🍎 Fettsäurezusammensetzung von Ölen und Fetten (einschließlich Erucasäure, trans-Isomere, Omega-3-Säuren) — Trennung der Fettsäuremethylester (FAME) auf einer polaren Kapillarsäule mit Flammenionisationsdetektor, Berechnung aus Flächenanteilen, mit Korrekturfaktoren oder mit innerem Standard, PN-EN ISO 12966-4

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 12966-4

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN ISO 12966-4:2026-08 (gültige Ausgabe), vollständig (unsere Übersetzung des polnischen Kartentexts): „Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung von Fettsäuremethylestern (FAME) fest, die durch Umesterung oder Veresterung aus Fetten, Ölen und Fettsäuren gewonnen werden, mittels Kapillargaschromatographie (GLC). Dieses Dokument ermöglicht die Trennung der FAME von C4 bis C24, einschließlich gesättigter FAME, cis- und trans-einfach ungesättigter FAME und cis- und trans-mehrfach ungesättigter FAME. Dieses Dokument ist anwendbar auf rohe, raffinierte, teilweise oder vollständig hydrierte Fette, Öle und Fettsäuren tierischen und pflanzlichen Ursprungs sowie auf aus Lebensmitteln extrahierte Fette. Dieses Dokument ist nicht anwendbar auf Milch und Milchprodukte (oder Fett aus Milch und Milchprodukten) oder auf mit konjugierter Linolsäure (CLA) angereicherte Erzeugnisse. Dieses Dokument ist nicht anwendbar auf di-, tri-, polymerisierte, hydroxylierte und oxidierte Fettsäuren, Fette und Öle. Ein Verfahren zur Bestimmung der FAME-Zusammensetzung als Flächen-% in flüssigen Pflanzenölen wird in Anhang E vorgeschlagen.“ Den Text der Ausgabe 2026 haben wir nicht. Der fachliche Inhalt unten stammt aus der Leseprobe der Ausgabe 2015 (ISO 12966-4:2015, erste Ausgabe) vom Deckblatt bis zum Beginn von Abschnitt 12 (Prüfbericht, Seite 7) — diese Ausgabe nennen alle Laboratorien in ihren Umfängen; die Ausgabe 2026 betrifft nur das Feld „Anwendungsbereich“ ihrer Karte.

WAS DIE AUSGABE 2026 GEÄNDERT HAT — SOWEIT AUS DEN FELDERN „ANWENDUNGSBEREICH“ BEIDER PKN-KARTEN ERSICHTLICH. (1) Trennbereich: 2015 — „von C8 bis C24“, 2026 — „von C4 bis C24“. (2) Anwendung: 2026 ergänzt „aus Lebensmitteln extrahierte Fette“. (3) Ausschluss von Milch: 2015 — das Verfahren „ist nicht geeignet“ für Fette und Öle aus Wiederkäuermilch und Erzeugnisse mit CLA-Zusatz, und Milch und Milchprodukte (Fett daraus) fallen nicht in den Anwendungsbereich; 2026 — das Dokument „ist nicht anwendbar“ auf Milch und Milchprodukte (Fett daraus) oder mit CLA angereicherte Erzeugnisse — der Ausschluss bleibt in beiden Ausgaben. (4) Ausschluss von Säuren: 2026 ergänzt hydroxylierte Säuren. (5) Neuer Anhang E (2026) — FAME-Zusammensetzung als Flächen-% in flüssigen Pflanzenölen. Karte 2026: 52 Seiten, Karte 2015 (englische Fassung) — 32 Seiten. Ob sich chromatographische Bedingungen, Formeln, Säulenprüfung oder Präzision geändert haben, GEBEN WIR NICHT AN — den Text 2026 haben wir nicht gelesen.

NACH DER AUSGABE 2015 (Abschnitte 1–11). Die Norm wurde von ISO/TC 34/SC 11 „Animal and vegetable fats and oils“ erarbeitet; die erste Ausgabe ersetzte ISO 5508:1990 und ISO 15304:2002 (technisch überarbeitet). Reihe ISO 12966: Teil 1 — Leitfaden zur modernen Gaschromatographie von FAME, Teil 2 — Herstellung von Methylestern, Teil 3 — Herstellung von Methylestern mit Trimethylsulfoniumhydroxid (TMSH), Teil 4 — Bestimmung mittels Kapillargaschromatographie. Normative Verweisungen: ISO 661 (Herstellung der Prüfprobe), ISO 3696 (Wasser), ISO 6353 (Reagenzien), ISO 12966-2 und ISO 12966-3. Prinzip: FAME werden auf einer hochpolaren stationären Phase nach Kettenlänge, Ungesättigtheitsgrad sowie Geometrie und Lage der Doppelbindungen getrennt. Reagenzien: Bezugsmischungen reiner FAME und/oder Öle bekannter Zusammensetzung zur Identifizierung; Fette und Öle mit zertifizierter Zusammensetzung, z. B. Referenzmaterial BCR 162; Bezugs-FAME, insbesondere cis- und trans-Isomere der Octadecensäure (Ölsäure), Octadecadiensäure (Linolsäure) und Octadecatriensäure (α-Linolensäure) — trans-Isomere der Linol- und α-Linolensäure können im Labor mit p-Toluolsulfonsäure hergestellt werden. Für ein Ergebnis in Gramm je 100 g ist ein FAME als innerer Standard erforderlich (auch externe Kalibrierung mit Säuremischungen möglich); Beispiele je nach Fettart: C11:0, C17:0, C19:0, C21:0, C23:0; empfohlen wird eine zusätzliche Analyse der Probe ohne Standard, um den natürlichen Gehalt der als Standard verwendeten Säure zu prüfen, der in der Berechnung berücksichtigt wird; die Reinheit des Standards wird mit DC, HPLC, GC oder einer anderen geeigneten Technik bestätigt. Beispiellösungen: C21:0 FAME (Heneicosansäuremethylester, Reinheit > 99 %) 5,0 mg/ml in Isooctan oder MTBE; C21:0 Triacylglycerin (Triheneicosanoin, Reinheit > 99 %) 5,0 mg/ml in Chloroform oder 2 mg/ml in Toluol (löst sich nach leichtem Erwärmen, kristallisiert im Kühlschrank aus); der TAG-Standard wird vor der Esterherstellung zugegeben, der FAME-Standard davor oder danach, und unterschiedliche Kettenlängen beider erlauben die Beurteilung der Derivatisierungsausbeute; ein kalt schwer löslicher TAG-Standard erfordert Heißmethylierung nach ISO 12966-2:2011 (4.3–4.5); andere Lösemittel als Isooctan werden nach Zugabe des TAG-Standards entfernt. Lösemittel: Isooctan, MTBE, Chloroform, n-Hexan, n-Heptan, Toluol. Geräte: Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor, Split- oder Splitless-Injektor (auch On-Column und PTV möglich) und Datenerfassung; Kapillarsäule aus Quarzglas 100 m × 0,25 mm mit 100 % Cyanopropylsilikonphase (z. B. SP-2560 oder CP-Sil 88), Filmdicke 0,20 µm — eine solche Säule trennt die meisten trans- und cis-Isomere von C18:1; wird diese Trennung nicht benötigt, genügt eine 50-m- oder 60-m-Säule, andere Phasen (z. B. BPX70, DB-23, SP-2380) sind möglich bei möglicher Änderung der Elutionsreihenfolge, kurze Säulen 10–15 m — für schnelle GC mit begrenzter Information; Mikrospritze 10 µl; Trägergas Wasserstoff (empfohlen) oder Helium mit mindestens 99,999 5 % Reinheit, getrocknet, Sauerstoff unter 0,1 mg/kg entfernt — Stickstoff als Trägergas ist nicht zulässig; Brenngase (Wasserstoff, Luft) und Make-up-Gas (Stickstoff oder Helium). Die Probenahme ist nicht Teil des Verfahrens (ISO 5555 empfohlen); die Prüfprobe wird nach ISO 661 vorbereitet, die Methylester nach ISO 12966-2 oder ISO 12966-3; der innere Standard wird so zugegeben, dass sein Anteil nach Zugabe des Fetts zwischen 0,05 und 0,10 mg Standard je mg Fett liegt, und sein Lösemittel wird vor der Methylierung abgedampft; FAME werden in n-Heptan, n-Hexan oder Isooctan gelöst, etwa 15–20 mg/ml bei Split-Injektion. Ablauf: Die erste Probe einer Serie ist immer ein Blindwert des reinen Lösemittels — darin dürfen keine Peaks auftreten. Für FAME von C4 bis C24 auf einer 100-m-Säule bewährte Bedingungen (andere möglich): Injektor und Detektor 250 °C; Ofen von 120 °C bis 240 °C mit 4 °C/min und 7 min bei 240 °C; Wasserstoff mit 220 kPa Säulenvordruck, Lineargeschwindigkeit 30–40 cm/s, Fluss etwa 1,0 ml/min; Splitverhältnis 1:100; Injektion 1 µl (15–20 µg FAME). Säulenprüfung mit einer FAME-Mischung, die die untersuchten Säuren abdeckt; bei Bedarf werden Probengröße, Konzentration oder Ofentemperatur geändert — letztere am besten in Schritten von 1 °C; auf allen Cyanopropylsilikonsäulen beeinflusst die Säulentemperatur stark die Elutionsreihenfolge u. a. von 13t- und 14t-C18:1, 16t-C18:1, 14c-C18:1, 9c,12c,15t-C18:3, 11c-C20:1 und 9c,12c,15c-C18:3. Identifizierung (10.1): über Retentionszeiten gegenüber FAME-Standards und Referenzölen (hydriert); unbekannte Peaks werden nicht in die Flächensumme einbezogen, sofern nicht bestätigt ist, dass es Fettsäuren sind — sie können auch gesondert summiert werden; die Norm weist auf geringe Koelution von cis- und trans-Isomeren hin, besonders im Bereich C18:1 (cis-9-Ölsäure). Berechnungen: (10.2.1) Flächenanteil xi = Ai/ΣA × 100 — entspricht bei den meisten Fetten dem Anteil der Triacylglycerine in Gramm je 100 g; die Umrechnungsfaktoren FAME zu TAG nach AOCS Ce 1h-05 liegen zwischen 0,9114 (C8:0) und 0,9965 (C24:1) und gelten der Norm als vernachlässigbar; Ergebnis in Gramm je 100 g mit einer Dezimalstelle. (10.2.2) Bei Säuren mit weniger als 16 Kohlenstoffatomen (Laurinfette mit C10, C12, C14) werden die Flächen mit Faktoren Fi korrigiert, die für jedes Gerät aus einem Material mit zertifizierter Zusammensetzung bestimmt werden: Fi = (mi × ΣA)/(Ai × Σm), wi = Fi·Ai/Σ(Fi·Ai); auf Wunsch des Kunden kann der Faktor entfallen, im Bericht muss jedoch stehen, ob er angewendet wurde; die theoretischen FID-Korrekturfaktoren (Anhang A) sind nicht dieselben Faktoren, und große Unterschiede zwischen ihnen erfordern eine Prüfung des gesamten Systems. (10.2.3) Mit innerem Standard (z. B. wenn nicht alle Säuren quantifiziert werden, wenn neben C16 und C18 auch C4- und C6-Säuren vorliegen oder wenn der absolute Gehalt einer Säure benötigt wird): wi = (mIS × Fi × Ai)/(m × FIS × AIS), mit der auf Reinheit korrigierten Masse des Standards (meist 0,99); Ergebnis mit einer Dezimalstelle. Präzision (11): Wiederholbarkeit r und Vergleichbarkeit R in den Tabellen D.1–D.3 aus einem Ringversuch (die Werte gelten möglicherweise nicht für andere Konzentrationsbereiche und Matrizes). Das Inhaltsverzeichnis nennt außerdem Abschnitt 12 (Prüfbericht) und die informativen Anhänge A (theoretische FID-Korrekturfaktoren), B (Beispielchromatogramme), C (Vergleich der FAME-Zusammensetzung auf zwei Säulen), D (Ringversuch).

STATUS (Stand der Karten 02.10.2026). Die Karte PN-EN ISO 12966-4:2026-08 (englische Fassung) trägt keinen Vermerk „Zurückgezogen“ — diese Ausgabe ist GÜLTIG: Veröffentlichung 31-08-2026, 52 Seiten, Preisgruppe U, Sektor Lebensmittel, Landwirtschaft und Forstwirtschaft, KT 92 für Ölsaaten, pflanzliche und tierische Fette und deren Nebenprodukte, ICS 67.200.10, „Führt ein: EN ISO 12966-4:2026 [IDT], ISO 12966-4:2026 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN ISO 12966-4:2015-07 - polnische Fassung, PN-EN ISO 12966-4:2015-07 - englische Fassung“. Eine polnische Fassung der Ausgabe 2026 gibt es im Katalog nicht: Die PKN-Suche nach „PN-EN ISO 12966-4“ (02.10.2026) zeigt drei Einträge — 2026-08 (englisch) und 2015-07 (polnisch und englisch). Karten PN-EN ISO 12966-4:2015-07 in beiden Fassungen: „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 12966-4:2026-08 - englische Fassung“, Rückzugsdatum 31-08-2026 (englische Fassung — Veröffentlichung 10-07-2015, 32 Seiten; polnische — 03-10-2022, 28 Seiten); die Ausgabe 2015 ersetzte PN-EN ISO 5508:1996 und PN-EN ISO 15304:2003 (mit Berichtigung AC:2005). Was der Übergang von 2015 auf 2026 für das Ergebnis bedeutet: nach den Feldern „Anwendungsbereich“ — Trennbereich ab C4 statt ab C8, aus Lebensmitteln extrahierte Fette ausdrücklich erfasst, Anhang E mit Flächenanteilen für Pflanzenöle; der Ausschluss von Milch und CLA-Erzeugnissen bleibt; den Rest kennen wir nicht. Den Status von ISO 12966-4:2026 auf der ISO-Website haben wir nicht geprüft. Rechtsvorschrift: Die Verordnung (EU) 2023/915 der Kommission über Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln (konsolidierte Fassung vom 19.08.2026 — die neueste nach der CELLAR-Datenbank; Nummer 2.1 hat denselben Wortlaut wie im ursprünglichen Rechtsakt, ABl. L 119 vom 5.5.2023) nennt für Erucasäure, einschließlich in Fett gebundener Erucasäure, Höchstgehalte in g/kg: pflanzliche Öle und Fette — 20,0; Leindotteröl, Senföl und Borretschöl — 50,0; Senf (Würzmittel) — 35,0; ein Bestimmungsverfahren nennt sie nicht (die Nummer 12966 kommt im gesamten konsolidierten Text nicht vor).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen 02.10.2026). Die Nummer 12966-4 steht in 17 Datensätzen von 9 Laboratorien: AB 343, AB 515, AB 552, AB 562 (je 3), AB 444, AB 775, AB 819, AB 1179, AB 1679 (je 1). Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen 02.10.2026, Ausgaben der Umfänge vom 24.11.2025 bis 18.09.2026): Die Nummer steht in 13 Zeilen — je 3 bei AB 515 und AB 562, je 1 bei den übrigen sieben (bei AB 343 und AB 552 umfasst ein Eintrag der Referenzdokumente mehrere Gegenstände, die die Kopie in getrennte Datensätze aufteilt). Ausgabe: überall 2015-07, bei AB 444 ohne Datum („PN-EN ISO 12966-4“) — alle 9 Laboratorien nennen heute also die am 31.08.2026 zurückgezogene Ausgabe. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt (bei AB 1179 betreffen die Fußnoten zur Aussetzung eines Teils des Umfangs vom 24.04.2026 bis 21.10.2026 Zeilen in fetter Kursivschrift — die Zeilen mit 12966-4 sind nicht so gesetzt). Der Reiter „Laboratorien“ sucht Einträge, die MIT „PN-EN ISO 12966-4“ BEGINNEN, und zeigt alle 9 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 02.10.2026: 9 (unter „EN ISO 12966-4“ und „ISO 12966-4“ — 0).

WAS DIE LABORATORIEN BESTIMMEN (Positionen bei PCA). Erucasäure — AB 343 (pflanzliche Öle und Fette (0,1–7,0) Gew.-%, Säuglingsnahrung (0,1–1,5) %, Senf (10–50) %), AB 552 (Öle (0,1–6,0) % des Fetts, Lebensmittel für besondere Ernährungszwecke (0,1–3,0) %, Senf (10,0–55,0) % des Fetts, jeweils auch „Erucasäuregehalt im Erzeugnis (aus Berechnung)“), AB 562 (Öle und Fette (0,2–10,0) %, Säuglingsanfangs- und Folgenahrung (0,2–2,0) % zusammen mit Linolsäure (0,2–50,0) %), AB 775 (Rapssamen (0,1–5,0) %). Vollständige Fettsäurezusammensetzung mit Säureliste — AB 515 (von C6:0 bis C24:1, Bereich (0,08–100) %, aus Berechnung u. a. Summen gesättigter, einfach und mehrfach ungesättigter Säuren, trans-Isomere, Omega-3, -6, -9, CLA, essentielle Fettsäuren und Umrechnungen je Portion oder kcal), AB 819 (von C4:0 bis C22:6, (0,1–75,0) %, mit Summen „aus Berechnung“), AB 1179 (von C4:0 bis C22:6, (0,06–100) % und g/100 g, mit Summen „aus Berechnung“); ohne Liste — AB 444 („Fettsäurezusammensetzung“ und „Buttersäuregehalt“, Lebensmittel), AB 1679 (Pflanzenöl als Lebensmittel und flüssiger Biobrennstoff, (0,1–63,0) % (m/m)), AB 562 (Anteil der Omega-3-Säuren, (0,2–50,0) %). Technik in allen Positionen: Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID).

NEBEN DIESER NORM (dieselben PCA-Positionen). PN-EN ISO 12966-2:2017-05 (Herstellung der Methylester) — alle 9 Laboratorien, auch mit Ausschlüssen oder genannten Punkten: AB 562 — mit Ausnahme der Punkte 5.2, 5.3 und 5.5; AB 1679 — mit Ausnahme der Punkte 5.4 und 5.5; AB 819 — Punkt 5.3; AB 1179 — Punkt 5.2; AB 444 ohne Datum. PN-EN ISO 12966-1:2015-01 (Leitfaden), mit oder ohne Berichtigung AC:2015-06 — 7 Laboratorien (alle außer AB 343 und AB 444). PN-ISO 1444:2000 (freies Fett in Fleisch) — AB 343. Hausverfahren — AB 1179 (IB-17 Ausgabe 4 vom 10.03.2021, IB-05 Ausgabe 6 vom 12.05.2021). Status (Stand der Karten 02.10.2026): PN-EN ISO 12966-2:2017-05 (polnische Fassung, Veröffentlichung 14-11-2022), PN-EN ISO 12966-1:2015-01 (polnische Fassung, Veröffentlichung 06-07-2021, mit Zusatzelement AC:2015-06) und PN-ISO 1444:2000 — Karten ohne Vermerk „Zurückgezogen“. Die Herstellung der Methylester nach PN-EN ISO 12966-2, der Leitfaden PN-EN ISO 12966-1 und freies Fett in Fleisch nach PN-ISO 1444 haben eigene Einträge in der Wissensdatenbank.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Probenwahl: Beide Fassungen des Anwendungsbereichs schließen Milch und Milchprodukte (Milchfett) und mit CLA angereicherte Erzeugnisse aus, die Ausgabe 2015 auch Fette aus Wiederkäuermilch — dennoch stehen in den Umfängen mit dieser Norm: „Milch und Milchprodukte“ (AB 562, Omega-3-Säuren), „Buttersäuregehalt“ in Lebensmitteln (AB 444), „CLA-Gehalt“ unter den Größen aus Berechnung (AB 515) und Säuglingsnahrung (AB 343, AB 515, AB 562); AB 819 schließt im Gegenstand Milch, deren Erzeugnisse und Fette milchigen Ursprungs aus. Ein Chromatogramm einer solchen Probe lässt sich auswerten, aber das Ergebnis liegt nicht im Anwendungsbereich der Norm. Bei kurzkettigen Säuren: Der Anwendungsbereich 2015 spricht von Trennung von C8 bis C24, die Bedingungen in 9.2 derselben Ausgabe — von FAME von C4 bis C24, der Anwendungsbereich 2026 — ab C4; C4:0 und C6:0 stehen in den Umfängen von AB 515, AB 819 und AB 1179 bei der Ausgabe 2015. Bei der Messung: Koelution von cis- und trans-Isomeren im Bereich C18:1 und Einfluss der Säulentemperatur auf die Elutionsreihenfolge von trans-Isomeren von C18:1, C18:3 und C20:1 — eine Änderung der Ofentemperatur um wenige Grad kann Peakreihenfolge und Namenszuordnung vertauschen; eine 50–60-m-Säule trennt die meisten trans- und cis-C18:1-Isomere nicht, und eine andere Phase als Cyanopropylsilikon kann die Elutionsreihenfolge ändern; Stickstoff als Trägergas ist nicht zulässig; erster Lauf einer Serie — Blindwert, ohne Peaks. Bei der Berechnung: Der Flächenanteil (10.2.1) entspricht „Gramm je 100 g“ nur bei den meisten Fetten — bei Säuren unter C16 sind für das eigene Gerät bestimmte Korrekturfaktoren erforderlich, und ihre Nichtanwendung ist im Bericht anzugeben; unbekannte Peaks werden nicht in die Summe einbezogen, sofern nicht als Fettsäuren bestätigt; beim inneren Standard wird sein natürlicher Gehalt in der Probe in einer gesonderten Analyse geprüft und berücksichtigt. Größen „aus Berechnung“ (Summen gesättigter, trans, Omega-3, Gehalt im Erzeugnis) sind Berechnungen aus den Ergebnissen dieses Verfahrens: der Anteil im Erzeugnis erfordert zusätzlich den Fettgehalt, bestimmt nach einem anderen Verfahren (bei AB 343 steht daneben PN-ISO 1444 — eine Norm für Fleisch); die Höchstgehalte für Erucasäure in der Verordnung (EU) 2023/915 sind in g/kg angegeben. Ausgabe und Punkte von PN-EN ISO 12966-2, die das Laboratorium wählt (Methylierung), sind Teil des Ergebnisses — siehe den Eintrag zu dieser Norm.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Ausgabe 2026 (außer dem Feld „Anwendungsbereich“ der Karte) haben wir nicht — wir geben ihre chromatographischen Bedingungen, Formeln, Säulenprüfung, Präzision und den Inhalt von Anhang E nicht an. Aus der Ausgabe 2015 haben wir Abschnitt 12 (Prüfbericht — außer Punkt a) und die Anhänge A–D nicht, einschließlich der Werte r und R. Die Herstellung der Ester (PN-EN ISO 12966-2, 12966-3) und die Probenahmeregeln (ISO 5555) geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Das Fett wird in Fettsäuremethylester überführt (nach ISO 12966-2 oder 12966-3), und die Ester werden mittels Kapillargaschromatographie auf einer hochpolaren Cyanopropylsilikonphase getrennt — nach Kettenlänge, Anzahl der Doppelbindungen sowie deren Lage und Geometrie (cis/trans) — und mit einem Flammenionisationsdetektor erfasst. Die Peaks werden über Retentionszeiten gegenüber Standards identifiziert, und die Zusammensetzung wird aus Peakflächenanteilen berechnet, mit für das Gerät bestimmten Korrekturfaktoren (Säuren unter C16) oder mit innerem Standard (z. B. C21:0), wenn der absolute Gehalt in Gramm je 100 g benötigt wird.

Anwendungen

• Erucasäure in pflanzlichen Ölen und Fetten, Senf, Rapssamen und Säuglingsnahrung — AB 343, AB 552, AB 562, AB 775
• Vollständiges Fettsäureprofil von Lebensmitteln (C4:0–C24:1), mit Summen gesättigter, trans-, Omega-3- und Omega-6-Säuren „aus Berechnung“ — AB 515, AB 819, AB 1179
• Fettsäurezusammensetzung von Pflanzenöl als Lebensmittel und flüssiger Biobrennstoff — AB 1679

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 12966-4:2026-08 (wersja angielska; EN ISO 12966-4:2026, ISO 12966-4:2026 IDT)

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Chromatografia gazowa estrów metylowych kwasów tłuszczowych — Część 4: Oznaczanie techniką kapilarnej chromatografii gazowej

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 4: Determination by capillary gas chromatography

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe und Methylester

   Prüfprobe nach ISO 661; Methylester nach ISO 12966-2 oder 12966-3; innerer Standard (falls benötigt) — 0,05–0,10 mg je mg Fett, sein Lösemittel vor der Methylierung abgedampft. PN-EN ISO 12966-4:2026-08 gültig (Stand der Karte 02.10.2026); die Laboratorien nennen die Ausgabe 2015-07.

2. FAME-Lösung

   FAME in n-Heptan, n-Hexan oder Isooctan, etwa 15–20 mg/ml bei Split-Injektion.

3. Blindwert und Säulenprüfung

   Als Erstes in der Serie — Blindwert des reinen Lösemittels, ohne Peaks; Prüfung der Trennung mit einer FAME-Mischung, die die untersuchten Säuren abdeckt, bei Bedarf Korrektur der Ofentemperatur um 1 °C.

4. Chromatographie

   Z. B. Injektor und Detektor 250 °C; Ofen 120 °C → 240 °C (4 °C/min), 7 min bei 240 °C; Wasserstoff 220 kPa, etwa 1,0 ml/min; Split 1:100; 1 µl (Ausgabe 2015, Beispielbedingungen).

5. Identifizierung

   Retentionszeiten gegenüber FAME-Standards und hydrierten Referenzölen; unbekannte Peaks außerhalb der Summe, sofern nicht als Fettsäuren bestätigt.

6. Berechnung

   Flächenanteil xi = Ai/ΣA × 100; bei Säuren unter C16 — für das Gerät bestimmte Korrekturfaktoren Fi (ob angewendet oder nicht — im Bericht); innerer Standard — wi = (mIS·Fi·Ai)/(m·FIS·AIS); Ergebnis in g/100 g mit einer Dezimalstelle.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Wasserstoff als Trägergas beschleunigt die Analyse, ist aber gefährlich — die Norm verlangt einen Wasserstoffgenerator und Sicherheitseinrichtungen; toxische Lösemittel — Arbeit im Abzug
• Chloroform — von der Norm als karzinogenes Lösemittel der Kategorie 3 eingestuft; nach n-Hexan und n-Heptan — Warnung vor längerer Exposition durch Einatmen und Verschlucken
• FACHLICHER HINWEIS: Das Verfahren erfasst weder Milch und Milchprodukte noch mit CLA angereicherte Erzeugnisse (beide Ausgaben); die Laboratorien nennen die Ausgabe 2015-07, zurückgezogen 31-08-2026

Häufige Fragen