🜍 Gesamtschwefel und Ascheschwefel in festen Brennstoffen — automatische Analysatoren — PN-G-04584

Petrochemie PN-G-04584

Übersicht

ANWENDUNGSBEREICH AUS DER PKN-KATALOGKARTE, WÖRTLICH ZITIERT (unsere Übersetzung): „Angegeben ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Gesamtschwefel und Ascheschwefel in festen Brennstoffen mit automatischen Analysatoren. Angegeben sind Prinzip des Verfahrens, verwendete Reagenzien und Materialien, Geräte, Vorbereitung der Prüfprobe sowie Vorbereitung des Analysators, Durchführung der Bestimmung, Präzision des Verfahrens sowie Endergebnis."

ZWEI BESTIMMUNGEN, NICHT EINE — UND DAS IST DAS WICHTIGSTE AN DIESER NORM. Der Gesamtschwefel ist der gesamte im Brennstoff enthaltene Schwefel. Der Ascheschwefel ist der Teil davon, der nach der Verbrennung in der Asche gebunden bleibt, hauptsächlich in Form von Sulfaten. Beide Bestimmungen werden nach derselben Norm durchgeführt, messen aber Verschiedenes und beantworten verschiedene Fragen. Ein Prüfbericht, der „Schwefel" angibt, ohne zu sagen, welcher gemeint ist, ist mehrdeutig.

DER UNTERSCHIED ZWISCHEN IHNEN IST UMWELTRELEVANT. Schwefel, der nicht in der Asche zurückgehalten wurde, entweicht mit den Abgasen als Schwefeldioxid. Deshalb erlaubt die Gegenüberstellung beider Ergebnisse eine Abschätzung, welcher Teil des Brennstoffschwefels in die Atmosphäre gelangt und welcher im Verbrennungsrückstand verbleibt. Für den Betreiber einer Anlage ist das eine Information, die sich unmittelbar in die Auswahl der Entschwefelung und in die Emissionsberichterstattung übersetzt.

WAS DIESE NORM ERSETZT HAT. Die Ausgabe von 2001 ersetzte zwei Teile einer älteren Norm: PN-G-04514-16:1990 und PN-G-04514-17:1993. In Akkreditierungsbereichen trifft man noch Nennungen beider Teile an — sie sind veraltet, und an ihre Stelle ist ein Dokument getreten, das beide Bestimmungen umfasst.

WARUM SCHWEFEL BISWEILEN SCHWER ZU BESTIMMEN IST. Er kommt in der Kohle in mehreren Formen vor — als Pyritschwefel, in Mineralen gebunden, als organischer Schwefel, in die Kohlesubstanz eingebaut, und als Sulfatschwefel. Jede dieser Formen verhält sich beim Erhitzen anders, deshalb müssen die Verbrennungsbedingungen im Analysator gewährleisten, dass der gesamte Schwefel in eine bestimmbare Form überführt wird. Diese Bedingungen geben wir nicht an — sie stehen im Text der Norm.

STATUS DES DOKUMENTS. Die PKN-Katalogkarte hat weder die Überschrift „Zurückgezogen" noch die Zeile „Datum der Zurückziehung"; die Norm verbleibt im Bestand der Polnischen Normen, und ihre Nennung ist korrekt.

DER AUTOMATISCHE WEG IST NICHT DER EINZIGE — UND DAS SIEHT MAN IN DER PRAXIS. Die Abteilung für Qualitätsbewertung fester Brennstoffe des Zentralen Bergbauinstituts (Główny Instytut Górnictwa) nennt nebeneinander zwei Wege zur Bestimmung des Gesamtschwefels: mit den Analysatoren TruSpec CHNS und CHNS628 sowie nach dem ESCHKA-VERFAHREN unter Verwendung von Muffelöfen. Diese Norm beschreibt ausschließlich den automatischen Weg; das Eschka-Verfahren hat ein eigenes Bezugsdokument. Die Wahl des Weges ist im Prüfbericht zu vermerken, denn die Nennung dieser Norm bedeutet konkret die Bestimmung mit einem Analysator und nicht „die Bestimmung von Schwefel" im Allgemeinen. Der CHNS-Analysator erfasst nebenbei Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff — die Bestimmungen nach PN-G-04571 —, sodass ein Gerät zwei Normen bedient. WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht. WIR GEBEN NICHT AN: Einwaage und Korngröße der Probe, Verbrennungs- und Veraschungstemperaturen, Art der Detektion, die Liste der Reagenzien, die Art der Vorbereitung des Analysators sowie Präzisionswerte. Die Karte führt diese Punkte als Inhalt der Norm auf, zitiert sie aber nicht.

UMFANG DER NENNUNGEN — MESSUNG IN DER DATENBANK DER AKKREDITIERUNGSBEREICHE (abgelesen am 23-09-2026, Abgleich nach dem ANFANG der Schreibweise „PN-G-04584", also so, wie der Reiter „Laboratorien" bei diesem Eintrag sucht): 75 Einträge bei 52 Laboratorien.

Prinzip der Methode

Die Bestimmung des Gesamtschwefels besteht darin, eine eingewogene Brennstoffprobe unter Bedingungen zu verbrennen, die die Überführung des gesamten Schwefels — Pyrit-, organischer und Sulfatschwefel — in eine bestimmbare Form gewährleisten, und ihn anschließend mit dem Detektor des Analysators zu bestimmen. Der Ascheschwefel wird analog in der durch Veraschung der Probe gewonnenen Asche bestimmt, wodurch er nur den Teil des Schwefels erfasst, der nach der Verbrennung gebunden blieb. Die Bedingungen beider Bestimmungen geben wir nicht an — sie stehen im Text der Norm.

Anwendungen

• Kontrolle des Schwefelgehalts von an die Energiewirtschaft gelieferter Kohle
• Bewertung der Erfüllung von Qualitätsanforderungen an feste Brennstoffe im Handel
• Abschätzung der Schwefeldioxidemission aus Feuerungsanlagen
• Auswahl und Überwachung von Rauchgasentschwefelungsanlagen
• Prüfung von Sekundärbrennstoffen und Koks, wenn die Dokumentation diese Norm nennt

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-G-04584:2001 (wersja polska)

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości siarki całkowitej i popiołowej automatycznymi analizatorami

Title (EN)

Solid fuels — Determination of total and ash sulfur content by automatic analysers

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Feststellung, welche Bestimmung beauftragt wurde

   Gesamtschwefel und Ascheschwefel sind zwei verschiedene Größen. Ein Auftrag auf „Schwefel" ohne nähere Angabe erfordert vor der Prüfung eine Klärung mit dem Kunden.

2. Prüfung der Aktualität der Nennung

   Nennt die Dokumentation PN-G-04514-16 oder PN-G-04514-17, ist die Nennung veraltet — beide Teile wurden durch diese Norm ersetzt.

3. Probenvorbereitung

   Zerkleinern und Teilen nach den Normen zur Probenvorbereitung von Brennstoffen. KORNGRÖSSE UND EINWAAGE GEBEN WIR NICHT AN.

4. Veraschung der Probe (beim Ascheschwefel)

   Gewinnung der Asche, in der der nach der Verbrennung verbliebene Schwefel bestimmt wird. DIE VERASCHUNGSBEDINGUNGEN GEBEN WIR NICHT AN.

5. Bestimmung im Analysator

   Verbrennung und Messung. VERBRENNUNGSBEDINGUNGEN UND ART DER DETEKTION GEBEN WIR NICHT AN.

6. Qualitätskontrolle

   Referenzmaterial in der Serie; Abweichungen anhand des Punkts der Norm zur Präzision bewerten.

7. Angabe des Ergebnisses

   Angeben, ob Gesamtschwefel oder Ascheschwefel angegeben ist, sowie den Bezugszustand. Die Gegenüberstellung beider Größen erlaubt die Bewertung, wie viel Schwefel mit den Abgasen entweicht.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Verbrennungsprodukte enthalten Schwefeldioxid — ein die Atemwege reizendes Gas; Arbeit bei funktionsfähiger Absaugung
• Muffelofen und Analysator arbeiten bei hoher Temperatur — Verbrennungsgefahr beim Herausnehmen der Tiegel
• Sauerstoff unter Druck fördert die Verbrennung heftig — Armaturen frei von Fetten und Ölen
• Kohlenstaub ist brennbar und aufgewirbelt explosionsfähig — Staubbildung beim Einwägen vermeiden
• Feinkörnige Asche staubt leicht und ist bisweilen alkalisch — Augen- und Atemschutz

Häufige Fragen