🔥 Natrium und Kalium im Wasser
Kurz gefasst
Bestimmung von Natrium und Kalium im Wasser durch Flammenphotometrie (Flammenemissionsspektrometrie). Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 9964-3:2001; Bereich – Natrium: 0,01–2 mg/L Na (ohne Verdünnung). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 55 Min.–1 Std. 1 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle (Na – Grenzwert 200 mg/L), Mineral- und Heilwassermonitoring, Grundwasseruntersuchung – Mineralisierung.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 9964-3:2001
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 8
- Gesamtdauer der Schritte: 55 Min.–1 Std. 1 Min.
- Bereich – Natrium: 0,01–2 mg/L Na (ohne Verdünnung)
- Bereich – Kalium: 0,01–2 mg/L K (ohne Verdünnung)
- Wellenlänge – Na: 589 nm (D-Linie)
Übersicht
Natrium (Na⁺) und Kalium (K⁺) gehören zu den Hauptkationen in natürlichen Gewässern. Natrium im Trinkwasser beeinflusst den Geschmack (wahrnehmbar über 200 mg/L) und hat gesundheitliche Bedeutung (Bluthochdruck). Kalium ist ein essentielles Mikroelement, aber bei hohen Konzentrationen kann es auf Abwasserverschmutzung hinweisen.
Die Norm PN-EN ISO 9964-3 beschreibt eine Flammenemissionsspektrometrie-Methode (FES / Flammenphotometrie) zur gleichzeitigen oder getrennten Bestimmung von Natrium und Kalium im Wasser. Es ist eine einfache, schnelle und wirtschaftliche Technik, ideal für Routinebestimmungen in Gewässern bei Konzentrationen von 0,01–2 mg/L (höhere Bereiche nach Verdünnung möglich).
Die Norm umfasst auch ISO 9964-1 (Na nach AAS-Methode) und ISO 9964-2 (K nach AAS-Methode). Zulässige Natriumkonzentration im Trinkwasser: 200 mg/L (Gesetzblatt 2017 Pos. 2294). Kalium hat keinen festgelegten Grenzwert in polnischen Vorschriften.
Prinzip der Methode
Bei der Flammenphotometrie wird die Wasserprobe durch einen pneumatischen Zerstäuber angesaugt und als Aerosol in eine Flamme (Propan–Butan/Luft oder Acetylen/Luft, ~1800–2300°C) eingeführt. Die thermische Energie der Flamme regt Alkalimetallatome zu höheren Energiezuständen an. Bei Rückkehr zum Grundzustand emittieren Atome Strahlung bei charakteristischen Wellenlängen: Na – 589 nm (gelbe D-Dublettlinie), K – 766 nm (rot). Emissionsintensität ist proportional zur Elementkonzentration. Ein Interferenzfilter isoliert die entsprechende Wellenlänge, und ein Photodetektor misst die Intensität. Zur Eliminierung von Ionisierungsinterferenzen wird ein Suppressor (CsCl oder LiCl) zugegeben.
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle (Na – Grenzwert 200 mg/L)
- Mineral- und Heilwassermonitoring
- Grundwasseruntersuchung – Mineralisierung
- Hämodialyse-Wasserkontrolle (kritische Na- und K-Konzentrationen)
- Kommunales und industrielles Abwassermonitoring
- Oberflächenwasseruntersuchung – Versalzung
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bereich – Natrium | 0,01–2 mg/L Na (ohne Verdünnung) |
| Bereich – Kalium | 0,01–2 mg/L K (ohne Verdünnung) |
| Wellenlänge – Na | 589 nm (D-Linie) |
| Wellenlänge – K | 766 nm |
| Flammentyp | Propan/Luft oder Acetylen/Luft |
| Analysezeit | 10–15 Sekunden pro Ablesung |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 9964-3:2001
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie sodu i potasu — Część 3: Oznaczanie sodu i potasu metodą emisyjnej spektrometrii płomieniowej
- Title (EN)
- Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Photometerstart
Luftkompressor einschalten. Brenngas öffnen. Photometer-Flamme zünden. Auf Stabilisierung warten (~10 min). Na-Filter (589 nm) wählen.
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Standardvorbereitung
Aus 1000 mg/L Na-Standardlösung Serie vorbereiten: 0,1; 0,5; 1; 2; 5; 10 mg/L. Zu jedem Kolben CsCl zugeben (Endkonzentration Cs 1000 µg/mL). Analog für K.
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Probenvorbereitung
Wasserproben in linearen Bereich verdünnen (falls erforderlich). CsCl wie bei Standards zugeben. HINWEIS: PE/PP-Gefäße verwenden – Glas setzt Na frei!
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Kalibrierung – Natrium
Photometer auf Blindwert (H₂O + CsCl) nullen. Empfindlichkeit auf höchsten Standard einstellen. Aufeinanderfolgende Standards ansaugen und Emission aufzeichnen. Kalibrierkurve erstellen.
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Na-Messung in Proben
Aufeinanderfolgende Proben ansaugen. Na-Konzentration aus Kalibrierkurve oder direkt vom Display ablesen (wenn Photometer Konzentrationsmodus hat). Zerstäuber zwischen Proben mit Wasser spülen.
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Filterwechsel auf K (766 nm)
Filter auf 766 nm (Kalium) wechseln. Kalibrierung und Probenmessung analog wiederholen.
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Qualitätskontrolle
Blindwert, CRM alle 10 Proben, Duplikate. Wiederholbarkeit <3% CV. Auf Glaskontamination prüfen (Na-Blindwert).
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Abschaltung
Deionisiertes Wasser ansaugen (Spülung). Flamme löschen (Gas schließen, dann Luft). Photometer und Kompressor ausschalten.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Flammenphotometer | Jenway PFP7, BWB XP, Sherwood M410, Krüss FP8000 | 25.000–70.000 PLN |
| Ölfreier Luftkompressor | Jun-Air, Werther, 3–6 bar mit Regler | 5.000–15.000 PLN |
| Brenngas-Zylinder | Propan–Butan (LPG) oder Acetylen | 100–300 PLN (Austausch) |
| Automatische Pipetten | Eppendorf Research Plus (100 µL – 10 mL) | 800–2.500 PLN |
| Messkolben (50, 100, 250 mL) | Klasse A, Borosilikat | 30–100 PLN/Stück |
| PE/PP-Kunststoffgefäße/-röhrchen | Falcon 50 mL, Probenbehälter | 1–5 PLN/Stück |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Natrium-Standardlösung 1000 mg/L Na | 7647-14-5 | Zertifiziertes CRM (NaCl in HNO₃ 0,5 mol/L). Kalibrierserie: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg/L Na. |
| Kalium-Standardlösung 1000 mg/L K | 7447-40-7 | Zertifiziertes CRM (KCl in HNO₃ 0,5 mol/L). Kalibrierserie: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg/L K. |
| Cäsiumchlorid (CsCl) – Ionisierungssuppressor | 7647-17-8 | 10 g/L Cs-Lösung. Zu Standards und Proben zugeben (Endkonzentration ~1000 µg/mL Cs). Cs ionisiert leicht in der Flamme und liefert überschüssige Elektronen, wodurch Na/K-Ionisierung unterdrückt wird. |
| Deionisiertes Wasser | — | Frei von Na und K. Leitfähigkeit <0,1 mS/m. PE/PP-Gefäße verwenden (kein Glas – setzt Na frei!). |
| Salpetersäure (HNO₃) 1% (v/v) | 7697-37-2 | Zum Ansäuern von Proben. Suprapur-Reinheit (niedriger Na/K-Blindwert). |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Brenngas (Propan–Butan / Acetylen) – hochentzündlich, explosiv (H220). Dichtheit der Gasverbindungen prüfen.
- Offene Flamme – Brand- und Verbrennungsgefahr. Nicht unbeaufsichtigt lassen.
- CsCl – reizend (H315, H319). Handschuhe verwenden.
- HNO₃ – ätzend (H314). Unter Abzug arbeiten beim Vorbereiten von Verdünnungen aus konzentrierter Säure.
- Gas-Zylinder – gegen Umkippen sichern. Nicht erhitzen. Vertikal lagern.
- Schutzbrille und Laborkittel erforderlich.
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 9964-3:2001 — „Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry“.
Wie funktioniert diese Methode?
Bei der Flammenphotometrie wird die Wasserprobe durch einen pneumatischen Zerstäuber angesaugt und als Aerosol in eine Flamme (Propan–Butan/Luft oder Acetylen/Luft, ~1800–2300°C) eingeführt. Die thermische Energie der Flamme regt Alkalimetallatome zu höheren Energiezuständen an.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bereich – Natrium: 0,01–2 mg/L Na (ohne Verdünnung); Bereich – Kalium: 0,01–2 mg/L K (ohne Verdünnung); Wellenlänge – Na: 589 nm (D-Linie); Wellenlänge – K: 766 nm.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 55 Min.–1 Std. 1 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Flammenphotometer, Ölfreier Luftkompressor, Brenngas-Zylinder, Automatische Pipetten, Messkolben (50, 100, 250 mL), PE/PP-Kunststoffgefäße/-röhrchen. Richtpreis für das Kerngerät (Flammenphotometer): 25.000–70.000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserqualitätskontrolle (Na – Grenzwert 200 mg/L); Mineral- und Heilwassermonitoring; Grundwasseruntersuchung – Mineralisierung; Hämodialyse-Wasserkontrolle (kritische Na- und K-Konzentrationen); Kommunales und industrielles Abwassermonitoring; Oberflächenwasseruntersuchung – Versalzung.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Brenngas (Propan–Butan / Acetylen) – hochentzündlich, explosiv (H220). Dichtheit der Gasverbindungen prüfen.; Offene Flamme – Brand- und Verbrennungsgefahr. Nicht unbeaufsichtigt lassen.; CsCl – reizend (H315, H319). Handschuhe verwenden.; HNO₃ – ätzend (H314). Unter Abzug arbeiten beim Vorbereiten von Verdünnungen aus konzentrierter Säure.; Gas-Zylinder – gegen Umkippen sichern. Nicht erhitzen. Vertikal lagern.; Schutzbrille und Laborkittel erforderlich.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 9964.