⚗️ Bestimmung ausgewählter organischer Pflanzenbehandlungsmittel und einiger ihrer Hauptabbauprodukte in Trinkwasser (und nach Validierung in Grundwasser) — Anreicherung durch Fest-Flüssig-Extraktion und Trennung mit Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit UV-Detektion; 17 Stoffe aus Tabelle 1 (Triazine einschließlich Desethylatrazin, Phenylharnstoff-Herbizide und substituierte Anilide), validierte Berichtsgrenze etwa 0,1 µg/l, PN-EN ISO 11369

Physikochemie PN-EN ISO 11369

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN ISO 11369:1998 (englischer Text der ISO 11369:1997, Scan): ISO-Titelblatt, Inhaltsverzeichnis, ISO-Vorwort und Abschnitt 1 (Anwendungsbereich) mit Tabelle 1 auf Seite 1. Außerhalb der Leseprobe bleiben die Abschnitte 2–13 (Störungen, Verweisungen, Prinzip, Reagenzien, Geräte, Probenahme, Durchführung, Kalibrierung, Auswertung, Angabe der Ergebnisse, Prüfbericht, Präzisionsdaten) und die Anhänge A (Wiederfindungsraten) und B (Ergebnisse des Ringversuchs) — wir kennen nur ihre Titel aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 11369:1997. Erste Ausgabe vom 01.08.1997; die Norm wurde von ISO/TC 147 „Wasserbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 2 „Physikalische, chemische und biochemische Verfahren“ erarbeitet; die Anhänge A und B sind informativ. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Bestimmung organischer Pflanzenbehandlungsmittel in Trink- und Grundwasser mit Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion nach Fest-Flüssig-Extraktion; anwendbar auf ausgewählte Pflanzenbehandlungsmittel und einige ihrer Hauptabbauprodukte (Metaboliten) in Trinkwasser mit einer validierten Berichtsgrenze von etwa 0,1 µg/l, begrenzte zusätzliche Daten deuten darauf hin, dass sie auf 0,05 µg/l erweitert werden kann; das Verfahren darf auf weitere Stoffe und auf Grundwasser erweitert werden, sofern es für jeden Einzelfall validiert wird; die Auswahl der Stoffe in Tabelle 1 entspricht dem Kenntnisstand zur Zeit des Ringversuchs (1992), Daten für einige weitere Stoffe enthält Anhang A. Tabelle 1 (Name, Formel, molare Masse, CAS-Nummer, Gruppe): Atrazin (215,7; 001912-24-9; T), Chlortoluron (212,7; 015545-48-9; H), Cyanazin (240,7; 021725-46-2; T), Desethylatrazin — Hauptabbauprodukt von Atrazin (186,6; 006190-65-4; T), Diuron (233,1; 000330-54-1; H), Hexazinon (252,3; 051235-04-2; T), Isoproturon (206,3; 034123-59-6; H), Linuron (249,1; 000330-55-2; H), Metazachlor (277,8; 067129-08-2; A), Methabenzthiazuron (221,3; 018691-97-9; H), Metobromuron (259,1; 003060-89-7; H), Metolachlor (283,8; 051218-45-2; A), Metoxuron (228,7; 19937-59-8; H), Monolinuron (214,6; 1746-81-2; H), Sebuthylazin (228,7; 00728-69-3; T), Simazin (201,7; 000122-34-9; T), Terbuthylazin (229,7; 005915-41-3; T); T — Triazine, H — Phenylharnstoff-Herbizide, A — substituierte Anilide; Cyanazin, Hexazinon, Metobromuron, Metoxuron und Sebuthylazin sind nicht in den Verfahrenskenndaten enthalten.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 11369“, 03.10.2026) zeigt PN-EN ISO 11369:2002 (polnische Fassung, „Wprowadza: EN ISO 11369:1997 [IDT], ISO 11369:1997 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk sowie PN-EN ISO 11369:2002 in englischer Fassung, zurückgezogen und durch die polnische Fassung ersetzt. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat EN ISO 11369:1997 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Entscheidung zur Bestätigung der Norm).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 11369 steht in 5 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 005 (2 Datensätze), AB 103, AB 213, AB 418. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 18.12.2025 bis 17.04.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen — 2 bei AB 005 und je eine bei den übrigen; in jedem der vier Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form „PN-EN ISO 11369:2002“ (AB 005, AB 103, AB 213) sowie „PN-EN ISO 11369“ ohne Jahr zusammen mit dem Verfahren PB-204 (AB 418). Die Position von AB 103 ist ausgesetzt: Die Zeile ist fett-kursiv mit dem Verweis „*)“ gesetzt, und die Fußnote des Dokuments (Ausgabe Nr. 42 vom 18.02.2026) lautet „Akredytacja zawieszona na wniosek podmiotu w części zakresu oznaczonego pogrubioną kursywą od 18.02.2026 r. do 17.02.2027 r.“ (Akkreditierung auf Antrag der Stelle im fett-kursiv markierten Teil des Umfangs vom 18.02.2026 bis 17.02.2027 ausgesetzt). Die übrigen Positionen sind nicht ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 11369“) zeigt alle 4 Laboratorien, einschließlich AB 103 mit der ausgesetzten Position — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Prüfgegenstand: Wasser und Abwasser (AB 005, AB 418 — bei AB 418 Position im flexiblen Akkreditierungsumfang), Wasser und Wasser für den menschlichen Gebrauch (AB 103), Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch und Abwasser (AB 213). Merkmal und Bereich: Konzentration stickstofforganischer (Triazin-)Pestizide — Atrazin, Simazin — in Wasser (0,050–2,0) µg/l und in Abwasser (0,10–2,0) µg/l sowie Konzentration phosphororganischer Pestizide — Chlorfenvinphos — in denselben Bereichen (AB 005, zwei Zeilen); Konzentration von Pflanzenschutzmitteln: Isoproturon (0,50–5,0) µg/l, Diuron (0,90–9,0) µg/l (AB 103, ausgesetzt); Konzentration von Pestiziden: Atrazin, Diuron, Isoproturon, Simazin, jeweils (0,01–1,00) µg/l (AB 213); Konzentration von Pestiziden ohne Angabe von Stoffen und Bereich (AB 418). Technik: HPLC-UV (AB 005, AB 103), HPLC-DAD (AB 213), HPLC-UV-VIS (AB 418).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Matrix: Der Anwendungsbereich ist Trinkwasser, Grundwasser und weitere Stoffe nur nach Validierung für jeden Fall (1); Abwasser nennt der Anwendungsbereich nicht, bei PCA steht es bei AB 005, AB 213 und AB 418. Bei den Stoffen: Tabelle 1 umfasst Triazine, Phenylharnstoffe und Anilide — Chlorfenvinphos (AB 005) ist nicht darin, und weitere Stoffe lässt die Norm nach Validierung zu (1). Bei der Grenze: Die validierte Berichtsgrenze beträgt etwa 0,1 µg/l, 0,05 µg/l beruht auf begrenzten Daten (1) — die unteren Bereichsgrenzen von AB 213 (0,01 µg/l) und von AB 005 für Wasser (0,050 µg/l) liegen an oder unter dieser Grenze. Bei den Präzisionsdaten: Fünf Stoffe der Tabelle 1 sind nicht erfasst (Tabelle 1, Fußnote „**“).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Störungen, Reagenzien, Geräte, Extraktions- und Trennbedingungen, Kalibrierung, Berechnungen, Präzisionsdaten und Wiederfindungen aus Anhang A haben wir nicht gelesen — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Zulässige Pestizidkonzentrationen in Wasser geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Pflanzenbehandlungsmittel und ihre Abbauprodukte werden aus der Wasserprobe durch Fest-Flüssig-Extraktion angereichert, dann mit Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie getrennt und mit einem UV-Detektor erfasst (1). Einzelheiten zu Extraktion, Trennung und Kalibrierung stehen in den Abschnitten 4–10, die außerhalb der gelesenen Leseprobe liegen.

Anwendungen

• Trinkwasser — 17 ausgewählte Pflanzenbehandlungsmittel und Abbauprodukte aus Tabelle 1, Berichtsgrenze etwa 0,1 µg/l (1)
• Grundwasser und weitere Stoffe — nach Validierung im Einzelfall (1)
• Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch und Abwasser — Atrazin, Simazin, Diuron, Isoproturon, Chlorfenvinphos — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien bei PCA (bei AB 103 ausgesetzt)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11369:2002

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych środków ochrony roślin — Metoda z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV po ekstrakcji ciało stałe-ciecz

Title (EN)

Water quality — Determination of selected plant treatment agents — Method using high performance liquid chromatography with UV detection after solid-liquid extraction

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Trinkwasser oder, nach Validierung, Grundwasser; Probenahme nach Abschnitt 7 (nicht gelesen). PN-EN ISO 11369:2002 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Fest-Flüssig-Extraktion

   Anreicherung der Analyten (1); Bedingungen in Abschnitt 8 (nicht gelesen).

3. HPLC-UV

   Trennung und UV-Detektion, Kalibrierung nach Abschnitt 9 (nicht gelesen).

4. Ergebnis

   Auswertung und Angabe der Ergebnisse nach den Abschnitten 10 und 11 (nicht gelesen); Berichtsgrenze etwa 0,1 µg/l (1).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Pflanzenbehandlungsmittel als konzentrierte Standards — Umgang nach Sicherheitsdatenblättern
• Lösemittel für mobile Phase und Elution — Arbeiten im Abzug

Häufige Fragen