⛽ Bestimmung der Oxidationsstabilität von Fettsäure-Methylestern (FAME, Biodiesel) im beschleunigten Oxidationstest — gereinigte Luft mit 10 l/h durchströmt die Probe bei 110 °C, flüchtige Oxidationssäuren werden in Wasser absorbiert, und das Ende der Induktionszeit zeigt ein schneller Anstieg seiner Leitfähigkeit an (bis 48 h), PN-EN 14112

Petrochemie PN-EN 14112

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN 14112:2021-05 (englische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von Fettsäure-Methylestern (FAME) bei 110 °C durch Messung der Induktionszeit bis 48 h fest. Für Induktionszeiten über 8,5 h ist die Präzision nicht durch die Präzisionsangabe dieses Verfahrens abgedeckt. ANMERKUNG 1 EN 15751 [1] beschreibt ein ähnliches Prüfverfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilität reiner Fettsäure-Methylester und von Mischungen von FAME mit Dieselkraftstoff auf Mineralölbasis mit mindestens 2 % (V/V) FAME. ANMERKUNG 2 Begrenzte Untersuchungen nach EN 15751 an FAME-Mischungen mit EHN (2-Ethylhexylnitrat) zeigten, dass die Stabilität in einem Ausmaß innerhalb der Vergleichbarkeit des Prüfverfahrens verringert wird. Wahrscheinlich wird auch die Oxidationsstabilität reiner FAME in Gegenwart von EHN bei Prüfung nach EN 14112 verringert. ANMERKUNG 3 Für die Zwecke dieses Dokuments bezeichnet „% (V/V)“ den Volumenanteil“. Den Normtext lesen wir in der Probe von SIST EN 14112:2021 (Text der EN 14112:2020 ohne Änderungen) vom Deckblatt bis 9.5.1 (automatische Geräte zeichnen die Daten auf und verarbeiten sie); den Rest der Messung (9.5.2 ff.), die Auswertung (10 — automatische und manuelle Auswertung), Angabe der Ergebnisse, Präzision (Wiederholbarkeit r und Vergleichbarkeit R), Prüfbericht und die Anhänge A (Hintergrund des Verfahrens) und B (Ergebnisse des Ringversuchs) haben wir nicht.

NACH DEM TEXT DER EN 14112:2020 (Vorwort, Abschnitte 1–9.5.1, Inhaltsverzeichnis). Die Norm wurde von CEN/TC 307 „Ölsamen, pflanzliche und tierische Fette und Öle und deren Nebenprodukte — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ (Sekretariat AFNOR) erarbeitet; sie ersetzt EN 14112:2016. Änderungen gegenüber 2016: Bild 2 geändert (Maß zwischen Lufteinlass und Heizblock entfernt), Einleitung entfernt, redaktionelle Überarbeitung. Anwendungsbereich (1) — wie auf der Karte. Verweisungen (2): EN ISO 3170 (manuelle Probenahme von Mineralölflüssigkeiten), EN ISO 3171 (automatische Probenahme aus Rohrleitungen). Begriffe (3): Induktionszeit — Zeit zwischen Beginn der Messung und dem Zeitpunkt, an dem die Bildung von Oxidationsprodukten schnell zuzunehmen beginnt; Oxidationsstabilität — nach dieser Norm bestimmte Induktionszeit in Stunden. Prinzip (4): Ein Strom gereinigter (getrockneter) Luft wird durch die auf Zieltemperatur, üblicherweise 110 °C, erhitzte Probe geleitet; flüchtige Oxidationsverbindungen gelangen mit der Luft in ein Gefäß mit demineralisiertem oder destilliertem Wasser mit Leitfähigkeitselektrode, die mit einem Mess- und Aufzeichnungsgerät verbunden ist; das Ende der Induktionszeit zeigt ein schneller Leitfähigkeitsanstieg durch Dissoziation der im Wasser absorbierten flüchtigen Carbonsäuren an (Hintergrund — Anhang A). Chemikalien (5): analysenrein, destilliertes oder demineralisiertes Wasser; ternäres Lösemittelgemisch Methanol/Toluol/Aceton 1:1:1 (V/V); alkalische Laborglas-Reinigungslösung; 2-Propanol. Geräte (6): Gerät zur Bestimmung der Oxidationsstabilität (Fußnote: Rancimat — Metrohm, OSI — Omnion; gleichwertige Produkte zulässig): Luftfilter mit Molekularsieb an der Saugseite der Pumpe, Gasmembranpumpe mit einstellbarem Durchfluss (10 ± 1,0) l/h, Reaktionsgefäße aus Borosilikatglas mit Verschlusskappe mit Gaseinlass- und -auslassrohr, geschlossene Messzellen von etwa 150 ml mit Lufteinlassrohr bis zum Boden und Lüftungsöffnungen oben, Elektroden für Leitfähigkeit 0–300 µS/cm, Verstärker und Schreiber für das Signal jeder Elektrode, Kontaktthermometer mit Teilung 0,1 °C oder Pt-100-Fühler (Bereich 0–150 °C), Heizquelle — Aluminiumblock einstellbar bis (150 ± 0,1) °C mit Bohrungen für die Gefäße oder Ölbad bis 150 °C, einstellbar auf 0,1 °C; kalibriertes Thermometer oder Pt100 bis 150 °C mit Teilung 0,1 °C; Messpipetten oder -zylinder; Trockenschrank bis (150 ± 3) °C; Schläuche aus inertem Werkstoff (PTFE oder Silikon); Molekularsieb mit Feuchteindikator, Porengröße 0,3 nm, bei 150 °C getrocknet und im Exsikkator abgekühlt; Waage mit Genauigkeit ± 0,1 g oder besser. Probenahme (7): nach EN ISO 3170 oder EN ISO 3171 oder nationalen Vorschriften; Behälter bis oben gefüllt, um Luftkontakt zu minimieren; Lagerung im Dunkeln, Messung so bald wie möglich nach Eingang, bei längerer Lagerung werden 4 °C empfohlen. Vorbereitung (8.1): Probe sorgfältig homogenisieren und unmittelbar nach der Vorbereitung analysieren. Reinigung (8.2.1): Einweg-Reaktionsgefäße, -rohre und -schläuche werden empfohlen; Kappen, Zellen und Elektroden werden mit 2-Propanol gereinigt, mit Leitungs- und demineralisiertem Wasser gespült und mindestens 2 h bei 80 °C getrocknet (nicht über 80 °C wegen der Elastomere; 2 h entfernen flüchtige Rückstände); Mehrweggefäße werden mindestens dreimal mit dem ternären Gemisch gespült (letzte Portion farblos), mit 2-Propanol und Wasser, über Nacht mit alkalischer Reinigungslösung gefüllt, gespült und mindestens 2 h bei 80 °C getrocknet; im Zweifelsfall ein Lauf ohne Probe unter Normbedingungen — Leitfähigkeitszunahme höchstens 10 µS/cm in 5 h. Temperaturkorrektur (8.2.2): Jede Abweichung zwischen Proben- und Blocktemperatur hat erheblichen Einfluss auf das Ergebnis; ΔT = TBlock − TSensor wird mit einem kalibrierten externen Sensor in einem Gefäß mit 5 g thermostabilem Öl bestimmt (Sensor berührt den Boden, Abstand zum Lufteinlass, Luft angeschlossen); der Block wird auf TBlock = TZiel + ΔT eingestellt (Beispiel: ΔT = +2 °C → Block 112 °C für 110 °C); die Korrektur wird bei jeder Änderung der Prüftemperatur wiederholt. Messung (9.1–9.5.1): Gerät aufbauen (bei handelsüblichen Geräten — nach Hersteller); Luftdurchfluss auf (10 ± 1) l/h einstellen (spezielle Geräte haben meist automatische Durchflussregelung); Block auf die Temperatur bringen, die in den Prüfröhrchen die geforderte Temperatur ergibt (üblicherweise 110 °C, mit Korrektur nach 8.2.2); Messzellen mit 60 ml destilliertem oder demineralisiertem Wasser füllen; falls vom Hersteller empfohlen, Elektrodensignale prüfen und abgleichen; automatische Geräte zeichnen die Daten auf und verarbeiten sie.

STATUS (Stand der PKN-Katalogkarten am 02.10.2026). Die Karte PN-EN 14112:2021-05 (englische Fassung, veröffentlicht 06-05-2021, 20 Seiten, Preisgruppe K) hat keinen Kopfvermerk „Zurückgezogen“: Sektor Lebensmittel, Landwirtschaft und Forstwirtschaft, KT 92 Ölsamen, pflanzliche und tierische Fette und deren Nebenprodukte, ICS 67.200.10, „Führt ein: EN 14112:2020 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN 14112:2016-10 – englische Fassung“. Die Karte PN-EN 14112:2016-10 (22 Seiten) trägt den Kopfvermerk „Zurückgezogen“: Rücknahmedatum 06-05-2021, „Ersetzt durch: PN-EN 14112:2021-05“; ihr Anwendungsbereich gab an, dass die Präzision für Induktionszeiten bis 8,5 h ermittelt wurde, was dem Grenzwert in EN 14214 entspricht. Die PKN-Suchmaschine (Suchbegriff „PN-EN 14112“, 02.10.2026) zeigt die Ausgaben 2004 (polnische Fassung), 2016-10 und 2021-05. Was sich für das Ergebnis geändert hat: nach dem Vorwort der EN 14112:2020 sind die Änderungen redaktionell (Bild 2, Einleitung entfernt) — Verfahren und Bedingungen (110 °C, 10 l/h, 60 ml Wasser) unverändert.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsbereiche, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 02.10.2026). Die Nummer 14112 steht in 7 Einträgen von 6 Laboratorien: AB 009, AB 098, AB 391, AB 484, AB 1668, AB 1679. In den aktuellen Bereichen auf den PCA-Seiten (gelesen am 02.10.2026, Ausgaben vom 19.09.2025 bis 30.07.2026) nennen AB 391, AB 484, AB 1668 und AB 1679 die Ausgabe 2021-05, AB 009 und AB 098 — nur die Bezeichnung ohne Datum. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 14112“) zeigt dieselben 6 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 02.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Einträge bei PCA). „Oxidationsstabilität“ flüssiger Kraftstoffe — Biokomponenten (FAME) und Biodiesel — mit dem „konduktometrischen Verfahren“; ein Eintrag gibt den Bereich (4,0–24,0) h an.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Bei der Temperatur: Die Differenz zwischen Block- und Probentemperatur hat erheblichen Einfluss auf das Ergebnis — ohne mit kalibriertem Sensor ermittelte ΔT-Korrektur ergibt ein Block auf „110 °C“ keine 110 °C in der Probe (8.2.2). Bei der Sauberkeit: Kraftstoff- und Lösemittelrückstände in den Elastomeren von Kappen und Schläuchen verkürzen die Induktionszeit der nächsten Probe — daher Trocknung 2 h bei 80 °C und Blindkontrolle (≤ 10 µS/cm in 5 h) (8.2.1). Bei der Probe: Kontakt mit Luft und Licht vor der Prüfung oxidiert FAME — voller Behälter, Dunkelheit, Messung so bald wie möglich (7); die Probe wird unmittelbar nach dem Homogenisieren analysiert (8.1). Bei Additiven: EHN kann die Stabilität reiner FAME verringern (Anmerkung 2). Beim Bereich: Induktionszeiten über 8,5 h werden gemessen, die Präzision des Verfahrens deckt sie aber nicht ab (Anwendungsbereich) — ein Vergleich zweier Labore bei Ergebnissen um 20 h hat kein Kriterium aus der Norm.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir haben 9.5.2–13 und die Anhänge nicht: Probenmasse, Art der automatischen und manuellen Auswertung der Leitfähigkeitskurve, Rundung des Ergebnisses, Werte für Wiederholbarkeit r und Vergleichbarkeit R und Ergebnisse des Ringversuchs — keinen dieser Werte geben wir daher an.

Prinzip der Methode

Eine auf 110 °C erhitzte FAME-Probe wird mit gereinigter, getrockneter Luft (10 l/h) durchströmt; flüchtige Oxidationsprodukte gelangen in eine Messzelle mit destilliertem oder demineralisiertem Wasser und Leitfähigkeitselektrode; der schnelle Anstieg der Leitfähigkeit durch gelöste flüchtige Carbonsäuren markiert das Ende der Induktionszeit, die in Stunden die Oxidationsstabilität ist.

Anwendungen

• Fettsäure-Methylester (FAME, Biodiesel, Biokomponenten von Kraftstoffen) — Oxidationsstabilität in der Qualitätskontrolle; 6 Laboratorien in PCA-Bereichen
• Bewertung der Übereinstimmung von FAME mit den Anforderungen der EN 14214 (Grenzwert 8,5 h laut Karte der Ausgabe 2016)
• Mischungen mit Dieselkraftstoff — mit einem ähnlichen Verfahren nach EN 15751 (Anmerkung 1 des Anwendungsbereichs)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14112:2021-05 (wersja angielska; EN 14112:2020 IDT)

Titel (PL)

Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów — Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) — Oznaczanie stabilności oksydacyjnej (test przyspieszonego utleniania)

Title (EN)

Fat and oil derivatives — Fatty Acid Methyl Esters (FAME) — Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Nach EN ISO 3170 oder 3171 entnehmen; Behälter voll, im Dunkeln, so bald wie möglich messen (länger — 4 °C); homogenisieren und unmittelbar nach der Vorbereitung analysieren. PN-EN 14112:2021-05 gültig (Stand der PKN-Karten am 02.10.2026).

2. Reinigung

   Vorzugsweise Einweggefäße; andere — ternäres Gemisch, 2-Propanol, alkalische Lösung über Nacht, Trocknung mindestens 2 h bei 80 °C; im Zweifelsfall Blindlauf (≤ 10 µS/cm in 5 h).

3. Temperaturkorrektur

   ΔT mit kalibriertem Sensor in einem Gefäß mit 5 g thermostabilem Öl bei angeschlossener Luft bestimmen; Block auf TZiel + ΔT einstellen (z. B. 112 °C bei ΔT = +2 °C).

4. Messung

   Luftdurchfluss (10 ± 1) l/h; 110 °C in der Probe; Zellen mit 60 ml Wasser; Leitfähigkeit bis zum schnellen Anstieg aufzeichnen (weiterer Ablauf nach 9.5–10 — Inhalt haben wir nicht).

5. Ergebnis

   Induktionszeit in Stunden als Oxidationsstabilität; bei Ergebnissen über 8,5 h beachten, dass die Präzision des Verfahrens sie nicht erfasst.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Das ternäre Gemisch enthält Methanol und Toluol (entzündlich, giftig) — Arbeit im Abzug, fern von Zündquellen; die Norm enthält im gelesenen Teil keine gesonderten Warnhinweise
• Der Heizblock arbeitet bis 150 °C — Verbrennungsgefahr beim Einsetzen der Gefäße

Häufige Fragen