tiegel aus dem Ofen mit 550 °C mit hitzebeständigen Handschuhen und mit der Zange heraus; stelle heiße Tiegel auf die Metallplatte, nicht auf die Arbeitsfläche
• Klärschlämme und Bioabfälle sind biologisch aktives Material — Arbeitshygiene, Handschuhe; zerkleinere Abfallstäube unter dem Abzug

Häufige Fragen