⛽ Oxidationsstabilität von Dieselkraftstoff
Kurz gefasst
Bewertung der Dieselkraftstoffbeständigkeit gegen Oxidation durch 16-stündiges Sauerstoff-Durchperlen bei 95°C und Bestimmung der unlöslichen Sedimentmenge. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 12205:2006; Oxidationstemperatur: 95°C ± 1°C. Das Verfahren umfasst 11 Schritte (insgesamt rund 22 Std. 5 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Dieselkraftstoff-Qualitätszertifikat (PN-EN 590) — Grenzwert 25 g/m³, Oxidationsstabilitätsbewertung von Diesel/FAME-Mischungen (B7, B10, B20), Qualitätskontrolle von Kraftstoffen an Lagerdepots.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 12205:2006
- Kategorie: Petrochemie
- Verfahrensschritte: 11
- Gesamtdauer der Schritte: 22 Std. 5 Min.
- Oxidationstemperatur: 95°C ± 1°C
- Oxidationszeit: 16 h
- Sauerstoffdurchfluss: 3 L/h
Übersicht
Oxidationsstabilität ist ein Schlüsselqualitätsparameter von Dieselkraftstoff und anderen mittleren Destillaten, der ihre Beständigkeit gegen chemischen Abbau unter Sauerstoffeinfluss bestimmt. Kraftstoffoxidation führt zur Bildung von Harzen, Sedimenten und organischen Säuren, die Kraftstofffilter verstopfen, Verschleiß von Einspritzelementen verursachen und Korrosion von Lagertanks bewirken.
Die Methode gemäß ISO 12205 ist ein beschleunigter Test — sie simuliert eine einjährige Lagerperiode von Dieselkraftstoff durch Sauerstoff-Durchperlen durch die Kraftstoffprobe bei 95°C für 16 Stunden. Nach der Alterung werden zwei Arten von Sedimenten bestimmt: unlösliche filtrierbare (auf Membranfilter zurückgehalten) und unlösliche anhaftende (auf Glasgefäß- und Kühlerwänden abgelagert, mit dreikomponentigem Lösungsmittel ausgewaschen). Die Summe beider Fraktionen bildet die gesamten unlöslichen Sedimente.
Gemäß PN-EN 590 Standard beträgt die maximal zulässige Menge an gesamten unlöslichen Sedimenten 25 g/m³. Kraftstoffe mit FAME-Zusatz (Biodiesel) zeigen typischerweise niedrigere Oxidationsstabilität aufgrund des Vorhandenseins ungesättigter Doppelbindungen in Estern, was Autoxidationsprozesse beschleunigt.
Der Test ist obligatorisch in Dieselkraftstoff-Qualitätszertifikaten und ist ein wichtiges Element der Qualitätskontrolle auf jeder Stufe der Logistikkette — von der Raffinerie über Lagerdepots bis zu Tankstellen.
Prinzip der Methode
350 mL filtrierter Dieselkraftstoff werden in ein Oxidationsrohr gegeben und in einem Heizblock auf 95°C ± 1°C erhitzt. Sauerstoff wird mit einer Durchflussrate von 3 L/h durch die Probe für 16 Stunden durchperlt. Ein Rückflusskühler verhindert Verlust flüchtiger Fraktionen. Nach der Alterung wird die Probe gekühlt, durch eine 0,8 µm Porenmembran filtriert (filtrierte Sedimente) und Gefäße werden mit dreikomponentigem Lösungsmittel (Toluol/Aceton/Methanol) gewaschen, um anhaftende Sedimente zu sammeln. Nach Lösungsmittelverdampfung werden beide Arten von Sedimenten gewogen und summiert.
Anwendungen
- Dieselkraftstoff-Qualitätszertifikat (PN-EN 590) — Grenzwert 25 g/m³
- Oxidationsstabilitätsbewertung von Diesel/FAME-Mischungen (B7, B10, B20)
- Qualitätskontrolle von Kraftstoffen an Lagerdepots
- Prüfung der Wirkung von Antioxidationszusätzen auf Kraftstoffhaltbarkeit
- Vorhersage der Lagerhaltbarkeit von Kraftstoffen für strategische Reserven
- Kompatibilitätsbewertung von Kraftstoffmischungen aus verschiedenen Quellen
- F&E-Forschung zu neuen Kraftstoffformulierungen
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Oxidationstemperatur | 95°C ± 1°C |
| Oxidationszeit | 16 h |
| Sauerstoffdurchfluss | 3 L/h |
| Probenvolumen | 350 mL (nach Filtration) |
| PN-EN 590 Grenzwert | ≤25 g/m³ Gesamtsedimente |
| Wiederholbarkeit | 8 g/m³ (bei 25 g/m³ Niveau) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 12205:2006
- Titel (PL)
- Przetwory naftowe — Oznaczanie stabilności oksydacyjnej średnich destylatów naftowych
- Title (EN)
- Petroleum products — Determination of the oxidation stability of middle-distillate fuels
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Probenvorbereitung
Filtrieren Sie Dieselkraftstoffprobe durch 0,8 µm Membran zur Entfernung fester Verunreinigungen. Messen Sie 350 mL gefilterten Kraftstoff in Glasrohr.
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Gerätevorbereitung
Waschen Sie Rohre und Kühler mit dreikomponentigem Lösungsmittel, dann Aceton. Trocknen. Montieren Sie Rohr mit Probe im Heizblock.
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Kühler- und Sauerstoffanschluss
Montieren Sie Rückflusskühler auf Rohr. Schließen Sie Sauerstoffleitung mit Glasrohr an, das bis zum Rohrboden reicht. Stellen Sie O₂-Durchfluss auf 3 L/h ein.
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Erhitzen auf 95°C
Stellen Sie Blocktemperatur auf 95°C ± 1°C ein. Warten Sie, bis Probe Solltemperatur erreicht.
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Oxidation — 16 Stunden
Starten Sie Zeitzählung ab Erreichen von 95°C. Perlen Sie Sauerstoff kontinuierlich für 16 h durch. Überwachen Sie Durchfluss und Temperatur.
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Probenkühlung
Nach 16 h schalten Sie Heizung und Sauerstoffzufuhr aus. Kühlen Sie Probe auf Raumtemperatur ab, ohne System zu demontieren.
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Filtration — filtrierte Sedimente
Filtrieren Sie gekühlte Probe durch vorgewogene 0,8 µm Membran unter Vakuum. Spülen Sie Filtrat mit n-Heptan.
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Gefäßwaschen — anhaftende Sedimente
Waschen Sie Rohr, Kühler und Rohre mit dreikomponentigem Lösungsmittel (Toluol:Aceton:Methanol 1:1:1). Sammeln Sie Spülungen in Wägegefäß.
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Trocknen und Wägen
Trocknen Sie Membran und Gefäß mit Spülungen im Ofen (110°C). Kühlen Sie im Exsikkator ab. Wiegen Sie auf 0,1 mg genau.
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Ergebnisberechnung
Filtrierte Sedimente [g/m³] = (Sedimentmasse auf Filter / 0,350) × 1000. Anhaftende Sedimente — ähnlich. Gesamt = Summe beider Fraktionen.
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Ergebnisbewertung
Vergleichen Sie Ergebnis mit PN-EN 590 Grenzwert (≤25 g/m³). Für Duplikate prüfen Sie Wiederholbarkeit. Runden Sie Ergebnis auf 1 g/m³.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Oxidationsstabilitätsgerät | Koehler K12100/K12200 (4–8 Positionen), Normalab OSFM 436, Stanhope-Seta 15450-2 | 40 000–90 000 PLN |
| Rückflusskühler | Glaskühler passend zum Gerät, Kühlwasser | im Gerätesatz enthalten |
| Sauerstoffzufuhrsystem | Medizinischer O₂-Zylinder 5.0, Regler, Rotameter 3 L/h | 500–2 000 PLN + Zylinder |
| Vakuumfiltrationsset | Saugflasche, Büchner-Trichter, 0,8 µm Membranen (Millipore, Whatman) | 2 000–5 000 PLN |
| Analysenwaage (d=0,1 mg) | Mettler Toledo ME204, Sartorius Secura 224 | 5 000–15 000 PLN |
| Laborofen | Binder ED 56, Memmert UF55 | 5 000–12 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Sauerstoffgas (Reinheit ≥99,5%) | 7782-44-7 | Zum Durchperlen durch Probe, Zylinder mit Regler und Rotameter |
| Toluol | 108-88-3 | Analysenqualität, Bestandteil des dreikomponentigen Lösungsmittels zum Waschen von Gefäßen |
| Aceton | 67-64-1 | Analysenqualität, Bestandteil des dreikomponentigen Lösungsmittels |
| Methanol | 67-56-1 | Analysenqualität, Bestandteil des dreikomponentigen Lösungsmittels (Verhältnis 1:1:1) |
| Filtermembranen 0,8 µm | — | Cellulose- oder PTFE-Membranen, Ø 47 mm, zur Sedimentfiltration |
| n-Heptan | 142-82-5 | Zum vorläufigen Spülen von Filtern und Gefäßen vom Kraftstoff |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Sauerstoff — unterstützt Verbrennung, nicht in der Nähe brennbarer Materialien und offener Flamme verwenden
- Temperatur 95°C — Verbrennungsrisiko, verwenden Sie hitzebeständige Handschuhe
- Toluol, Aceton, Methanol — brennbar und toxisch, arbeiten Sie unter Abzug
- Dieselkraftstoff — brennbar, vermeiden Sie Zündquellen
- N-Heptan — hochentzündlich und reizend, verwenden Sie im Digestorium
- Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 12205:2006 — „Petroleum products — Determination of the oxidation stability of middle-distillate fuels“.
Wie funktioniert diese Methode?
350 mL filtrierter Dieselkraftstoff werden in ein Oxidationsrohr gegeben und in einem Heizblock auf 95°C ± 1°C erhitzt. Sauerstoff wird mit einer Durchflussrate von 3 L/h durch die Probe für 16 Stunden durchperlt.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Oxidationstemperatur: 95°C ± 1°C; Oxidationszeit: 16 h; Sauerstoffdurchfluss: 3 L/h; Probenvolumen: 350 mL (nach Filtration).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 22 Std. 5 Min. Das Verfahren umfasst 11 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Oxidationsstabilitätsgerät, Rückflusskühler, Sauerstoffzufuhrsystem, Vakuumfiltrationsset, Analysenwaage (d=0,1 mg), Laborofen. Richtpreis für das Kerngerät (Oxidationsstabilitätsgerät): 40 000–90 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Dieselkraftstoff-Qualitätszertifikat (PN-EN 590) — Grenzwert 25 g/m³; Oxidationsstabilitätsbewertung von Diesel/FAME-Mischungen (B7, B10, B20); Qualitätskontrolle von Kraftstoffen an Lagerdepots; Prüfung der Wirkung von Antioxidationszusätzen auf Kraftstoffhaltbarkeit; Vorhersage der Lagerhaltbarkeit von Kraftstoffen für strategische Reserven; Kompatibilitätsbewertung von Kraftstoffmischungen aus verschiedenen Quellen; F&E-Forschung zu neuen Kraftstoffformulierungen.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Sauerstoff — unterstützt Verbrennung, nicht in der Nähe brennbarer Materialien und offener Flamme verwenden; Temperatur 95°C — Verbrennungsrisiko, verwenden Sie hitzebeständige Handschuhe; Toluol, Aceton, Methanol — brennbar und toxisch, arbeiten Sie unter Abzug; Dieselkraftstoff — brennbar, vermeiden Sie Zündquellen; N-Heptan — hochentzündlich und reizend, verwenden Sie im Digestorium; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 12205.